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문제 정의
- 본 연구에서는 다단연소 사이클 엔진에서 산화제 과잉상태의 환경 금속배관의 발화 또는 폭발을 방지하는 내산화 코팅에 대해 연구하였다.
- 또한 미국 Wessex Inc사에서 제작한 Emisshield 분말이 있고 NASA에서 개발되어 X-33, X-34 발사체에 적용되었으며 현재는 spin-off 되어 분말과 액체가 혼합된 Gel 상태로 판매되고 있다[4]. 본 연구에서는 이 분말들을 분석하였다. 분말 성분은 Inductively Coupled Plasma (ICP)와 Energy Dispersive Spectroscope(EDS)으로 분석하였고 미세조직은 Scanning Electron Microscope (SEM)으로 관찰하였다.
- 이에 본 연구에서는 해외 내산화 코팅 물질 분석을 통해 국산 조합분말을 개발하였고 코팅 특성을 고찰하였다.
제안 방법
- EV-300-60M 및 Emisshield 분말의 성분과 소성온도를 바탕으로 분말 조합 모델링과 코팅 품질분석을 통해 분말 조합 개발을 하였다. Fig.
- EV-300-60M과 개발 분말 AM-1, AM-2 표면분석을 하였으며 광학 현미경으로 관찰하였다. Fig.
- Table 3은 내산화 코팅 공정이다. Slip 제조하기 위해 알루미나 용기에 알루미나 볼, 분말, 물을 넣고 교반기를 사용하여 100 r.p.m으로 72시간 교반 하였다. Fig.
- 개발 분말 AM-1, AM-2와 EV-300-60M, Emisshield 분말을 금속시편에 코팅하여 코팅특성을 확인하였다. Fig.
- 해외 내산화 코팅 물질 분석을 통해 국산 조합분말을 개발하였고 코팅공정을 수립하였다. 그리고 개발된 국산 조합분말과 해외 분말을 코팅하여 코팅 특성을 확인하였다. 그 결과 미국 Emisshield 분말은 소성 후 박리가 되었으며 러시아 EV-300-60M 분말과 국산 개발 분말(AM-1, AM-2)의 표면은 광택이 있었다.
- 소성 후 육안관찰을 통해 표면의 광택 정도와 코팅박리 유무를 확인하였다. 그리고 열에 대한 코팅 특성을 확인하기 위해 고온 조건에서 열충 격 시험을 수행하였다. 금속 시편을 온도 1200℃ 인 로에 장입을 하고 10분 유지 후 금속시편을 로 밖으로 취출 하였다.
- 또한 러시아 EV-300-60M 분말과 개발 분말(AM-1)의 열충격 시험을 수행하였다. 시험결과 EV-300-60M의 시편에서는 표면에 부분 전체 박리가 일어났으며, AM-1은 금속모재와 세라믹 코팅층 간의 열팽창률 차이에 의한 잔류응력 발생으로 표면 미세 박리가 일어났다.
- 무광보다 유광이 유체의 흐름성 측면에서 유리하며 본 연구에서는 Fig.3의 별표를 목표조성으로 아래와 같은 수식과 같이, 염기성 산화물 R2O(Na2O)와 RO(CaCO3,, ZnO) 비율을 0.3:0.7, Al2O3와 SiO2의 비율을 1:10으로 한 것을 기본 조성으로 분말 개발을 하였다. 알루미나 함량, 산화물 함량에 따라 여러 분말 조합을 구성하고, 코팅 품질(표면상태, 균일성)을 비교평가 하여 기본모델(AM-1으로 임의 명칭)을 선정하였고, AM-1의 성분을 미세 조정하여 개선 분말 조합을 개발하였다.
- 본 연구에서 내산화 코팅은 크게 Slip 제조, 교반, 유약 도포, 건조, 소성 공정으로 수행하였다. Table 3은 내산화 코팅 공정이다.
- 본 연구에서는 소재 UNS S31603, 외경 Φ50 mm, 두께 2.5 mm, 5 mm, 10 mm 3종류의 시편에 EV-300-60M과 개발유약 AM-1, AM-2의 내산화 코팅한 시편을 온도 700 K 산소 압력 1 bar의 환경에서 30분 노출 후 질량 변화량을 측정하였다.
- 본 연구에서는 이 분말들을 분석하였다. 분말 성분은 Inductively Coupled Plasma (ICP)와 Energy Dispersive Spectroscope(EDS)으로 분석하였고 미세조직은 Scanning Electron Microscope (SEM)으로 관찰하였다. Table 1은 이번 연구에서 수행한 성분분석 결과이며 Fig.
- 내산화 코팅층이 잘 형성되어 있지 않으면 산소가 금속 모재에 침투해서 모재를 산화시킬 수 있다. 산소가 금속 모재에 침투하는 시간은 단시간이나 본 시험에서는 확실한 성능평가를 위해 30분 노출후 질량 변화량을 측정하였다. 노출 질량 변화량은 아래 식과 같다.
- 소성 후 육안관찰을 통해 표면의 광택 정도와 코팅박리 유무를 확인하였다. 그리고 열에 대한 코팅 특성을 확인하기 위해 고온 조건에서 열충 격 시험을 수행하였다.
- 시편 단위 내산화 코팅 공정과 동일한 방법으로 UNS S31603 재질의 65A SCH 80S 규격의 직선관과 곡선관에 개발 분말 AM-2를 코팅하고 육안관찰을 통해 표면상태와 코팅층 박리유무를 확인하였다.
- 7, Al2O3와 SiO2의 비율을 1:10으로 한 것을 기본 조성으로 분말 개발을 하였다. 알루미나 함량, 산화물 함량에 따라 여러 분말 조합을 구성하고, 코팅 품질(표면상태, 균일성)을 비교평가 하여 기본모델(AM-1으로 임의 명칭)을 선정하였고, AM-1의 성분을 미세 조정하여 개선 분말 조합을 개발하였다. 코팅의 경도를 증가시키기 위해 알루미나 함량을 증가시킨 분말 조합을 AM-2로 명칭 하였으며, 각각의 코팅특성을 분석하였다.
- 그 결과 EV-300-60M의 시편에서는 표면에 부분 전체 박리가 일어났고, AM-1은 잔류응력에 의한 표면 미세 박리가 발생하였다. 이 결과를 통해 개발 분말의 열충격 특성이 EV-300-60M 보다 우수하다고 판단되며 이후 표면 분석 및 내산화 시험을 통해 내산화 코팅 특성을 확인하였다.
- 다단연소 사이클 엔진에서 터빈 출구부는 압력 120 bar 이상 온도 600 K 이상의 환경이다. 이 환경을 모사한 내산화 시험장치를 제작하였으며 산소 압력 120 bar의 환경은 모사하기 힘들므로 산소 압력 1 bar, 온도 700 K의 고온 환경에서 내산화 시험을 수행할 수 있는 시험장치를 제작하였다. Fig.
- 알루미나 함량, 산화물 함량에 따라 여러 분말 조합을 구성하고, 코팅 품질(표면상태, 균일성)을 비교평가 하여 기본모델(AM-1으로 임의 명칭)을 선정하였고, AM-1의 성분을 미세 조정하여 개선 분말 조합을 개발하였다. 코팅의 경도를 증가시키기 위해 알루미나 함량을 증가시킨 분말 조합을 AM-2로 명칭 하였으며, 각각의 코팅특성을 분석하였다. Table 2는 AM-1, AM-2의 분말조합의 성분비이다.
- 해외 내산화 코팅 물질 분석을 통해 국산 조합분말을 개발하였고 코팅공정을 수립하였다. 그리고 개발된 국산 조합분말과 해외 분말을 코팅하여 코팅 특성을 확인하였다.
- 해외에서 내산화 코팅에 적용하고 있는 러시아 및 미국 내산화 코팅 분말을 입수하여 분말의 특성을 분석하고 내산화 조합분말을 개발하였다. 해외에서 사용하는 내산화 코팅분말로서, 러시아 VIAM에서 제작한 EV-300-60M 분말이 있으며 600∼900℃에서 모재의 부식을 방지하는 용도이다[3].
성능/효과
- 전반적으로 질량변화량이 거의 없으며 EV-300-60M, AM-2의 질량 감소는 양면 코팅을 하기 위한 시편 홈에서 코팅의 미세박리의 영향을 때문이고 AM-1의 질량증가는 AM-1 코팅 시편의 edge에 코팅 박리가 있고 코팅박리 부분에 산화가 된 것으로 판단된다. EV-300-60M과 개발분말 AM-1, AM-2 모두 목표 질량 변화량을 만족하였으며 연소기 적용이 가능할 것으로 판단된다.
- 9는 EV-300-60M과 개발 분말 AM-1의 열충격 시험 후 결과이다. 그 결과 EV-300-60M의 시편에서는 표면에 부분 전체 박리가 일어났고, AM-1은 잔류응력에 의한 표면 미세 박리가 발생하였다. 이 결과를 통해 개발 분말의 열충격 특성이 EV-300-60M 보다 우수하다고 판단되며 이후 표면 분석 및 내산화 시험을 통해 내산화 코팅 특성을 확인하였다.
- 그리고 개발된 국산 조합분말과 해외 분말을 코팅하여 코팅 특성을 확인하였다. 그 결과 미국 Emisshield 분말은 소성 후 박리가 되었으며 러시아 EV-300-60M 분말과 국산 개발 분말(AM-1, AM-2)의 표면은 광택이 있었다.
- EV-300-60M과 AM-1의 표면에서는 일부 결정이 있으나 전반적으로 유광인 표면이었으며, AM-2의 표면에서는 결정이 거의 없는 유광인 상태이었다. 내산화 코팅 시험 결과 개발 분말 AM-2가 실물형 연소기 적용하는데 적합하다고 판단된다.
- 산소 압력 1 bar, 온도 700 K 조건의 내산화 시험을 통해 러시아 EV-300-60M 분말과 개발 분말(AM-1, AM-2) 내산화 특성 분석 결과 -0.16%~+0.01%의 질량변화량을 보였으며 이는 질량변화량 -0.3%~+0.5%의 목표 범위를 만족하였다.
- 또한 러시아 EV-300-60M 분말과 개발 분말(AM-1)의 열충격 시험을 수행하였다. 시험결과 EV-300-60M의 시편에서는 표면에 부분 전체 박리가 일어났으며, AM-1은 금속모재와 세라믹 코팅층 간의 열팽창률 차이에 의한 잔류응력 발생으로 표면 미세 박리가 일어났다.
- 위 두 물질은 다량의 Si를 함유하고 있는 Frit Enamel이며 EV-300-60M은 약 10㎛의 조대한 입자가 대부분을 차지하고 일부 미세한 분말이 판상 형태를 이루고 있는 것으로 보아 Frit(유리질 분말)상태인 것으로 판단된다. Emisshield는 판상의 1-5㎛ 크기의 입자가 주류를 이루고 있는 분말과 액체가 혼합되어 Slip(분말과 물의 혼합물) 제조 없이 바로 사용 가능한 상태로 보인다.
- 8은 코팅 후 모습이며 각각의 유약에 대해 소성온도는 Emisshield 800℃, EV-300-60M 1250℃, 개발 분말 AM-1과 AM-2는 1170℃이다. 육안 관찰 결과 개발 분말 AM-1, AM-2와 EV-300-60M 코팅시편 표면상태는 광택이 있었고 Emisshield는 소성 후 박리 되었다.
후속연구
- 본 연구결과로부터 개발 분말을 이용한 내산화 코팅은 실물형 엔진에 적용이 가능할 것으로 판단되며, 향후 연소시험을 통한 개발기술의 검증을 진행할 예정이다.
- 13는 내산화 코팅된 직선관과 곡선관 모습이며 직선과 곡선관 모두 박리 없이 코팅이 잘 되었다. 이 결과로부터 개발 분말 AM-2를 이용한 내산화 코팅은 실물형 엔진에 적용이 가능할 것으로. 판단되며, 향후 연소시험을 통해 개발 기술의 검증을 진행할 계획이다.
- 이 결과로부터 개발 분말 AM-2를 이용한 내산화 코팅은 실물형 엔진에 적용이 가능할 것으로. 판단되며, 향후 연소시험을 통해 개발 기술의 검증을 진행할 계획이다.
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