[논문]LaNbO4:RE3+ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) 형광체의 구조, 표면, 광학 특성

이진홍; 조신호

doi:10.5695/jkise.2018.51.5.271

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The effects of activator ion on the structural, morphological, and optical properties of $LaNbO_4:RE^{3+}$ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) phosphors were investigated. X-ray diffraction patterns exhibited that all the phosphors showed a monoclinic system with a main (112) diffraction peak, irrespect...

The effects of activator ion on the structural, morphological, and optical properties of $LaNbO_4:RE^{3+}$ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) phosphors were investigated. X-ray diffraction patterns exhibited that all the phosphors showed a monoclinic system with a main (112) diffraction peak, irrespective of the concentration and type of activator ions. The grain size showed a slightly decreasing tendency as the concentration of $Sm^{3+}$ ions increased. The excitation spectra of the $LaNbO_4:Dy^{3+}$, $Sm^{3+}$ phosphor powders consisted of a strong charge transfer band centered at 259 nm in the range of 220-290 nm and five weak peaks. The emission spectra of the $La_{0.95}NbO_4$:5 mol% $Dy^{3+}$ phosphors exhibited two intense yellow and blue bands centered at 575 nm and 479 nm respectively, which resulted from the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ and $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{15/2}$ transitions of $Dy^{3+}$. As the concentration of $Sm^{3+}$ was increased, the intensity of the yellow emission band was gradually decreased, while those of orange and red emission bands centered at 604 and 646 nm began to appear and reached maxima at 5 mol%, and then decreased rapidly with further increases in the $Sm^{3+}$ concentration. These results indicated that white light emission could be realized by controlling the concentrations of the $Dy^{3+}$ and $Sm^{3+}$ ions incorporated into the $LaNbO_4$ host crystal.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. XRD patterns of LaNbO₄ phosphors doped with Dy³⁺, Dy³⁺/Sm³⁺, and Sm³⁺.
그림 Fig. 2. SEM surface images of the LaNbO₄ phosphors doped with (a) Dy³⁺, (f) Sm³⁺, and different Sm³⁺ concentrations of (b) 1, (c) 5, (d) 10 and (e) 15 mol% at a fixed 5 mol% Dy³⁺.
그림 Fig. 3. Excitation spectra of LaNbO₄ phosphors doped with Dy³⁺ and Sm³⁺ (inset).
그림 Fig. 4. Excitation spectra of LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ phosphors doped with different concentrations of Sm³⁺.
그림 Fig. 5. Emission spectra of LaNbO₄ phosphors doped with Dy³⁺ and Sm³⁺ (inset).
그림 Fig. 6. Emission spectra of LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ phosphors doped with different concentrations of Sm³⁺.
그림 Fig. 7. CIE chromaticity coordinates of the emissions generated from LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ phosphors doped with (1) 5 mol% Dy³⁺, (6) 5 mol% Sm³⁺, and (2) 1, (3) 5, (4) 10, and (5) 15 mol% Sm³⁺ at a fixed 5 mol% Dy³⁺.

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제안 방법

9%)를 화학양론적으로 준비하여 세 종류의 LaNbO₄:Dy³⁺, LaNbO₄:Dy³⁺/ Sm³⁺, LaNbO₄:Sm³⁺ 형광체를 합성하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 도핑된 LaNbO₄ 형광체의 경우에 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비는 각각 5 mol%로 정하였고, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 LaNbO₄ 형광체의 경우에는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정한 상태에서 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 각각 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켰다.
고상반응법을 사용하여 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 및 동시 도핑된 LaNbO₄ 형광체 분말을 합성하였다. XRD 측정 결과, Sm³⁺ 이온의 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말의 결정 구조는 단사정계 이었으며, Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 결정 입자의 크기는 감소하는 추세를 보였다.
본 연구에서는 모체 결정 LaNbO₄에 두 종류의 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온을 단일 및 동시 도핑하여 발광 세기가 높은 황색, 적색, 백색광 형광체를 제조하였다. 특히, 활성제 Sm³⁺ 이온의 농도비에 따른 형광체 분말의 표면형상, 결정구조와 발광특성을 체계적으로 조사하였다.
형광체의 CIE (Commission Internationale de I’Eclairage) 1931 색 좌표 (x, y)를 나타낸 것이다. 숫자 1은 Dy³⁺ 이온만 단일 도핑된 형광체의 색 좌표, 2, 3, 4, 5는 Dy³⁺ 이온의 몰 비는 5 mol%로 고정하고 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 각각 1, 5, 10, 15 mol% 도핑 했을 때의 색 좌표, 6은 Sm³⁺ 이온만 단일 도핑된 형광체의 CIE 색 좌표를 표시한 것이다. Dy³⁺ 이온만 단일 도핑한 경우에 색 좌표는 (0.
이온을 단일 및 동시 도핑하여 발광 세기가 높은 황색, 적색, 백색광 형광체를 제조하였다. 특히, 활성제 Sm³⁺ 이온의 농도비에 따른 형광체 분말의 표면형상, 결정구조와 발광특성을 체계적으로 조사하였다.
형광체 분말의 결정 구조는 X-선 회절장치 (Ultima IV, Rigaku)을 사용하여 회절각 20-70º 영역에서 분당 4º의 스캔 속도로 측정하였고, 표면의 미세 형상은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscopy; SEM, CX-200, Coxem)으로 촬영하였다.
형광체 분말의 결정 구조는 X-선 회절장치 (Ultima IV, Rigaku)을 사용하여 회절각 20-70º 영역에서 분당 4º의 스캔 속도로 측정하였고, 표면의 미세 형상은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscopy; SEM, CX-200, Coxem)으로 촬영하였다. 흡광과 발광 특성은 상온에서 제논 램프를 광원으로 갖는 형광광도계 (FS-2, Scinco)를 사용하여 광증배관 전압 400V에서 측정하였다.

대상 데이터

형광체 분말 시료를 발광 파장 575 nm에서 제어한 여기 스펙트럼의 결과를 나타낸 것이다. La_0.94NbO₄:5 mol% Dy³⁺, 1 mol% Sm³⁺ 형광체 분말의 경우에 259 nm에서 정점을 갖고 220-290 nm 파장 영역에 걸쳐서 넓게 분포하는 Dy³⁺-O^2- 이온들 사이에 발생하는 CTB 신호와 340-500 nm 영역에서 여기 세기가 상대적으로 약하고 352, 388, 427, 451, 473 nm에 피크를 갖는 다섯 종류의 여기 신호로 구성되었다. 여기서 다섯 개의 여기 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온의 ⁶H_15/2→⁶P_7/2, ⁶H_15/2→⁴I_13/2, ⁶H_15/2→⁴G_11/2, ⁶H_15/2→⁴I_15/2, ⁶H_15/2→⁴F_9/2전이에 의하여 각각 발생한 여기 신호이다 [12].
XRD 측정 결과, Sm³⁺ 이온의 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말의 결정 구조는 단사정계 이었으며, Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 결정 입자의 크기는 감소하는 추세를 보였다. LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체의 여기 스펙트럼은 259 nm에 정점을 갖고 220-290 nm 영역에 걸쳐서 넓게 분포하는 전하 전달 밴드와 340-500 nm 영역에 나타나는 두 종류의 여기 신호로 구성되었으며, 발광 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온에 의한 황색 주 발광 스펙트럼과 Sm³⁺ 이온에 의한 주황색과 적색 발광 신호가 동시에 관측되었다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 575 nm의 황색 발광 스펙트럼의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 604 nm의 주황색 발광 스펙트럼의 세기는 증가하여 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5 mol% 일 때 최대를 나타내었으나 농도 소광 현상에 의하여 15 mol% 에서 감소하였다.
그림 3의 삽입 그림에 보이듯이, Sm3+이 단일 도핑된 LaNbO4 형광체 분말의 여기 스펙트럼은 220-290 nm에 걸쳐 넓게 분포하며 259 nm에 피크를 갖는 Sm3+–O2- 이온들 사이에서 발생한 CTB 여기 신호와 377, 405, 442, 467 nm에 피크를 갖는 네 개의 여기 신호로 구성되었다.
초기물질 La₂O₃ (순도: 99.9%), Nb₂O₅ (99.9%), Sm₂Od (99.9%)와 Dy₂O₃ (99.9%)를 화학양론적으로 준비하여 세 종류의 LaNbO₄:Dy³⁺, LaNbO₄:Dy³⁺/ Sm³⁺, LaNbO₄:Sm³⁺ 형광체를 합성하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 각각 단일 도핑된 LaNbO₄ 형광체의 경우에 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비는 각각 5 mol%로 정하였고, Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 동시 도핑된 LaNbO₄ 형광체의 경우에는 Dy³⁺ 이온의 몰 비를 5 mol%로 고정한 상태에서 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 각각 1, 5, 10, 15 mol%로 변화시켰다.

성능/효과

Sm3+ 이온의 몰 비가 1 mol%에서 5 mol%로 증가함에 따라 Dy3+ 이온에 의한 발광 스펙트럼 (479, 575 nm)의 세기는 순차적으로 감소하였으나, Sm3+ 이온의 4G5/2→6H7/2 전이와 4G5/2→6H9/2 전이에 의한 각각 604 nm와 646 nm에 피크를 갖는 주황색과 적색 발광 스펙트럼의 세기는 증가하여 최대 발광세기를 나타내었다.
모든 여기 신호 중에서 CTB 여기 신호는 제일 강한 여기 세기를 나타내었다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 순차적으로 증가함에 따라 CTB 여기 신호와 Dy³⁺ 이온의 4f-4f 전이에 의한 여기 스펙트럼의 세기는 감소하는 경향을 보였다.
LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체의 여기 스펙트럼은 259 nm에 정점을 갖고 220-290 nm 영역에 걸쳐서 넓게 분포하는 전하 전달 밴드와 340-500 nm 영역에 나타나는 두 종류의 여기 신호로 구성되었으며, 발광 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온에 의한 황색 주 발광 스펙트럼과 Sm³⁺ 이온에 의한 주황색과 적색 발광 신호가 동시에 관측되었다. Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 575 nm의 황색 발광 스펙트럼의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 604 nm의 주황색 발광 스펙트럼의 세기는 증가하여 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5 mol% 일 때 최대를 나타내었으나 농도 소광 현상에 의하여 15 mol% 에서 감소하였다. 실험 결과는 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 제어함으로써 백색광을 구현할 수 있음을 보여준다.
형광체 분말을 합성하였다. XRD 측정 결과, Sm³⁺ 이온의 몰 비에 관계없이 모든 형광체 분말의 결정 구조는 단사정계 이었으며, Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 결정 입자의 크기는 감소하는 추세를 보였다. LaNbO₄:Dy³⁺, Sm³⁺ 형광체의 여기 스펙트럼은 259 nm에 정점을 갖고 220-290 nm 영역에 걸쳐서 넓게 분포하는 전하 전달 밴드와 340-500 nm 영역에 나타나는 두 종류의 여기 신호로 구성되었으며, 발광 스펙트럼은 Dy³⁺ 이온에 의한 황색 주 발광 스펙트럼과 Sm³⁺ 이온에 의한 주황색과 적색 발광 신호가 동시에 관측되었다.
전자의 주 피크는 (112) 면에서 발생하였으며, 후자는 (112), (004), (200), (020), (204), (220), (031), (125) 면에서 발생한 회절 피크들이다. 상기 결과로부터 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온이 도핑된 LaNbO₄ 형광체는 ICDD 카드 #01-078-0158과 일치하는 단사정계(monoclinic system)의 결정 구조임을 확인하였다. Dy³⁺와 Sm³⁺이 동시 도핑된 형광체의 경우에 주 회절 (112) 피크의 세기는 최대이었으며, 반치폭 (full width at half maximum)의 크기는 0.
Sm³⁺ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 Dy³⁺ 이온에 의한 575 nm의 황색 발광 스펙트럼의 세기는 감소하였고, Sm³⁺ 이온에 의한 604 nm의 주황색 발광 스펙트럼의 세기는 증가하여 Sm³⁺ 이온의 몰 비가 5 mol% 일 때 최대를 나타내었으나 농도 소광 현상에 의하여 15 mol% 에서 감소하였다. 실험 결과는 활성제 Dy³⁺와 Sm³⁺ 이온의 몰 비를 제어함으로써 백색광을 구현할 수 있음을 보여준다.
특히, Dy3+ 이온의 4F9/2→6H15/2 전이 (479 nm)와 4F9/2→6H13/2 전이 (575 nm)에 의한 두 종류의 발광 이외에도, Sm3+ 이온의 4G5/2→6H7/2 자기 쌍극자 전이에 의한 604 nm에 강한 피크를 갖는 주황색 발광 스펙트럼, 4G5/2→6H9/2 전기 쌍극자 전이에 의한 646 nm에 피크를 갖는 적색 발광 스펙트럼과 상대적으로 발광세기가 약한 4G5/2→6H11/2 전기 쌍극자 전이에 의한 705 nm에 피크를 갖는 적외선 발광 신호가 나타났다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	란탄니오븀염(LaNbO4)의 특징은?	최근에 발광 다이오드와 조명 장치에 응용하기 위하여 높은 연색 지수 (color rendering index)를 갖는 백색 발광 산화물계 형광체 개발에 많은 관심이 집중되고 있다 [1-3]. 특히 모체 결정 란탄니오븀염(LaNbO4)은 높은 열 및 화학적 안정성, 모체 결정이 흡수한 에너지를 활성제 이온으로 전달하는 우수한 특성 때문에 형광체, 촉매와 디스플레이 소재 제작을 위한 모체 결정으로 사용하기에 적합한 물질로 각광받고 있다 [4]. 높은 연색 지수를 갖는 백색 발광 소재의 제조는 기본 삼색 (빨강, 녹색, 청색)의 발광 세기를 제어함으로써 달성할 수 있다.
	Tb3+가 도핑된 LaNbO4 녹색 형광체를 화학공침법을 통해 합성한 결과 Tb3+ 이온의 도핑 농도 증가는 어떤 효고를 나타냈는가?	Hsiao 등 [7]은 시트르산 졸겔 방법 (citric sol-gel method)을 사용하여 LaNbO4형광체를 제조하였으며, 하소 온도를 700o C에서 1200o C로 상승시킴에 따라 흡광 스펙트럼이 적색 이동하였고, 260 nm로 형광체를 여기시켜 408 nm에 피크를 갖는 청색 발광을 관측하였다. Yan과 Xia [8]는 Tb3+가 도핑된 LaNbO4 녹색 형광체를 화학공침법으로 합성하였으며, Tb3+ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 농도 소광 효과가 발생함을 보고하였다.
	희토류 이온 중 Dy3+ 이온이 적색 영역의 발광신호 세기가 미약하여 백색 발광 조명 사용에 한계가 있다는 점을 해결하기 위한 해결 방안은?	희토류 이온 중에서, Dy3+ 이온은 4F9/2→6H13/2 전기 쌍극자 전이에 의한 577 nm에 피크를 갖는 황색 발광과 4F9/2→6H15/2 자기 쌍극자 전이에 의한 480 nm 의 청색 발광의 세기가 강하여 백색 발광을 위한 활성제 이온으로 사용 가능하나, 적색 영역의 발광신호의 세기가 미약한 단점이 있어 백색 발광 조명 등에 사용하기에는 많은 한계가 있다 [5]. 상기의 문제점을 해결하고 높은 연색 지수를 갖는 백색 발광을 실현하기 위하여 적색과 주황색을 발광하는 Sm3+ 이온을 동시 도핑하는 방법은 새로운 돌파구가 될 수 있다. 지금까지 몇몇의 연구자들은 LaNbO4를 모체 결정으로 선택하여 형광체 분말을 제조해왔다.

참고문헌 (15)

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