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문제 정의
- 본 연구는 하수슬러지 소각재(SSA)에서 산성용액을 이용하여 인을 추출한 후 이를 회수하는 최적조건을 찾는데 있으며, 특히 순환골재 잔재물(Recycled aggregate residue, RAR)에서 칼슘과 알칼리 물질을 추출하여 섞은 후 pH 조정을 통해 Ca-P 형태의 인 화합물을 침전, 분리하는 타당성을 검토하는데 있다.
- 본 연구에서는 황산을 이용하여 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하였고, L/S비와 황산의 농도가 인 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 황산의 농도는 1~ 4 N 범위에서 변화를 주고, L/S비를 5 ~ 20로 변화를 주어 실험을 진행하였다.
- 하수슬러지 소각재로부터 인을 회수하기 위해 Ca-P 형태로 회수하는 최적의 방법을 조사하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 1 N H2SO4를 이용해 L/S비 10 L/kg의 조건에서 30분간 인을 추출한 인 추출액(SSA)과 순환골재 잔재물과 증류수를 L/S비 10 L/kg에서 얻은 칼슘 추출액(RAR)을 1:5로 섞은 혼합액을 이용해서 5 N NaOH로 pH를 2, 4, 8, 12로 조정해 최적의 침전율을 알아보았다. Table 7은 pH 변화에 따른 침전물의 양과 인 회수율을 보여준다.
- 1의 최적의 황산 농도를 이용하여 추출할 때, 인과 함께 추출되는 중금속을 제거하기 위하여, 양이온교환수지 (CER, Samyang, SCR-B)를 이용하여 제거하는 실험을 진행하였다. 2.4절의 하수슬러지 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물 칼슘 추출액의 최적 혼합 비율로 혼합액을 제조하여 양이온 교환 수지의 양을 인 추출액 100 mL를 기준으로 하여 1, 5, 10, 20 g을 넣고 Jar-tester를 이용하여 200 rpm으로 30분간 교반한 뒤, 진공여과장치를 이용하여 여과한 후 여액을 원자흡광광도계를 이용하여 중금속을 분석하고, 인 추출액의 초기 중금속 농도와 비교하여 중금속의 제거율과 양이온 교환 수지의 중금속 제거 효율을 계산하였다. 폐기물공정시험기준으로 측정한 양이온교환수지의 pH는 3.
- 3.2 ~ 3.3절에서 얻은 최적의 인 추출 조건에서 양이온교환수지를 인 추출액 100 mL 기준으로 1 ~ 20 g 범위로 넣어 200 rpm으로 30분간 교반하여 중금속과 무기물을 제거한 뒤 양이온교환수지의 중금속 제거효율을 알아보았다.
- 5. 최적의 인 추출 조건과 혼합 비율로 인 추출액과 칼슘 추출액을 제조, 혼합한 뒤 5 N NaOH를 이용하여 Ca-P 형태의 침전물이 가장 많이 침전되는 최적의 pH를 조사하였다. pH가 11이상이 되면 침전물의 색이 황갈색으로 변하고, 건조 시 적갈색으로 변하였는데 이는 여액속에 잔류하고 있던 중금속들이 pH가 상승하면서 침전물과 함께 침전되는 것으로 판단되었다.
- 1 N 황산, L/S 비 10의 조건에서 추출된 인 추출액의 중금속 함량을 Table 2에 나타내었다. 소각재가 함유하는 인의 형태는 Al-P, Fe-P의 형태로 존재하기 때문에20) Fe을 포함해 수질오염물질 배출허용기준에 있는 Cr, Zn, Cu, Cd, Pb 5가지 항목의 중금속을 측정하였다. 이중 Pb와 Cd은 AAS로 검출되지 않았다.
- 소각재의 특성은 X선 형광분광기(XRF : X-Ray Fluorescence Spectrometer, Olympus, DS-4050-C)로 화학적 조성을 분석하였고, 입도분석기(HORIBA, LA-350)을 이용하여 입도분석을 하였고, 폐기물공정시험기준17)에 있는 질산-황산에 의한 시료 전처리 방법을 이용하여 소각재를 완전 소화시킨 후 총인을 측정하여, 회수할 수 있는 인의 양을 알아보았다.
- 순환골재 잔재물을 소각재의 인 회수시 pH 조정과 추가적인 칼슘원으로 이용하기 위하여, 순환골재 잔재물을 증류수와 섞어 24시간 방치한 후 얻은 여액의 pH와 칼슘 농도를 조사하였다. 증류수와 순환골재 잔재물의 L/S비를 5, 10, 20 L/kg으로 하여 24시간 방치한 후 진공여과장치를 이용하여 여과한 뒤, pH meter를 이용하여 pH를 측정하였고, 원자흡광광도계를 이용하여 칼슘 농도를 측정한 뒤 최적의 L/S비를 조사하였다.
- 순환골재 잔재물의 pH를 알아보기 위하여 폐기물공정시험기준과 토양오염공정시험기준에 있는 시험방법에 따라 pH를 측정하였다. 폐기물공정시험기준의 측정방법에 의한 pH는 10.
- 실험은 수질오염물질 배출허용기준에 있는 Cr, Cu, Cd, Pb, Zn 등 5가지의 항목과 XRF를 통해 높은 함유량이 확인되었던 Fe에 대하여 수행하였다. Cr의 경우 하수슬러지 소각재 인 추출원액에서도 16.
- . 중금속 및 순환골재 잔재물의 칼슘 농도는 원자흡광광도계 (AAS : Atomic Absorption Spectrometer, Shimadzu, AA-7000)를 이용하여 측정하였고, pH는 pH meter (Thermo Fisher, Orion Star A211)로 측정하였다. 소각재로 추출될 수 있는 물질의 총량은 폐기물공정시험기준17)에 있는 질산-황산에 의한 시료 전처리 방법으로 소화시킨 소각재를 분석한 결과로 산출하였다.
- 소각재와 추출액을 섞고 Jar-tester를 이용하여 200 rpm으로 30분간 추출한 다음 여과하여 자외선-가시 분광광도계를 사용하여 수질오염공정시험기준19)에 제시된 이염화주석 환원법으로 인을 측정하였다. 중금속의 농도는 원자흡광광도계를 사용하여 분석하였다.
- 순환골재 잔재물을 소각재의 인 회수시 pH 조정과 추가적인 칼슘원으로 이용하기 위하여, 순환골재 잔재물을 증류수와 섞어 24시간 방치한 후 얻은 여액의 pH와 칼슘 농도를 조사하였다. 증류수와 순환골재 잔재물의 L/S비를 5, 10, 20 L/kg으로 하여 24시간 방치한 후 진공여과장치를 이용하여 여과한 뒤, pH meter를 이용하여 pH를 측정하였고, 원자흡광광도계를 이용하여 칼슘 농도를 측정한 뒤 최적의 L/S비를 조사하였다.
- 하수슬러지 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물 칼슘 추출액의 최적 혼합 비율을 알아보기 위해 하수슬러지 소각재 인 추출액 100 mL를 기준으로 1, 5, 10의 비율로 순환골재 잔재물 칼슘 추출액을 넣고 자석교반기를 이용하여 교반한 뒤 혼합액의 pH와 외관 변화를 확인하였다.
- 하수슬러지 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물 칼슘 추출액의 혼합 비율 최적 조건은 하수슬러지 소각재 인 추출액을 1로 기준하여, L/S비 10 L/kg의 순환골재 잔재물 칼슘 추출액을 1, 5, 10으로 혼합하여 자석교반기로 5분간 교반한 뒤 pH를 측정하여 pH 변화 및 가시적인 변화 상태를 확인하였고, 2.5절의 중금속 제거 방법을 통하여 중금속을 제거한 후, 5 N NaOH를 이용하여 pH를 2, 4, 8, 12로 변화시키면서 침전되는 침전물의 양과 여액에 남아있는 인의 양을 이염화주석 환원법으로 측정한 뒤 최적의 혼합 비율을 도출하였다.
- 하수슬러지 소각재를 2.2.1의 최적의 황산 농도를 이용하여 추출할 때, 인과 함께 추출되는 중금속을 제거하기 위하여, 양이온교환수지 (CER, Samyang, SCR-B)를 이용하여 제거하는 실험을 진행하였다. 2.
- 하수슬러지 소각재의 입도분포는 입도분석기를 이용하여 측정하였다(Fig. 1). 하수슬러지 소각재의 중간경(median size)은 115㎛이었고, 최대빈도경(mode size)은 186 ㎛, 80 %의 통과입도(d80)는 224 ㎛이었다.
- 본 연구에서는 황산을 이용하여 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하였고, L/S비와 황산의 농도가 인 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 황산의 농도는 1~ 4 N 범위에서 변화를 주고, L/S비를 5 ~ 20로 변화를 주어 실험을 진행하였다. 소각재와 추출액을 섞고 Jar-tester를 이용하여 200 rpm으로 30분간 추출한 다음 여과하여 자외선-가시 분광광도계를 사용하여 수질오염공정시험기준19)에 제시된 이염화주석 환원법으로 인을 측정하였다.
대상 데이터
- 2. 하수슬러지 소각재 내에 있는 인을 Ca-P 형태로 회수할 때, pH 조정 및 칼슘원으로 사용하기 위해 순환골재 잔재물을 이용하였다. 증류수와 L/S비 5, 10, 20 L/kg의 조건으로 혼합하여 24시간 방치 후 상등액의 pH와 칼슘 농도를 측정한 결과, L/S비 5 L/kg의 경우 pH 11.
- 순환골재 잔재물은 순환골재 생산과정에서 입자크기가 작아 골재로 사용되지 않고 성토되는 물질을 지칭하였다. D군 A건설폐기물업체에서 채취하였고, 사용 시에 L/S비(Leaching solution/Solid ratio) 5, 10, 20 L/kg으로 증류수와 혼합하여 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 하수슬러지 소각재는 2017년 5월 C시 환경사업소의 유동상 소각로에서 채취하였다. 소각재는 105 ℃에서 2시간 건조 후 사용하였다.
- 순환골재 잔재물의 중간경(median size)는 약 500 ㎛ 정도로 조사되었다. 순환골재 잔재물을 시료로 사용 시에 따로 체분리하지 않고 사용하였다.
이론/모형
- 중금속 및 순환골재 잔재물의 칼슘 농도는 원자흡광광도계 (AAS : Atomic Absorption Spectrometer, Shimadzu, AA-7000)를 이용하여 측정하였고, pH는 pH meter (Thermo Fisher, Orion Star A211)로 측정하였다. 소각재로 추출될 수 있는 물질의 총량은 폐기물공정시험기준17)에 있는 질산-황산에 의한 시료 전처리 방법으로 소화시킨 소각재를 분석한 결과로 산출하였다.
- 황산의 농도는 1~ 4 N 범위에서 변화를 주고, L/S비를 5 ~ 20로 변화를 주어 실험을 진행하였다. 소각재와 추출액을 섞고 Jar-tester를 이용하여 200 rpm으로 30분간 추출한 다음 여과하여 자외선-가시 분광광도계를 사용하여 수질오염공정시험기준19)에 제시된 이염화주석 환원법으로 인을 측정하였다. 중금속의 농도는 원자흡광광도계를 사용하여 분석하였다.
- 순환골재 잔재물의 특성은 폐기물공정시험기준17)과 토양오염공정시험기준18)에 있는 pH 측정 방법을 이용하여 pH를 측정하였고, 체분리를 하여 입도분석을 하였다.
- 인 추출액의 농도는 자외선-가시 분광광도계 (Mecasys, Optizen 2120UV QX)를 사용하여 이염화주석 환원법으로 분석하였다19).
성능/효과
- 폐기물공정시험기준에 있는 질산-황산 전처리 방법에 의하여 측정한 결과, 소각재 내의 인 함량은 50,940 mg/kg이었다. 1 N 황산, L/S 비 10 L/kg의 조건에서 산 추출 후의 소각재의 인 함량은 1.36 %로서 72.7 %의 인이 산에 의해 추출되었음을 알 수 있었다.
- 1. 실험에 사용된 하수슬러지 소각재 시료 중의, 인 함량은 5.0 %(P2O5 기준 11.5 %)로 확인되었다. 인 추출 시에 부가적으로 추출되는 중금속 및 무기물의 종류는 Fe 9920 mg/kg, Zn 5199 mg/kg, Cu 2828 mg/kg, Cr 16.
- 3. 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하는 실험을 진행하였는데, 약품 사용량, 폐수 발생량 등을 종합적으로 감안하였을 때, 황산 농도 1 N, L/S 비 10 L/kg, 30분의 추출시간이 최적으로 판단되었다. 위의 최적조건에서 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하였을 때, 약 32,424 mg/kg의 인을 회수할 수 있었으며, 인의 회수율은 63.
- 4. 하수슬러지 소각재 인 추출액에서 인을 분리 회수하기 위해서 양이온교환수지를 이용하여 중금속 및 무기물을 제거하는 실험을 진행한 결과, 100 mL의 산 추출액에 양이온교환수지 10 g을 적용한 경우 Fe 71.3 %, Cu 82.4 %, Zn 79.9 %, Cr 15 %가 제거되었다. 양이온교환수지 20 g을 사용하였을 시, Fe 89.
- 6. 순환골재 잔재물을 사용하지 않은 실험과 비교하였을 때, 침전물의 무게는 증가하였지만, 폐수 발생량이 증가하여 폐수 처리 비용이 증가하는 문제가 발생하여 순환골재 잔재물을 이용하여 인을 회수하는 방법은 경제적 측면에서 타당하지 않다고 판단되었다.
- 4 N H2SO4로 인을 추출하였을 경우 가장 높은 농도의 인이 용출되었다. H2SO4의 농도가 높아질수록 용출되는 인의 농도는 높아졌는데, 2 N H2SO4의 경우는 1 N H2SO4과 비교하여 약 1.1배 더 높았고, 4 N H2SO4의 경우 약 1.8배의 인이 용출되었다. 하지만, 4 N H2SO4의 경우 추출액의 농도가 너무 높아 약품 비용이 높아진다는 것과 이후 수 처리 시에 추가적인 비용이 발생한다는 점에서 비경제적이라고 판단되었다.
- 5 %가 재활용되고 있다16). 건설폐기물은 CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 등으로 구성되어있고, CaO를 약 36.2 % 함유하고 있어, 인 화합물 중 하나인 Calcium phosphate 형태의 침전물 형성 시 칼슘원 및 pH 조정에 도움이 될 것으로 예상된다.
- 2에 나타내었다. 순환골재 잔재물의 입도분포를 분석한 결과 500 ~ 2000 ㎛ 입자크기의 무게 %가 전체 순환골재 잔재물 무게의 약 75.3 %를 차지하고 있는 것을 알 수 있었다. 순환골재 잔재물의 중간경(median size)는 약 500 ㎛ 정도로 조사되었다.
- 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하는 실험을 진행하였는데, 약품 사용량, 폐수 발생량 등을 종합적으로 감안하였을 때, 황산 농도 1 N, L/S 비 10 L/kg, 30분의 추출시간이 최적으로 판단되었다. 위의 최적조건에서 하수슬러지 소각재에서 인을 추출하였을 때, 약 32,424 mg/kg의 인을 회수할 수 있었으며, 인의 회수율은 63.7 %이었다.
- 5 %)로 확인되었다. 인 추출 시에 부가적으로 추출되는 중금속 및 무기물의 종류는 Fe 9920 mg/kg, Zn 5199 mg/kg, Cu 2828 mg/kg, Cr 16.23 mg/kg로 확인되었다. 하수슬러지 소각재 시료의 입도분석 결과 4.
- 하수슬러지 소각재 내에 있는 인을 Ca-P 형태로 회수할 때, pH 조정 및 칼슘원으로 사용하기 위해 순환골재 잔재물을 이용하였다. 증류수와 L/S비 5, 10, 20 L/kg의 조건으로 혼합하여 24시간 방치 후 상등액의 pH와 칼슘 농도를 측정한 결과, L/S비 5 L/kg의 경우 pH 11.63, Ca 농도 342.8 mg/kg, L/S비 10 L/kg의 경우 pH 11.40, Ca 1771.5 mg/kg, L/S비 20 L/kg의 경우 pH 11.82, 1532.2 mg/kg의 Ca 농도를 얻었다. 교반하지 않는 조건에서는 L/S 10 L/kg의 조건이 가장 높은 칼슘 농도를 얻을 수 있는 조건이었다.
- 순환골재 잔재물의 pH를 알아보기 위하여 폐기물공정시험기준과 토양오염공정시험기준에 있는 시험방법에 따라 pH를 측정하였다. 폐기물공정시험기준의 측정방법에 의한 pH는 10.77이었으며, 토양오염공정시험기준의 측정방법에 의한 pH는 11.24로서 방치시간이 보다 긴 토양오염공정시험기준에 의한 값이 다소 높았다.
- 23 mg/kg로 확인되었다. 하수슬러지 소각재 시료의 입도분석 결과 4.8-592.4 ㎛의 입도분포를 가졌으며, 중간경은 115 ㎛이었다.
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