[논문]전도성 고분자 PEDOT:PSS와 산화 그래핀 복합물 수소 가스 센서

맹성렬

doi:10.4313/jkem.2018.31.2.69

[국내논문] 전도성 고분자 PEDOT:PSS와 산화 그래핀 복합물 수소 가스 센서
PEDOT:PSS and Graphene Oxide Composite Hydrogen Gas Sensor 원문보기

맹성렬 (우석대학교 전기전자공학과)

The power law is very important in gas sensing for the determination of gas concentration. In this study, the resistance of a gas sensor based on poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate+graphene oxide composite was found to exhibit a power law dependence on hydrogen concentration at $150^{\circ}C$. Experiments were carried out in the gas concentration range of 30~180 ppm at which the sensor showed a sensitivity of 6~9% with a response and recovery time of 30s.

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문제 정의

가스 농도를 낮출 수 없을 경우 대안으로 센서를 보다 높은 온도에서 작동시켜 이 관계를 확인할 수도 있다. 이 논문은 가스 농도 변화에 따라 PEDOT:PSS＋GO 복합물 센서가 멱법칙을 따르는지를 확인하기 위해 150℃에서 수소 가스 검지 실험을 한 결과에 관한 것이다.

제안 방법

그림 5는 가스 센서의 마이크로히터 온도를 150℃로 하여 PEDOT:PSS＋GO 복합물의 수소 가스 농도에 따른 감지도 변화를 확인한 그래프다. 대조하기 위해PEDOT:PSS와 PEDOT:PSS＋RGO 복합물을 센서 물질로 쓴 실험도 병행하였다.
전도성 고분자막이 피복된 마이크로 히터를 오븐에 넣고 50도 온도에서 1시간 열처리하여 PEDOT:PSS＋GO 복합물 수소 가스 센서를 제작한다.
제작된 센서를 진공 챔버에 넣고 수소 가스의 농도를 30, 60, 100, 그리고 180ppm으로 변화시키면서 센서의 저항 변화를 측정한다.
따라서 상온에서는 현재 조건으로 만들어진PEDOT:PSS＋GO 복합물을 30 ppm 이상의 수소 농도를 측정하기 위한 가스 센서로 사용하기에 문제가 있다. 주어진 수소 가스 농도 영역에서 PEDOT:PSS＋GO 복합물을 가스 센서로 사용할 수 있는지 여부를 확인하기 위해 상승된 온도에서 수소 가스 검지 실험을 하였다.
특성 비교를 위해 10mg/ml 농도의 RGO 수용액,PEDOT:PSS, 그리고 DMSO가 각각 50:50:5의 부피비로 섞인 수용액을 동일한 방법으로 마이크로 히터에 떨어뜨리고 열처리하여 PEDOT:PSS＋RGO 복합물 수소 가스 센서를 제작한다.
특성 비교를 위해 물, PEDOT:PSS, 그리고 DMSO가 각각 50:50:5의 부피비로 섞인 수용액을 동일한 방법으로 마이크로 히터에 떨어뜨리고 열처리하여 PEDOT:PSS 수소 가스 센서를 제작한다.

대상 데이터

고순도 흑연 분말(Alfa Aesar, Median 7~10micron,99%)을 사용해 개량된 Hummer법으로 GO를 제조한다[12]. 구체적인 GO 제조법은 다음과 같다.
그림 1과 같은 전극 폭이 5μm, 전극 간의 거리가 2μm인 마이크로 히터(Cambridge CMOS Sensors Ltd., CCS4_20) 위에 PEDOT:PSS와 GO, 그리고 DMSO가 섞인 수용액 0.1 마이크로 리터를 마이크로 피펫을 사용하여 떨어뜨려 골고루 퍼지게 한다.

이론/모형

제조된 GO와 RGO의 결정 구조를 파악하기 위해 X선 회절분석법(XRD, X-ray diffraction analysis)을 사용한다. 분자 구조 및 분자 결합 형태를 파악하기 위해 X-선 광전자 분광기(XPS, X-ray photoelectron spectroscope)를 사용한다.
제조된 GO와 RGO의 결정 구조를 파악하기 위해 X선 회절분석법(XRD, X-ray diffraction analysis)을 사용한다. 분자 구조 및 분자 결합 형태를 파악하기 위해 X-선 광전자 분광기(XPS, X-ray photoelectron spectroscope)를 사용한다.

성능/효과

PEDOT:PSS＋GO 복합물을 150℃에서 30~180 ppm 농도의 수소 가스에 노출시켰을 때 가스 농도 변화에 따라 멱함수적인 저항 변화 반응을 보임을 확인하였다. 이는 동일 물질로 상온에서 실험했을 때 볼 수 없었던 결과다.
GO의 작용기들은 전자 끌개(electron withdrawer)로 작용하여 주변의 전자들을 끌어간다. 그 결과 PEDOT:PSS 모체는 강한 p형 반도체가 되고 일함수는 증가한다. 이에 따라 금속 전극과의 접촉저항이 매우 커지며 전체 저항의 대부분을 차지하게 된다.
이는 동일 물질로 상온에서 실험했을 때 볼 수 없었던 결과다. 따라서 PEDOT:PSS＋GO 복합물은 150℃에서 작동시켜 30~180ppm 농도 범위의 수소 가스를 감지하는 가스 센서로 활용할 수 있음을 보였다. 이때 감지도는 6~9%였고, 반응시간과 회복 시간은 모두 30초 이내인 우수한 수소 감지 특성을 보였다.
가스 센서 물질의 가스 접촉에 따른 저항 변화는 일반적으로 가스 농도에 대해 멱함수적인 관계를 따른다. 따라서 실험을 한 수소 가스 농도 범위에서 지난 실험 결과처럼 PEDOT:PSS＋GO 복합물의 감지도가 일정하게 유지되는 것은 이 영역이 포화 영역임을 의미한다. 즉 상온에서 이 물질은 30 ppm 미만의 특정 수소 가스의 농도 영역에서 가스 농도 변화에 대해 저항 변화를 일으킬 것이다.
이 결과에서 알 수 있듯 150℃에선 수소 가스 농도 30~180 ppm의 영역에서 PEDOT:PSS＋GO 복합물 가스 센서는 가스 농도 변화에 따라 멱함수적인 변화를 보였다. 따라서 이 물질을 주어진 수소 농도 감지용 센서로 사용하기 위해선 150℃ 정도의 온도에서 작동시켜야 함을 확인했다.

후속연구

수소 가스는 화석 연료에 비해 에너지 효율이 매우 높고 공해를 발생시키지 않는 청정 에너지원이기에 현재 많은 연구 개발이 이루어지고 있으며, 향후 수소에너지 경제구도로의 전환이 가속화될 것으로 판단된다. 하지만 수소는 공기 중에 4% 이상 누출될 경우 공기와 혼합가스를 형성하며 낮은 발화에너지에도 쉽게 폭발하는 위험성이 있다 [1].

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

산화물 반도체 기반의 수소 누출 센서의 문제점은?

또한 수소 가스는 무색무취의 가스로 사용자가 누출을 쉽게 감지하지 못한다. 이에 산화물 반도체 기반의 수소 누출 센서가 개발되어있으나 높은 작동 온도, 낮은 선택성, 나쁜 휴대 편이성 및 높은 가격 문제로 인하여 산업시설 전반에 적용이 어려운 문제점이 있다 [2].

PEDOT:PSS의 특징은?

센서의 휴대 편이성과 가격 저하를 위해서 최근 전도성 고분자를 센서 물질로 사용하는 방법이 연구되고 있다. poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)는 열이나 전기화학적으로 비교적 안정하고, 높은 전기 전도도를 갖고 있으며, 필름 형태에서의 좋은 물성을 나타내는 전도성 고분자로 인쇄전자 분야에서 많이 사용된다. 그뿐 아니라 암모니아, 일산화탄소, 이산화질소, 에탄올, 메탄올, 아세톤,톨루엔 등의 가스와 반응하여 비교적 큰 저항 변화를 일으키므로 이들 가스 검지를 위한 휴대성이 좋은 저가 가스 센서 응용에도 적합하다 [3-8].

PEDOT:PSS＋GO 복합물을 기반으로 한 수소 가스 센서가 가스 농도 증가에 따른 변화에 멱법칙을 확인할 수 없는 이유는?

상온에서 작동시킨 이 센서는 수소에 대해 높은 반응성을 보였고, 반응속도도 빨랐으나 가스 센서로서 중요한 가스 농도 증가에 따른 변화에 있어서 멱법칙(power law)을 확인할 수 없었다. 이 관계를 확인하려면 낮은 가스 농도에서 실험을 해야 하지만 준비된 실험 장치의 한계상 30ppm보다 낮은 수소 가스 실험이 불가능했기 때문이다. 가스 농도를 낮출 수 없을 경우 대안으로 센서를 보다 높은 온도에서 작동시켜 이 관계를 확인할 수도 있다.

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