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문제 정의
- 본 연구에서는 기존의 건식 공정을 이용하여 제조했던 반사방지막의 상기 문제점을 해결하기 위해 습식 공정의 하나인 screen printing 법을 이용하여 대면적 반사방지막을 제조한 후, 박막의 표면구조 및 광학적 특성을 확인하였다.
제안 방법
- 본 실험에서는 TEOS-MTMS sol에 BCA와 BC를 첨가 후, 열처리에 의해 유기물이 분해됨에 따라 코팅막의 표면 구조 및 광학적 특성의 변화를 확인하였다. Fig.
- 본 연구에서는 스크린 프린팅을 이용하여 반사방지막 제조하였다. 반사방지막 제조용 용액은 SiO2의 전구체인 tetraethylsilicate(TEOS)와 methyltrimethoxysilane(MTMS)를 sol-gel 합성법을 이용하여 TEOS-MTMS sol을 제조하였고 butyl carbitol acetate(BCA)와 butyl cellusolve(BC)를 혼합하였다.
대상 데이터
- 1에 나타내었다. 실험의 사용된 유리기판은 10 × 10 cm의 판유리를 사용하였으며, 스크린 기판은 200, 250, 325 mesh 기판을 사용하였다. 유리기판과 스크린 기판의 간격은 2 mm로 두고 단면 코팅하였으며, 코팅막의 안정적인 흡착을 위해 상온에서 180초간 레벨링을 과정거쳐 650oC의 온도조건에서 180초간 열처리를 진행하였다.
- 박막을 제조하기 위해서 sol-gel법을 이용하여 용액제조를 하였다. 용액제조를 위한 출발물질로는 SiO2의 전구체인 tetra ethyl silicate(TEOS; 95 %, JUNSEI)와 methyl trimethoxy silane(MTMS; 97 %, Sigma Ardrich),ethyl alcohol anhydrous(EtOH), H2O, nitric acid(HNO3;70 %, DAEJUNG)를 혼합하여 사용하였다. TEOS : MTMS: EtOH : H2O : HNO3를 1 : 0.
데이터처리
- 2에 코팅용액의 TG-DTA의 그래프를 나타내었다. 유기물의 열분해 조건을 확인하기 위해 시차 열분석 장비(differential thermal analysis, DTG-60H, Shimadzu)를 이용해 분석하였으며, 박막의 표면미세구조는 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy; FE-SEM, JSM6700, JEOL) 분석을 하였다. 박막 표면의 거칠기는 원자간력 현미경(atomic force microscope; AFM, EM4SYS PAFM NXII)을 이용하여 측정하였고, 박막의 광학적 특성을 확인하기 위해 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectrophotometer, V-570, JASCO)를 사용하여 가시광선 영역(380~780 nm)에서 투과율을 측정하였으며, 박막의 두께와 굴절률을 확인하기 위해서 박막 분석기(thin-film analyzer; F20-UV, FILMETRICS)을 사용하였다.
이론/모형
- 단층 SiO2 박막을 제조하기 위해서 sol-gel법을 이용하여 용액제조를 하였다. 용액제조를 위한 출발물질로는 SiO2의 전구체인 tetra ethyl silicate(TEOS; 95 %, JUNSEI)와 methyl trimethoxy silane(MTMS; 97 %, Sigma Ardrich),ethyl alcohol anhydrous(EtOH), H2O, nitric acid(HNO3;70 %, DAEJUNG)를 혼합하여 사용하였다.
- 유기물의 열분해 조건을 확인하기 위해 시차 열분석 장비(differential thermal analysis, DTG-60H, Shimadzu)를 이용해 분석하였으며, 박막의 표면미세구조는 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy; FE-SEM, JSM6700, JEOL) 분석을 하였다. 박막 표면의 거칠기는 원자간력 현미경(atomic force microscope; AFM, EM4SYS PAFM NXII)을 이용하여 측정하였고, 박막의 광학적 특성을 확인하기 위해 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectrophotometer, V-570, JASCO)를 사용하여 가시광선 영역(380~780 nm)에서 투과율을 측정하였으며, 박막의 두께와 굴절률을 확인하기 위해서 박막 분석기(thin-film analyzer; F20-UV, FILMETRICS)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 스크린 프린팅을 이용하여 반사방지막 제조하였다. 반사방지막 제조용 용액은 SiO2의 전구체인 tetraethylsilicate(TEOS)와 methyltrimethoxysilane(MTMS)를 sol-gel 합성법을 이용하여 TEOS-MTMS sol을 제조하였고 butyl carbitol acetate(BCA)와 butyl cellusolve(BC)를 혼합하였다. 막의 두께 조절 및 구조적 특성인 다공질의 막을 치밀하고 조밀하게 얻기 위해 screen mesh number를 변수로 두고 실험을 진행한 결과, mesh number가 증가할수록 반사방지막의 광학적 특성 및 구조적 특성이 향상되었으며, 이는 SiO2입자가 조밀하고 치밀하게 형성되어 있기 때문이라고 생각한다.
성능/효과
- 막의 두께 조절 및 구조적 특성인 다공질의 막을 치밀하고 조밀하게 얻기 위해 screen mesh number를 변수로 두고 실험을 진행한 결과, mesh number가 증가할수록 반사방지막의 광학적 특성 및 구조적 특성이 향상되었으며, 이는 SiO2입자가 조밀하고 치밀하게 형성되어 있기 때문이라고 생각한다. 325 mesh로 제조된 반사방지막의 광학적 특성은 가시광 평균투과율 94 %로 기판대비 투과율이 4.1 % 향상되었으며, 가시광 평균반사율은 0.42 %로 기판대비 4.36 % 감소되었다. AFM과 FE-SEM을 통해 표면미세구조를 확인한 결과, 325 mesh로 제조된 반사방지막이 20~30 nm SiO2입자가 균일하게 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 42 %로 측정되었다. 550nm 파장영역에서 325 mesh sample의 투과율은 94.3 %, 반사율은 0.17 %로 측정되었으며 제조된 샘플중 가장 좋은 광학적 특성을 보였다. Fig.
- 36 % 감소되었다. AFM과 FE-SEM을 통해 표면미세구조를 확인한 결과, 325 mesh로 제조된 반사방지막이 20~30 nm SiO2입자가 균일하게 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 325 mesh로 제조된 반사방지막은 550 nm 파장에서 최고 투과율 94.
- 반사방지막 제조용 용액은 SiO2의 전구체인 tetraethylsilicate(TEOS)와 methyltrimethoxysilane(MTMS)를 sol-gel 합성법을 이용하여 TEOS-MTMS sol을 제조하였고 butyl carbitol acetate(BCA)와 butyl cellusolve(BC)를 혼합하였다. 막의 두께 조절 및 구조적 특성인 다공질의 막을 치밀하고 조밀하게 얻기 위해 screen mesh number를 변수로 두고 실험을 진행한 결과, mesh number가 증가할수록 반사방지막의 광학적 특성 및 구조적 특성이 향상되었으며, 이는 SiO2입자가 조밀하고 치밀하게 형성되어 있기 때문이라고 생각한다. 325 mesh로 제조된 반사방지막의 광학적 특성은 가시광 평균투과율 94 %로 기판대비 투과율이 4.
- 또한 단면 구조 분석결과 반사방지막의 두께는 약 100 nm 인 것을 확인할 수 있으며, 제조된 코팅막의 정밀한 두께 및 굴절률을 확인하기 위해 F20-UV 장비를 이용하여 유리 기판과 반사방지 코팅막을 비교 분석하였다. 분석결과, 유리기판의 굴절률 n = 1.49, 200 mesh = 1.31, 250mesh = 1.29, 325 mesh = 1.26으로 측정되었으며, 반사방지막의 두께는 200 mesh = 140 nm, 250 mesh = 123 nm, 325mesh는 107 nm로 측정되었다. 스크린 mesh에 따라 제조된 반사방지막의 특성들을 Table 1에 나타내었다.
- 5는 스크린 mesh에 따라 제조된 sample의 AFM 사진이다. 스크린 기판의 mesh number에 따라 제조된 반사방지막의 표면거칠기(RMS)는 5 × 5 µm의 범위에서 200 mesh : 9.854 nm, 250mesh : 2.78 nm, 325 mesh : 1.941 nm로 측정되었으며, 스크린 기판의 mesh number가 클수록 표면거칠기는 작아지는 경향을 확인할 수 있었다. 이것은 mesh number의 영향을 받아 입자의 응집이 제어되고 열처리 과정 후 치밀하게 코팅되어 진 것으로 생각한다.
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