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문제 정의
- 한편, AlN이 무선통신과 같은 분야에 응용하기 위해서는 높은 열전도도 특성뿐만 아니라, 낮은 유전손실(dielectric loss tangent, tan δ)의 유전특성을 갖는 것이 중요한데 이는 MCAS 첨가제의 함량에 의존할 수 있다. 따라서, MCAS의 함량에 따른 AlN의 유전특성을 함께 조사하였다.
- 본 연구에서는 MgO-CaO-Al2O3-SiO2(MCAS) glass 첨가제의 함량이 AlN의 미세구조 및 물성에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. MCAS 첨가제는 5~20 wt% 함량 범위를 첨가하였고, 소결은 1600oC에서 4시간동안 진행하였다.
- 본 연구에서는 그 후속 연구로서 MCAS glass 첨가제의 함량이 AlN의 물성에 미치는 영향에 대해 조사하고자 하였다. 이를 위해 AlN에 5~20 wt% 함량범위에서 MCAS glass를 첨가한 AlN-MCAS 복합체에 대해 소결 특성, 미세구조관찰, XRD 상분석 등을 진행하고, 열전도도와 기계적 물성과의 상관성을 조사하였다.
제안 방법
- 1에 나타내었다. 700oC에서 하소한 MCAS glass 분말을 AlN에 각각 5 wt%, 10wt%, 15 wt%, 20 wt% 첨가하였고, 1600oC에서 4시간 동안 질소 분위기에서 상압 소결하였다. MCAS가 첨가되지 않은 AlN의 수축거동을 함께 비교하였다.
- 질소가스의 유량은 100 ml/min, 5oC/min의 승온속도로 1600oC까지 승온 후 4시간 동안 유지하면서 수축양을 측정하였다. AlN-MCAS성형체의 등온소결은 초고온 텅스텐 발열체 전기로를 사용하였고, 질소가스의 유량은 2ℓ/min, 승온속도는 5oC/min로 하여 1600oC에서 4 시간 동안 상압 소결 하였다.
- AlN에 첨가한 MCAS glass 첨가제 함량에 따른 소결체의 수축거동을 알아보기 위해 Dilatometer를 사용하였고 이에 따른 선팽창결과를 Fig. 1에 나타내었다. 700oC에서 하소한 MCAS glass 분말을 AlN에 각각 5 wt%, 10wt%, 15 wt%, 20 wt% 첨가하였고, 1600oC에서 4시간 동안 질소 분위기에서 상압 소결하였다.
- MCAS 첨가제 함량에 따른 실험을 위해 먼저 AlN 분말에 나노 MCAS를 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt% 혼합하여 밀링하였다. 이 때, 밀링은 Mini mill(pulverisette 23, FRITSCH, Germany)를 사용하였고, 직경 5 mm ZrO2 볼 3 g, AlN-MCAS 혼합분말 1.
- (MCAS) glass 첨가제의 함량이 AlN의 미세구조 및 물성에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. MCAS 첨가제는 5~20 wt% 함량 범위를 첨가하였고, 소결은 1600oC에서 4시간동안 진행하였다. 딜라토미터 분석결과, 수축은 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 증가하는 것을 알 수 있었다.
- MCAS 함량에 따른 AlN-MCAS 성형체의 온도에 따른 수축거동은 먼저 딜라토미터(Dilatometer, DIL-402C, Netzsch, Germany)를 사용하였다. 딜라토미터 분석을 위한 AlN-MCAS 복합체 시편은 직경 6 mm, 높이 25 mm의 원기둥 형태로 성형하여 제작하였다.
- 700oC에서 하소한 MCAS glass 분말을 AlN에 각각 5 wt%, 10wt%, 15 wt%, 20 wt% 첨가하였고, 1600oC에서 4시간 동안 질소 분위기에서 상압 소결하였다. MCAS가 첨가되지 않은 AlN의 수축거동을 함께 비교하였다. Fig.
- 소결체의 표면 및 파단면 미세구조는 전계방사주사전자현미경(FE-SEM, JSM-9701, JEOL, Japan)을 사용하여 관찰하였다. X-선 회절 분석기(D/max-2500, RIGAKU, Japan)를 사용하여 결정상 분석을 진행하였다. 소결시편의 미세경도(microhardness)는 비커스 미세경도기(micro-vickers hardness tester, HMV-2, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 연마 시편 표면에 대해 300 gf의 하중으로 유지시간 10초로 하여 각 시편당 5회 측정하였다.
- 등온소결에 따른 소결특성을 조사하기 위해 AlN 분말에 각각 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt% MCAS glass를 첨가하여 1600oC에서 4시간동안 소결을 진행하였다. Fig.
- X-선 회절 분석기(D/max-2500, RIGAKU, Japan)를 사용하여 결정상 분석을 진행하였다. 소결시편의 미세경도(microhardness)는 비커스 미세경도기(micro-vickers hardness tester, HMV-2, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 연마 시편 표면에 대해 300 gf의 하중으로 유지시간 10초로 하여 각 시편당 5회 측정하였다. 열전도도는 레이저 섬광 분석기(LFA447, NETZSCH, Germany)를 사용하여 레이저 섬광 가열법(laser flash method)으로 상온(25oC)에서의 열확산계수를 측정하고 아래 식 (1)을 이용하여 계산하였다.
- 소결체의 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 측정하였다. 소결체의 표면 및 파단면 미세구조는 전계방사주사전자현미경(FE-SEM, JSM-9701, JEOL, Japan)을 사용하여 관찰하였다. X-선 회절 분석기(D/max-2500, RIGAKU, Japan)를 사용하여 결정상 분석을 진행하였다.
- 유전특성 조사를 위해 소결체 시편 양면에 In-Ga 전극을 도포하고, 유전용량(capacitance)과 유전손실값을 LCR미터(Precision LCR meter, E4980, Agilent, US)를 사용하여 1 Vrms, 1 MHz 조건에서 측정하였다. 유전율은 아래식 (2)를 이용하여 계산하였다.
- 본 연구에서는 그 후속 연구로서 MCAS glass 첨가제의 함량이 AlN의 물성에 미치는 영향에 대해 조사하고자 하였다. 이를 위해 AlN에 5~20 wt% 함량범위에서 MCAS glass를 첨가한 AlN-MCAS 복합체에 대해 소결 특성, 미세구조관찰, XRD 상분석 등을 진행하고, 열전도도와 기계적 물성과의 상관성을 조사하였다. 한편, AlN이 무선통신과 같은 분야에 응용하기 위해서는 높은 열전도도 특성뿐만 아니라, 낮은 유전손실(dielectric loss tangent, tan δ)의 유전특성을 갖는 것이 중요한데 이는 MCAS 첨가제의 함량에 의존할 수 있다.
- 5 g, Oscillation 40으로 진행하였다. 혼합분말을 직경 10 mm 초경 몰드에 장입하여 20MPa의 압력으로 성형 후, 냉간 등방압 가압법(Cold Isotatic Pressing)을 통해 200 MPa의 압력으로 디스크 형태의 성형체를 제조하였다.
대상 데이터
- 본 연구의 AlN 원료분말은 열탄소 환원 질화법으로 제조한 분말(Grade H, Tokuyama, Japan)을 사용하였다. MCAS glass 첨가제는 착체중합법(polymeric complex method)으로 합성된 50 nm의 나노크기 입자를 갖는 분말을 사용하였다. MCAS 제조방법은 다른 문헌에서 자세히 설명하였다[15].
- MCAS 함량에 따른 AlN-MCAS 성형체의 온도에 따른 수축거동은 먼저 딜라토미터(Dilatometer, DIL-402C, Netzsch, Germany)를 사용하였다. 딜라토미터 분석을 위한 AlN-MCAS 복합체 시편은 직경 6 mm, 높이 25 mm의 원기둥 형태로 성형하여 제작하였다. 질소가스의 유량은 100 ml/min, 5oC/min의 승온속도로 1600oC까지 승온 후 4시간 동안 유지하면서 수축양을 측정하였다.
- 본 연구의 AlN 원료분말은 열탄소 환원 질화법으로 제조한 분말(Grade H, Tokuyama, Japan)을 사용하였다. MCAS glass 첨가제는 착체중합법(polymeric complex method)으로 합성된 50 nm의 나노크기 입자를 갖는 분말을 사용하였다.
이론/모형
- 소결체의 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 측정하였다. 소결체의 표면 및 파단면 미세구조는 전계방사주사전자현미경(FE-SEM, JSM-9701, JEOL, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
- 소결시편의 미세경도(microhardness)는 비커스 미세경도기(micro-vickers hardness tester, HMV-2, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 연마 시편 표면에 대해 300 gf의 하중으로 유지시간 10초로 하여 각 시편당 5회 측정하였다. 열전도도는 레이저 섬광 분석기(LFA447, NETZSCH, Germany)를 사용하여 레이저 섬광 가열법(laser flash method)으로 상온(25oC)에서의 열확산계수를 측정하고 아래 식 (1)을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 따라서, Fig. 2(a)에서와 같이 AlN-MCAS 복합체의 소결밀도는 상대적으로 낮은 밀도의 MCAS 함량이 증가할수록 감소하는 경향을 보인다. 소결밀도값의 치밀화 정도를 비교하기 위해 AlN과 MCAS의 밀도로부터 MCAS 함량에 따른 AlN-MCAS의 이론밀도를 계산하고 측정밀도값에 대한 상대밀도값으로 계산하여 비교하였으며, 그 결과를 Fig.
- 5 wt% MCAS 시편의 82.6W/m·K에서 15 wt% 함량까지는 서서히 감소하다가 20 wt% MCAS 시편에서는 26.5W/m·K로 급격히 감소하는 것을 확인 할 수 있다.
- 그러나, 수축양(shrinkage)은 MCAS 함량이 증가할수록 증가하였다. 5 wt%의 MCAS를 첨가한 AlN 성형체의 수축양은 10.0%, 10 wt%를 첨가한 AlN의 수축은 14.1%, 15 wt%를 첨가한 소결체의 수축은 15.8%, 20 wt%를 첨가한 소결체의 수축은 16.5%로 확인되었다. 이는 MCAS 함량이 증가함에 따라 액상양이 증가하고 이로 인해 액상소결이 더 활발하기 일어나기 때문인 것으로 판단된다.
- 그림에서 알 수 있듯이 MCAS의 함량과 관계없이 매우 높은 상대밀도를 나타내었다. 5%~15% 범위의 MCAS 함량을 첨가 시편의 경우 99.5% 이상의 거의 완전 치밀화를 보였고, 다만, 20% 첨가시 99.1%로 가장 낮은 상대밀도를 보였다.
- 4의 미세구조 관찰에서 알 수 있듯이 MCAS 함량이 증가함에 따라 AlN 입자성장이 증가하는 것과 관련이 있다. AlN 입자성장 이외에 AlN에 비해 상대적으로 낮은 기계적 물성을 가진 MCAS 액상양이 5 wt%(7 vol%)에서 20 wt%(25 vol%)로 증가함에 따라 경도값이 감소하는 결과를 보인 것으로 판단된다. 즉, MCAS 함량이 많은 시편에서 더 큰 AlN 입자 및 높은 MCAS 액상분율로 인해 상대적으로 낮은 경도값을 가지게 된다.
- 2(a)는 아르키메데스 방법으로 측정한 AlN-MCAS 복합체의 소결밀도를 나타낸 것이다. AlN-5% MCAS 소결체의 소결밀도 값은 3.19 g/cm3로 가장 높은 밀도 값을 가졌으며, 20 wt% 첨가된 시편의 소결밀도 값은 3.02 g/cm3로 가장 낮은 밀도 값을 가지면서 MCAS 첨가제의 함량이 증가할수록 소결체의 소결밀도는 감소하는 것을 알 수 있다. MCAS glass의 밀도는 pycnometer로 측정한 결과 2.
- 등온소결결과, MCAS 함량에 관계없이 모든 시편에서 거의 완전 치밀화된 소결밀도를 나타내었다. FE-SEM 미세구조관찰로부터 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 인해 AlN의 입자성장이 크게 일어나는 것을 알 수 있었다. XRD 분석 결과 AlN 주결정상 피크 이외에 MCAS는 전형적인 glass의 비정질상이 이차상으로 존재하며, 부분적으로 결정화된 Ca-Al 화합물의 불순물상이 관찰되는데 이는 MCAS 함량이 증가할수록 더 많아지는 것을 확인하였다.
- 그림에서 보여주는 바와 같이 결정상은 CaAl10O18의 Ca-Al 화합물상으로 MCAS glass 성분의 일부가 결정화로 형성된 불순물로 확인되었다. MCAS 함량이 증가할수록 CaAl10O18의 결정 상의 intensity가 증가하는 것으로 보아 결정화가 더 많이 일어난다는 것을 알 수 있었다. 상대적으로 증가된 glass 결정화로 인해 20 wt% MCAS 시편에서 약간의 기공이 발생하고 밀도감소의 원인이 되었을 것으로 판단된다.
- FE-SEM 미세구조관찰로부터 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 인해 AlN의 입자성장이 크게 일어나는 것을 알 수 있었다. XRD 분석 결과 AlN 주결정상 피크 이외에 MCAS는 전형적인 glass의 비정질상이 이차상으로 존재하며, 부분적으로 결정화된 Ca-Al 화합물의 불순물상이 관찰되는데 이는 MCAS 함량이 증가할수록 더 많아지는 것을 확인하였다. 소결체의 미세경도 및 열전도도 측정결과, 5 wt% MCAS 를 첨가한 AlN 시편에서 1113.
- 딜라토미터 분석결과, 수축은 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 증가하는 것을 알 수 있었다. 등온소결결과, MCAS 함량에 관계없이 모든 시편에서 거의 완전 치밀화된 소결밀도를 나타내었다. FE-SEM 미세구조관찰로부터 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 인해 AlN의 입자성장이 크게 일어나는 것을 알 수 있었다.
- MCAS 첨가제는 5~20 wt% 함량 범위를 첨가하였고, 소결은 1600oC에서 4시간동안 진행하였다. 딜라토미터 분석결과, 수축은 MCAS 함량이 증가할수록 액상양의 증가로 증가하는 것을 알 수 있었다. 등온소결결과, MCAS 함량에 관계없이 모든 시편에서 거의 완전 치밀화된 소결밀도를 나타내었다.
- 본 연구에서 5%와 10% 첨가시 유전손실값은 각각 0.1 × 10−3과 0.6 × 10−3로 매우 우수한 결과를 보이며, 20%첨가시에도 2.0 × 10−3으로 5% 비해서는 20배 증가하였으나, 비교적 양호한 값을 나타내었다.
- 소결체의 미세경도 및 열전도도 측정결과, 5 wt% MCAS 를 첨가한 AlN 시편에서 1113.9 Hv와 82.6W/m·K로 각각 가장 높은 경도값과 열전도도값을 보이고, 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
- 6W/m·K로 각각 가장 높은 경도값과 열전도도값을 보이고, 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 유전율은 10 wt% MCAS첨가시편에서 8.53으로 최대값을 보이고, 유전손실은 5 wt%와 10 wt% 첨가시 AlN의 유전손실값은 각각 0.1 ×10−3과 0.6 × 10−3로 매우 우수한 특성을 보였다.
후속연구
- 이는 MCAS 첨가제의 양이 증가함에 따라 AlN 입자 계면에 존재하는 비정질의 이차상의 양이 많아지게 되는데 MCAS의 열전도도는 ~2 W/m·K로[17] 매우 낮아 그 분율이 증가하게 되면 AlN-MCAS 복합체의 열전도도는 감소하게 된다. 20 wt% MCAS 함량에서의 급격한 감소는 CaAl10O18의 불순물의 증가, 기공의 존재뿐만 아니라, 포논의 주 전도기구가 AlN입자상에서 열전도도가 낮은 MCAS glass 상을 통해 일어나기 때문으로 예상할 수 있으며, 이에 대한 추후 자세한 연구는 필요하다.
- 또한, 10 wt% 까지 MCAS 첨가한 AlN의 경우 70 W/m·K 이상의 양호한 열전도도값과 0.6 × 10−3 이하의 안정적인 유전손실의 물성을 가지기 때문에 향후 상업적 응용을 고려한다면 낮은 열전도도(~20W/m·K)에도 불구하고 가격적인 이유로 세라믹기판으로 가장 많이 사용하고 있는 Al2O3 소재를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
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