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문제 정의
- 본 연구에서는 PZT 압전 세라믹스의 전기적 특성과 소결성 향상을 위해 완화형 강유전체인 Pb((Zn,Ni)1/3Nb2/3)(PZNN)을 연구하였다. 반응성이 낮은 NiO와 Nb2O5를 먼저 반응시켜 columbite 상을 생성시키고 PbO와 2차 반응시키는 columbite precursor 방법과 MnO2 첨가제 등을 이용하여 저온 소결로 우수한 압전 특성을 갖는 PZNN-PZT 세라믹스를 제조하였다.
제안 방법
- 1차 하소 온도는 1100℃ 내외, 2차 하소 온도는 720℃ 내외로 진행하였다[11]. 두가지의 다른 합성 방법으로 제작한 분말에 압전특성 및 소결 촉진의 목적으로 MnO2를 0.3 wt% 추가하여 24시간 동안 혼합하였다. 이 후 분말을 성형하기 전에 치밀한 소결체를 얻고자 막자 사발로 잘게 부순 뒤 분말을 400 mesh 체에 걸러서 보다 미세한 분말을 제조하고 결합제로 10 wt% PVA(Poly Vinyl Alcohol) 수용액을 적정량 첨가하여 압력을 가해 10 mm 직경의 원판형으로 성형하였다.
- 따라서 본 연구에서는 저온 소결 압전 세라믹스 개발을 위해 2단계 하소 방법을 도입하여 0.13Pb((Zn0.8Ni0.2)1/3Nb2/3)O3-0.87Pb(Zr0.5Ti0.5)O3의 조성비로 분말을 합성해 압전 세라믹스를 제작하였고 일반적인 시료 혼합법으로 제작한 경우와 비교하였다. 또한 열처리 온도에 따른 형상 확인을 위해 소결 온도를 800~1000℃까지 조건을 달리하여 각각 제작한 시편의 결정구조 분석 및 미세구조를 관찰하고 압전 특성에 대하여 고찰하였다.
- 5)O3의 조성비로 분말을 합성해 압전 세라믹스를 제작하였고 일반적인 시료 혼합법으로 제작한 경우와 비교하였다. 또한 열처리 온도에 따른 형상 확인을 위해 소결 온도를 800~1000℃까지 조건을 달리하여 각각 제작한 시편의 결정구조 분석 및 미세구조를 관찰하고 압전 특성에 대하여 고찰하였다.
- )(PZNN)을 연구하였다. 반응성이 낮은 NiO와 Nb2O5를 먼저 반응시켜 columbite 상을 생성시키고 PbO와 2차 반응시키는 columbite precursor 방법과 MnO2 첨가제 등을 이용하여 저온 소결로 우수한 압전 특성을 갖는 PZNN-PZT 세라믹스를 제조하였다. 2단계로 나누어 하소 공정을 진행한 경우 더 낮은 온도에서 세라믹스의 소결을 진행했음에도 이차상의 생성 없이 안정적인 페로브스카이트 구조가 형성되었으며 일반적인 산화물 혼합법을 이용한 경우보다 더 치밀한 세라믹 구조를 가졌는데 900℃의 소결 온도에서 7.
- 이 후 분말을 성형하기 전에 치밀한 소결체를 얻고자 막자 사발로 잘게 부순 뒤 분말을 400 mesh 체에 걸러서 보다 미세한 분말을 제조하고 결합제로 10 wt% PVA(Poly Vinyl Alcohol) 수용액을 적정량 첨가하여 압력을 가해 10 mm 직경의 원판형으로 성형하였다. 성형 된 PZNN-PZT 세라믹에 CIP(Cold Isostatic Pressing)를 통해 보다 치밀한 구조를 가지도록 130 MPa의 수압을 인가하고 소결을 진행하였다. 소결은 500℃에서 1시간 동안 결합제를 제거한 후 50℃ 간격으로 800~1000℃의 조건에서 4시간 동안 소결하였다.
- 시료의 합성 방법과 열처리 온도가 PZNN-PZT 세라믹의 미세구조와 상형성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 주사전자현미경(FE-SEM, Hitachi S-4700, Japan)을 이용하여 샘플의표면 형상을 관찰하였고 X선 회절분석기(XRD, Rigaku, Japan)를 이용하여 결정학적 구조를 분석하였다. 소결 된 시편의 전기적 특성 측정을 위해 1 mm의 두께로 연마한 뒤 Ag 전극을 도포하여 650℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 이 후 분극 처리를 위해 120℃의 실리콘 오일 수조에서 2.
- 소결은 500℃에서 1시간 동안 결합제를 제거한 후 50℃ 간격으로 800~1000℃의 조건에서 4시간 동안 소결하였다. 시료의 합성 방법과 열처리 온도가 PZNN-PZT 세라믹의 미세구조와 상형성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 주사전자현미경(FE-SEM, Hitachi S-4700, Japan)을 이용하여 샘플의표면 형상을 관찰하였고 X선 회절분석기(XRD, Rigaku, Japan)를 이용하여 결정학적 구조를 분석하였다. 소결 된 시편의 전기적 특성 측정을 위해 1 mm의 두께로 연마한 뒤 Ag 전극을 도포하여 650℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
- 5 kV/mm 전계를 30분 동안 인가하여 분극 처리하여 공기 중에 24시간 동안 방치하였다[12]. 압전 특성 측정을 위해 d33 meter(Model YE2730, HANTECH, Korea)를 이용하여 압전 상수(d33)를 측정하였고 Impedance Analyzer(Model E4990A, Keysight Technologies Inc., USA)를 이용하여 공진 및 반공진법에 따라 공진주파수와(fr)와 반공진주파수(fa)를 측정한 후 공진점에서의 공진저항을 구해 이들 값으로부터 식 (1)을 이용하여 전기기계결합계수(kP)를 계산하였다.
- 3 wt% 추가하여 24시간 동안 혼합하였다. 이 후 분말을 성형하기 전에 치밀한 소결체를 얻고자 막자 사발로 잘게 부순 뒤 분말을 400 mesh 체에 걸러서 보다 미세한 분말을 제조하고 결합제로 10 wt% PVA(Poly Vinyl Alcohol) 수용액을 적정량 첨가하여 압력을 가해 10 mm 직경의 원판형으로 성형하였다. 성형 된 PZNN-PZT 세라믹에 CIP(Cold Isostatic Pressing)를 통해 보다 치밀한 구조를 가지도록 130 MPa의 수압을 인가하고 소결을 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 출발원료로 Kojundo Chemical Laboratory 사의 98% 이상의 고순도 분말로 PbO, ZnO, Nb2O5, NiO, ZrO2, TiO2 분말을 사용하였으며, 0.13Pb((Zn0.8Ni0.2)1/3Nb2/3)O3-0.87Pb(Zr0.5Ti0.5)O3와 같은 조성을 갖도록 하였다. 시료의 합성은 Fig.
이론/모형
- 원료를 균일하게 분산하기 위해 에탄올 용액에 원료분말과 지르코니아 볼을 함께 24시간 동안 혼합 후 120℃의 온도에서 4시간 이상 건조하고 이후 850℃에서 하소를 진행하였다. 두 번째 합성 방법(Method 2. two-step calcination)은 반응성이 낮은 NiO와 Nb2O5를 먼저 반응 시키고 PbO를 첨가하여 2차 하소하는 columbite precursor method 을 적용하였다. 1차 하소 온도는 1100℃ 내외, 2차 하소 온도는 720℃ 내외로 진행하였다[11].
성능/효과
- 반응성이 낮은 NiO와 Nb2O5를 먼저 반응시켜 columbite 상을 생성시키고 PbO와 2차 반응시키는 columbite precursor 방법과 MnO2 첨가제 등을 이용하여 저온 소결로 우수한 압전 특성을 갖는 PZNN-PZT 세라믹스를 제조하였다. 2단계로 나누어 하소 공정을 진행한 경우 더 낮은 온도에서 세라믹스의 소결을 진행했음에도 이차상의 생성 없이 안정적인 페로브스카이트 구조가 형성되었으며 일반적인 산화물 혼합법을 이용한 경우보다 더 치밀한 세라믹 구조를 가졌는데 900℃의 소결 온도에서 7.7 g/cm3 의 높은 밀도 값을 갖는 것을 확인하였다. 또한 소결 온도가 높을수록 입자 성장 속도가 빨라지면서 치밀화가 촉진되는데 이와 비례하여 압전 상수와 전기기계결합계수 또한 증가하는 경향성을 보였다.
- 2는 2가지의 다른 합성법으로 제작한 파우더의 Xray 회절 패턴과 입도 분석 결과를 나타낸다. X-ray 회절 패턴 결과를 보면 합성 방법에 상관 없이 두 경우 모두 안정적인 페로브스카이트 구조를 형성하며 큰 차이를 보이지 않았다. 하지만 입도 분석 결과 통합하소 한 경우 평균 2.
- 1000℃의 소결 온도에서 입자 사이즈가 약 6 μm 내외로 입자가 성장하였는데 소결 온도가 증가하면서 입자의 성장 속도가 빨라지고 높은 밀도를 나타내면서 치밀한 세라믹을 형성한 것으로 보인다. 또한 PbO와 B-site 물질을 통합 하소한 경우보다 2단계로 분리 하소를 진행한 경우에 같은 온도에서 더 큰 입자 성장 속도를 보이고 상대적으로 더 낮은 소결 온도에서도 기공의 형성 없이 치밀화가 촉진 된 것을 확인할 수 있다.
- 7 g/cm3 의 높은 밀도 값을 갖는 것을 확인하였다. 또한 소결 온도가 높을수록 입자 성장 속도가 빨라지면서 치밀화가 촉진되는데 이와 비례하여 압전 상수와 전기기계결합계수 또한 증가하는 경향성을 보였다. 2단계의 하소 공정을 적용한 경우 900℃의 낮은 소결 온도에서 압전 상수는 369 pC/N, 전기기계결합계수는 0.
- 본 연구 및 기존 문헌에서 발표한 Pb 계 relaxor 압전 세라믹스의 물리적 특성을 Table 1에 정리하였다. 본 연구를 통해 MnO2를 첨가하여 제작한 PZNN-PZT 압전 세라믹스의 경우 상대적으로 낮은 소결 온도에서도 비교적 우수한 압전 특성을 보유하고 있어서 특성을 저하시키지 않는 저온 소결의 가능성을 보여주었다.
- 5는 시료의 합성 방법과 소결 온도에 따른 밀도를 계산한 결과를 나타내었다. 전체적으로 소결 밀도는 소결 온도가 높아짐에 따라 증가하는 것을 확인할 수 잇는데이를 시료의 합성 방법에 따라 살펴보면 통합 하소 방법을 이용한 경우 900℃ 이하의 소결 온도에서 6.0 g/cm3의 밀도 값을 보이다가 950℃ 이상의 소결 온도에서 6.4 g/cm3 이상의 밀도 값을 나타내고 있다. 이는 통합 하소 방법을 이용한 경우 900℃ 이하에서는 나노 사이즈의 입자크기를 보이며 기공이 많아 치밀화가 되지 않다가 950℃ 이상에서 치밀화가 이루어진 것을 알 수 있다.
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