[논문]금속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미치는 열처리의 영향

김종우; 장선아; 한승엽; 박환서; 이정훈; 이성학; 권용재; 이정구; 신상용

doi:10.3740/mrsk.2018.28.3.174

금속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미치는 열처리의 영향
Effect of Heat Treatment on Microstructure and Fracture Behavior of STS304-Zr Alloys for Metal Waste Forms 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.28 no.3, 2018년, pp.174 - 181

김종우 (울산대학교 첨단소재공학부) , 장선아 (한국원자력연구원 파이로기술실증연구부) , 한승엽 (한국원자력연구원 파이로기술실증연구부) , 박환서 (한국원자력연구원 파이로기술실증연구부) , 이정훈 (포항공과대학교 항공재료연구센터) , 이성학 (포항공과대학교 항공재료연구센터) , 권용재 (울산대학교 첨단소재공학부) , 이정구 (울산대학교 첨단소재공학부) , 신상용 (울산대학교 첨단소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Three kinds of STS304-Zr alloys were fabricated by varying the Zr content, and their microstructure and fracture properties were analyzed. Moreover, we performed heat treatment to improve their properties and studied their microstructure and fracture properties. The microstructure of the STS304-Zr alloys before and after the heat treatment process consisted of ${\alpha}-Fe$ and intermetallics: Zr(Cr, Ni, Fe)2 and Zr6Fe23. The volume fraction of the intermetallics increased with an increasing Zr content. The 11Zr specimen exhibited the lowest hardness and fine dimples and cleavage facets in a fractured surface. The 15Zr specimen had high hardness and fine cleavage facets. The 19Zr specimen had the highest hardness and large cleavage facets. After the heat treatment process, the intermetallics were spheroidized and their volume fraction increased. In addition, the specimens after the heat treatment process, the Laves phase (Zr(Cr, Ni, Fe) 2) decreased, the Zr6Fe23 phase increased and the Ni concentration in the intermetallics decreased. The hardness of all the specimens after the heat treatment process decreased because of the dislocations and residual stresses in ${\alpha}-Fe$, and the fine lamellar shaped eutectic microstructures changed into large ${\alpha}-Fe$ and spheroidized intermetallics. The cleavage facet size increased because of the decomposition of the fine lamellar-shaped eutectic microstructures and the increase in spheroidized intermetallics.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

^6,7) 파이로 공정은 사용 후 핵연료의 분해, 정제된 우라늄 금속의 회수, 방사성 폐기물의 유리고화체 제조 및 금속고화체(metallic waste form) 제조로 분류되는 일련의 공정으로 구성되어 있다.^8-13) 이 중 금속고화체의 제조는 화학적으로 비활성적 또는 안정한 상태인 Zr 합금과 귀금속계 방사성 원소들 (예, Ru, Re, Mo, Pd, Tc)을 안정화하여 장기 처분하는 것을 목적으로 한다. 이들 금속들을 안전하게 장기간 처분하기 위해서, 스테인리스강(stainless steel, STS)과 Zr의 합금을 응용한 금속 고화체가 미국을 중심으로 활발히 연구되고 있다.
따라서 본 연구에서는 STS304-Zr 합금을 열처리 전과 후로 나누어 미세조직 및 파괴거동을 조사하였다. 이를 위해 STS304에 Zr을 11, 15, 19 wt%로 첨가하여 3종류의 STS304-Zr 합금을 제조하였고, 열처리를 적용하여 미세조직과 파괴 거동을 분석하였다.
그리고 열처리 전과 후의 금속간화합물의 분포 변화와 미세조직 형성에 영향을 미치는 원소들의 분포도 분석하였다. 이를 통해 금속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미치는 열처리의 영향을 규명하고자 하였다.

가설 설정

5) Fe, Cr, Ni로 구성된 α-Fe 상이다.
짙은 회색의 10 μm 정도 크기의 영역은(spectrum 5) Fe, Cr, Ni로 구성된 α-Fe 상이다. 밝은 회색의 2 μm 정도 크기의 작은 영역은(spectrum 6) Fe와 Zr으로 구성되어 있으며, 약간의 Cr과 Ni이 포함된 ZrFe₂ 상이다.

제안 방법

4에 열처리 전 시편들을 응력-변형률 곡선을 나타내었다. 각 시편은 주조 공정으로 제조되면서 내부에 많은 기공과 균열 등이 있어서 강도나 연신율을 측정하는 것은 큰 의미가 없다고 판단하였으며, 파면을 분석하여 파괴 기구를 조사하였다. Fig.
열처리 전과 후의 시편을 2000 grit의 사포로 연마 후, 1 μm 다이아몬드 서스펜션으로 미세연마하여 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 을 사용하여 시편에 형성된 각 상의 형상을 관찰하였다. 그리고 미세조직을 구성하고 있는 상들에 존재하는 합금원소들의 분포를 EPMA(electron probe X-ray micro analyzer)를 통하여 관찰하였다. 또한 합금원소들이 어떠한 형태로 상을 구성하고 있는지에 대한 상분석을 위해 시편들을 X-선 회절분석기(X-ray diffraction spectroscopy)를 통하여 분석하였으며, X-선 회절분석은 20˚< 2θ < 120˚의 범위로 scan rate 10˚/min의 속도로 측정하였고, JCPDS software를 이용하여 상을 분석하였다.
이를 위해 STS304에 Zr을 11, 15, 19 wt%로 첨가하여 3종류의 STS304-Zr 합금을 제조하였고, 열처리를 적용하여 미세조직과 파괴 거동을 분석하였다. 그리고 열처리 전과 후의 금속간화합물의 분포 변화와 미세조직 형성에 영향을 미치는 원소들의 분포도 분석하였다. 이를 통해 금속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미치는 열처리의 영향을 규명하고자 하였다.
금속고화체를 제조하기 위해 STS304에 Zr을 합금화시켜 공정점(eutectic point)인 15 wt% 기준으로 Zr의 함량을 11 wt% 또는 19 wt%으로 변화시켜 3종류의 금속고화체용 시편을 제조하였다. 제조 방법으로는 Ar 분위기의 1700 ℃에서 유도용융(induction melting)으로 금속들을 용융시킨 후, 구리 몰드(mold)에 주조하여 급랭시켜 원기둥 형태의 주괴를 제조하였다.
금속고화체의 파괴 거동을 분석하기 위하여 경도시험과 인장시험을 진행하였다. 경도시험은 ASTM E-92에 따라 500 g의 하중을 10s 동안 유지시켜 측정하였다.
또한 합금원소들이 어떠한 형태로 상을 구성하고 있는지에 대한 상분석을 위해 시편들을 X-선 회절분석기(X-ray diffraction spectroscopy)를 통하여 분석하였으며, X-선 회절분석은 20˚< 2θ < 120˚의 범위로 scan rate 10˚/min의 속도로 측정하였고, JCPDS software를 이용하여 상을 분석하였다.
만능시험기를 사용하여 10−3/s 의 변형 속도로 상온에서 인장 시험하였다.
10에 열처리 후 시편들을 응력-변형률 곡선을 나타내었다. 열처리 전과 마찬가지로 시편 내 기공과 균열 등이 있어서 강도나 연신율을 측정하는 것은 큰 의미가 없다고 판단하였으며, 파면을 분석하여 파괴 기구를 조사하였다. Fig.
열처리 전과 후의 시편을 2000 grit의 사포로 연마 후, 1 μm 다이아몬드 서스펜션으로 미세연마하여 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 을 사용하여 시편에 형성된 각 상의 형상을 관찰하였다.
따라서 본 연구에서는 STS304-Zr 합금을 열처리 전과 후로 나누어 미세조직 및 파괴거동을 조사하였다. 이를 위해 STS304에 Zr을 11, 15, 19 wt%로 첨가하여 3종류의 STS304-Zr 합금을 제조하였고, 열처리를 적용하여 미세조직과 파괴 거동을 분석하였다. 그리고 열처리 전과 후의 금속간화합물의 분포 변화와 미세조직 형성에 영향을 미치는 원소들의 분포도 분석하였다.
인장 시편이 작아서 연신율계는 장착하지 않았으며, 만능시험기의 변형률로 인장곡선을 얻었다. 인장시험 후 파단이 일어난 시편의 파면을 주사전자현미경으로 관찰함으로써 파괴거동을 분석하였다.
금속고화체를 제조하기 위해 STS304에 Zr을 합금화시켜 공정점(eutectic point)인 15 wt% 기준으로 Zr의 함량을 11 wt% 또는 19 wt%으로 변화시켜 3종류의 금속고화체용 시편을 제조하였다. 제조 방법으로는 Ar 분위기의 1700 ℃에서 유도용융(induction melting)으로 금속들을 용융시킨 후, 구리 몰드(mold)에 주조하여 급랭시켜 원기둥 형태의 주괴를 제조하였다. Zr의 함량에 따라 각각 11 wt% Zr 합금을 ‘11Zr’, 15 wt% Zr 합금을 ‘15Zr’, 19 wt% Zr 합금을 ‘19Zr’으로 표기하였다.

대상 데이터

미세조직 분석을 위하여 시편의 높이 1/2 지점에서 시편을 채취하였다. 열처리 전과 후의 시편을 2000 grit의 사포로 연마 후, 1 μm 다이아몬드 서스펜션으로 미세연마하여 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 을 사용하여 시편에 형성된 각 상의 형상을 관찰하였다.
경도시험은 ASTM E-92에 따라 500 g의 하중을 10s 동안 유지시켜 측정하였다. 인장시편은 금속고화체 합금의 높이 1/2의 위치에서 채취하였으며, 수평방향으로 ASTM E8-04의 핀 하중 인장 시편을 같은 비율로 축소시킨 두께 1.2 mm, 표점 거리 6.4 mm 의 판상 시편으로 가공하였다. 만능시험기를 사용하여 10⁻³/s 의 변형 속도로 상온에서 인장 시험하였다.

데이터처리

Fig. 9와 Table 2에 15Zr-H 시편의 미세조직에 대해 EDS 분석한 결과를 나타내었고, 이를 X-선 회절분석결과와 비교하여 각 상을 예측하였다. 밝은 회색의 10 μm 정도 크기의 영역은(spectrum 3) 대부분 Fe 와 Zr로 구성되어 있으며 약간의 Ni과 Cr을 포함하고 있는 Zr₆Fe₂₃ 상이다.

이론/모형

금속고화체의 파괴 거동을 분석하기 위하여 경도시험과 인장시험을 진행하였다. 경도시험은 ASTM E-92에 따라 500 g의 하중을 10s 동안 유지시켜 측정하였다. 인장시편은 금속고화체 합금의 높이 1/2의 위치에서 채취하였으며, 수평방향으로 ASTM E8-04의 핀 하중 인장 시편을 같은 비율로 축소시킨 두께 1.

성능/효과

1) 주조 후 급랭 공정으로 제조된 STS304-Zr 합금과 이를 열처리한 시편들의 미세조직은 α-Fe과 금속간화합물 [Zr(Cr, Ni, Fe)2, Zr6Fe23]로 구성되어 있으며, Zr의 함량이 증가할수록 금속간화합물의 분율이 증가하였다.
Ni의 상당량은 금속간화합물(Zr (Fe, Cr, Ni)_2+x) 내부에 존재하며, 이는 기존의 연구결과와 같다.¹⁸⁾ 15Zr과 19Zr 시편의 EPMA 결과도 11Zr 시편의 결과와 비슷하였다. 귀금속계 원소들의 대부분은 금속간화합물에 분포한다고 알려져 있으며,⁵⁾ 이들 원소들의 원자 반경은 Zr에 비해 작기 때문에 금속간화합물의 Zr 격자가 귀금속계 원자로 치환되어 전체 격자는 수축된다.
2)열처리 전 15 wt% Zr을 함유한 시편은 복잡하고 미세하게 공정조직이 형성되어 비교적 높은 경도를 나타내었고, 인장 파면에서도 벽개파면이 미세하게 관찰되었다. 11 wt% Zr을 함유한 시편은 연질의 α-Fe가 초정 조직으로 형성되어, 경도는 가장 낮았으나 인장 파면에서 연성의 딤플이 관찰되었다.
21) STS-Zr 합금에서 스테인리스강은 오스테나이트 기지의 STS316 또는 STS304가 주로 이용되며, 미세조직은 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)가 혼재되어 활용된다.
3) 열처리 전 시편들과 비교할 때, 열처리 후 시편들에서는 금속간화합물이 구상화되었고 그 분율도 증가하였다. 특히, 열처리 전 시편에 비해 열처리 후 시편들에서는 Laves 상(Zr(Cr,Ni,Fe)₂)이 감소하였고, Zr₆Fe₂₃ 상이 증가하였으며, 금속간화합물 내부의 Ni 농도는 감소하였다.
4) 열처리 전 시편들에 비해 열처리 후 시편들의 경도는 감소하였는데, 이는 급랭으로 인해 형성된 α-Fe 내부의 전위와 잔류응력이 열처리에 의해 감소하였고, αFe 영역과 금속간화합물 영역이 복잡하게 엉키며 미세하게 분포하던 공정조직이 분해되어 금속간화합물이 구상화가 일어나서 α-Fe 영역과 금속간화합물 영역의 분포가 비교적 단순한 형태로 변하였기 때문이다.
금속폐기물고화체에서 방사성 원소들은 고화매질 내에 고정화를 통해 안정화되고, STS-Zr 합금의 경우는 금속간화합물(intermetallic) 내부에 존재한다고 알려져 있다.⁵⁾ 이러한 금속고화체는 오랜 시간 동안 지하에 매장하여 보관되며, 지하의 높은 열과 압력 등에 의해 금속고화체의 미세조직이 변화되고 기존의 물성이 변화될 수 있다. 따라서 금속고화체로 연구되고 있는 STS-Zr 합금의 열처리 후 미세조직과 파괴거동의 변화를 연구하는 것은 원자력 폐기물의 안전한 관리를 위해 매우 중요하다.
5) 주조와 급랭의 공정으로 제조된 STS304-Zr 합금의 미세조직은 복잡하고 미세한 결정립으로 구성된 공정조직으로 나타났다. 하지만 이들 시편이 열처리 공정을 거치면서 금속간화합물의 구상화되고 그 분율도 증가하여 벽개 파면의 크기가 더욱 증가하였다.
페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)의 상대적인 비는 초기 스테인리스 강의 Ni 함량과 STS-Zr 합금에서의 Zr 함량에 영향을 받는다고 알려져 있다.⁸⁾ 금속고화체는 핵연료집합체 내에서 사용기간 동안 핵분열 및 방사화된 금속 폐기물로 제조되었기 때문에 방사성 원소를 함유하고 있다. 금속폐기물고화체에서 방사성 원소들은 고화매질 내에 고정화를 통해 안정화되고, STS-Zr 합금의 경우는 금속간화합물(intermetallic) 내부에 존재한다고 알려져 있다.
열처리 후 시편들의 미세조직은 세 시편 모두 열처리 결과 공정 조직의 분해가 일어났고, 금속간화합물의 구상화가 발생하였다. Zr 함량이 높아질수록 구상화된 금속간화합물의 분율이 증가하였다.
열처리 후 경도가 감소한 이유로는 급랭으로 인해 α-Fe 내부의 전위와 잔류응력이 열처리에 의해 감소되었고, α-Fe 영역과 금속간화합물 영역이 복잡하게 엉키며 미세하게 분포하던 공정조직이 분해되어 금속간화합물이 구상화가 일어나며, αFe 영역과 금속간화합물 영역의 분포가 비교적 단순한 형태로 변하였기 때문이다. 따라서 공정조직으로 매우 복잡하고 미세한 조직을 갖는 15Zr 시편의 경도가 열처리 후에는 가장 큰 폭으로 감소하였다.
11에 열처리 후 시편들의 인장 시험한 시편의 파면을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타내었다. 모든 시편은 열처리 후 복잡하고 미세한 결정립으로 구성된 공정조직이 분해되고, 금속간화합물의 구상화와 분율 증가로 인하여 벽개 파면 크기가 증가되었다. 또한 모든 시편에서 내부 균열이 잘 관찰되었다(노란색 세모).
열처리 전과 비교하면, 열처리 후에는 금속간화합물이 구상화되면서 Ni 원소가 α-Fe 영역으로 이동하여 α-Fe 영역의 Ni 농도는 증가하고, 금속간화합물 내부의 Ni 농도는 감소하였다.
7은 열처리 후 시편들의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 것이다. 열처리 후 시편들의 미세조직은 세 시편 모두 열처리 결과 공정 조직의 분해가 일어났고, 금속간화합물의 구상화가 발생하였다. Zr 함량이 높아질수록 구상화된 금속간화합물의 분율이 증가하였다.
또한 모든 시편에서 내부 균열이 잘 관찰되었다(노란색 세모). 즉 열처리에 의해 주조공정으로 형성된 내부 결함은 크게 개선되지 않았으며, 오히려 복잡하고 미세한 공정조직의 분해로 파괴에 취약한 특성을 나타내었다.
3) 열처리 전 시편들과 비교할 때, 열처리 후 시편들에서는 금속간화합물이 구상화되었고 그 분율도 증가하였다. 특히, 열처리 전 시편에 비해 열처리 후 시편들에서는 Laves 상(Zr(Cr,Ni,Fe)₂)이 감소하였고, Zr₆Fe₂₃ 상이 증가하였으며, 금속간화합물 내부의 Ni 농도는 감소하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	STS-Zr 합금에서 미세조직은 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)가 혼재되었을때 비율은 어떻게 정해지는가?	21) STS-Zr 합금에서 스테인리스강은 오스테나이트 기지의 STS316 또는 STS304가 주로 이용되며, 미세조직은 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)가 혼재되어 활용된다. 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)의 상대적인 비는 초기 스테인리스 강의 Ni 함량과 STS-Zr 합금에서의 Zr 함량에 영향을 받는다고 알려져 있다.8) 금속고화체는 핵연료집합체 내에서 사용기간 동안 핵분열 및 방사화된 금속 폐기물로 제조되었기 때문에 방사성 원소를 함유하고 있다.
	금속고화체 제조를 위한 공정은?	금속고화체 제조를 위한 기본적인 공정은 고온의 용해로에서 금속폐기물들을 함께 용융시켜 합금화하는 것이다.21) STS-Zr 합금에서 스테인리스강은 오스테나이트 기지의 STS316 또는 STS304가 주로 이용되며, 미세조직은 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)가 혼재되어 활용된다.
	파이로 공정의 장점은?	이들 폐기물은 고준위 방사성 폐기물, 저준위 방사성 폐기물, 초우라늄 폐기물 등의 여러 범주로 분류된다. 1-5) 사용 후 핵연료를 재처리 하기 위한 방법 중 하나인 파이로 공정은 아르곤국립연구소(Argonne National Laboratory)에서 입증된 전기야금처리법이며, 원자로에 연료로 사용되는 거의 모든 초우라늄 원소들(Pu, Np, Am, and Cm)을 회수할 수 있으며, 적은 양의 폐기물을 배출하는 장점이 있다.6,7) 파이로 공정은 사용 후 핵연료의 분해, 정제된 우라늄 금속의 회수, 방사성 폐기물의 유리고화체 제조 및 금속고화체(metallic waste form) 제조로 분류되는 일련의 공정으로 구성되어 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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