[논문]304 스테인레스강의 고착방지성능 향상을 위한 Sn-Al 열 확산 코팅 기술 개발

황주나; 강성훈; 조성필; 정희종; 김동욱; 이방희; 황준; 이용규

doi:10.5695/jkise.2018.51.5.297

304 스테인레스강의 고착방지성능 향상을 위한 Sn-Al 열 확산 코팅 기술 개발
Development of Sn-Al Thermal Diffusion Coating Technology for Improving Anti-Galling Characteristics of 304 Stainless Steel 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.51 no.5, 2018년, pp.297 - 302

황주나 (한국교통대학교 항공기계설계학과) , 강성훈 , 조성필 (한국교통대학교 4D바이오소재센터) , 정희종 (주식회사 바이브록) , 김동욱 (주식회사 바이브록) , 이방희 (주식회사 바이브록) , 황준 (한국교통대학교 항공기계설계학과) , 이용규 (한국교통대학교 4D바이오소재센터)

Abstract ▼ AI-Helper

The important drawback of hardware fasteners consisted of 304 stainless steel (STS) is a frequent galling caused by a combination of friction and adhesion between the sliding surface. To improve the anti-galling effect, Sn-Al coatings by a thermal diffusion have been developed. The thermal diffusion by pack cementation with an $AlCl_3$ activator at $250^{\circ}C$ for 1 hour produced an Sn-Al alloy coating layer with an average thickness of $9.9{\pm}0.5{\mu}m$ on the surface of 304 STS fasteners. Compared with the galling frequency of the 304 STS fasteners, Sn-Al coatings on the surface of 304 STS fasteners demonstrated about 2.8-time reduction of the galling frequency.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1. Chemical composition of 304 STS(substrate) (wt %)
표 Table 2. The ratios of Sn-Al thermal diffusion coating mixture powder (wt %)
그림 Fig 1. Comparison of Sn-Al content by activator.
그림 Fig 3. SEM images of 304 stainless steel nut before/after Sn-Al thermal diffusion coating and EDS analysis of coated specimen. (a) uncoated(surface) (b) coated (surface) (c) coated(cross-section) (d-f) EDS results of (a), (b), (c) respectively.
그림 Fig 2. Formation mechanism of Sn-Al thermal diffusion coating layer using pack cementation method [3].
그림 Fig 4. XRD patterns of Sn, Al powder and Sn-Al thermal diffusion coated 304 STS substrate.
그림 Fig 5. Coating thickness of Sn-Al thermal diffusion coated specimens. (a) the graph of coating thickness with processing temperature and time (b) SEM image of T3 condition(Table 3)
표 Table 3. Test condition of Sn-Al thermal diffusion coating
그림 Fig 6. Sectional view of the test configuration and the test apparatus for measuring galling resistance.
그림 Fig 7. Result of galling test. (a) Galling frequency as a function of applied stress (b) galled test specimens.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 304 STS 제품의 고착방지성능 향상을 목적으로 제품에 적용 가능한 Sn-Al 열 확산 코팅 기술을 연구하였다. Sn, Al은 제품의 내마모성, 고착방지성능 등 내구성 향상을 위해 사용하였고, 열 확산 코팅은 복잡한 형상을 가진 금속 파스너 제품에도 균일한 코팅이 가능하기 때문에 이를 이용한 코팅 기술을 연구함으로써 제품에 적용하고자 하였다. Sn-Al 열 확산 코팅 특성을 확인하기 위하여 활성제, 열처리 온도, 열처리 시간을 변화시켜 다양한 조건으로 코팅을 수행하였고, 이에 따른 코팅 전과 후의 표면 및 단면 분석을 통해 각 조건에 따른 코팅의 유무와 코팅효과를 비교하고자 하였다.
Sn-Al 열 확산 코팅 특성을 확인하기 위하여 활성제, 열처리 온도, 열처리 시간을 변화시켜 다양한 조건으로 코팅을 수행하였고, 이에 따른 코팅 전과 후의 표면 및 단면 분석을 통해 각 조건에 따른 코팅의 유무와 코팅효과를 비교하고자 하였다. 또한, 코팅된 제품의 고착방지성능을 평가하여 코팅 전과 후의 성능을 분석하고자 하였다.
본 연구에서는 304 STS 제품의 고착방지성능 향상을 목적으로 제품에 적용 가능한 Sn-Al 열 확산 코팅 기술을 연구하였다. Sn, Al은 제품의 내마모성, 고착방지성능 등 내구성 향상을 위해 사용하였고, 열 확산 코팅은 복잡한 형상을 가진 금속 파스너 제품에도 균일한 코팅이 가능하기 때문에 이를 이용한 코팅 기술을 연구함으로써 제품에 적용하고자 하였다.
본 연구에서는 304 스테인리스강의 고착방지성능 향상을 위해 Sn-Al 열 확산 코팅 기술을 개발하고자 다양한 조건에서 코팅을 진행하였다. 그리고 코팅시료의 표면분석과 고착방지성능 평가를 통해 SnAl 열 확산 코팅 기술의 효과를 확인하였다.

제안 방법

Sn, Al은 제품의 내마모성, 고착방지성능 등 내구성 향상을 위해 사용하였고, 열 확산 코팅은 복잡한 형상을 가진 금속 파스너 제품에도 균일한 코팅이 가능하기 때문에 이를 이용한 코팅 기술을 연구함으로써 제품에 적용하고자 하였다. Sn-Al 열 확산 코팅 특성을 확인하기 위하여 활성제, 열처리 온도, 열처리 시간을 변화시켜 다양한 조건으로 코팅을 수행하였고, 이에 따른 코팅 전과 후의 표면 및 단면 분석을 통해 각 조건에 따른 코팅의 유무와 코팅효과를 비교하고자 하였다. 또한, 코팅된 제품의 고착방지성능을 평가하여 코팅 전과 후의 성능을 분석하고자 하였다.
본 연구에서는 304 스테인리스강의 고착방지성능 향상을 위해 Sn-Al 열 확산 코팅 기술을 개발하고자 다양한 조건에서 코팅을 진행하였다. 그리고 코팅시료의 표면분석과 고착방지성능 평가를 통해 SnAl 열 확산 코팅 기술의 효과를 확인하였다. 이러한 결과를 통해 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
저온에서 적합한 활성제를 선정하기 위해 표 2와 같이 각각 AlCl₃와 NH₄Cl을 투입한 팩을 250℃에서 1시간동안 열처리를 실시하였다. 또한, Sn-Al 열 확산 코팅의 최적화된 조건을 찾기 위해 표 3과 같이 활성제 AlCl₃를 투입한 팩을 200℃, 250℃, 300℃의 온도에서 각각 1, 2시간 동안 Ar 가스분위기 하에서 열처리하여 온도와 시간에 대한 영향을 확인하였다.
활성제는 코팅공정이 진행되는 동안 할라이드 가스 발생시켜 코팅원료로 사용하는 금속분말과 결합하여 모재표면에 증착될 수 있도록 기상확산을 발생시키기 때문에 할라이드 가스를 많이 발생하는 활성제를 사용할수록 코팅률이 증가한다 [12]. 이러한 이유로 Sn-Al 열 확산 코팅공정 조건에 적합한 활성제를 선정하기 위해 표 2와 같은 비율로 AlCl₃와 NH₄Cl을 적용한 코팅 시료의 성분을 SEM과 EDS로 분석하였다. 그 결과, 그림 1과 같이 AlCl₃로 코팅했을 때 코팅원료인 Sn과 Al이 증착되는 양, 즉 코팅성장률이 NH₄Cl보다 더 높아짐을 확인하였다.
그림 4는 XRD 분석을 통해 시료 표면의 합금 형성 유무를 확인한 결과이다. 정확한 비교를 위해 코팅공정에 사용된 Sn분말, Al분말, 모재인 304 STS의 XRD 분석도 함께 진행하여 비교하였다. 그 결과 모재인 304 STS의 피크가 감소하였고 이외에 새로운 피크가 형성되었다.
주사전자현미경(SEM, Carl Zeiss, EVO MA 10) 을 이용하여 시료에 대한 Sn-Al 열 확산 코팅 전후의 표면 및 단면의 형태를 관찰하였고, 에너지분산형분석기(EDS, Bruker, Quantax 200)를 이용하여 시료의 코팅된 표면과 코팅층의 성분분석을 실시하였다. 시료 표면의 합금 형성 유무 및 조성을 확인하기 위해 X-선 회절분석기(XRD, Bruker, D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였다.
팩 세멘테이션을 이용한 Sn-Al 열 확산 코팅은팩 내 화학반응을 통해 모재에 코팅할 금속을 확산 침투시켜 표면에 금속간 화합물층을 형성시키는 방법으로 그림 2와 같이 열 확산 코팅 형성 메카니즘을 나타내었다 [3]. 표 3의 T3 조건과 같이 코팅된 시료의 코팅여부를 확인하기 위해 SEM을 이용하여 Sn-Al 열 확산 코팅된 시료의 표면과 단면을 분석하였다. 그림 3과 같이 표면과 단면의 이미지를 비교하여 정리하였다.

대상 데이터

그 결과, 그림 1과 같이 AlCl₃로 코팅했을 때 코팅원료인 Sn과 Al이 증착되는 양, 즉 코팅성장률이 NH₄Cl보다 더 높아짐을 확인하였다. 따라서 본 연구에 적합한 활성제로서 AlCl₃를 선택하여 이후 실험에 사용하였다.
시료는 304 STS 재질로 외경 24mm, 두께 16mm 크기의 M16 육각너트를 사용하였으며, 304 STS의 화학조성은 표 1에 나타내었다. 열 확산 코팅을 하기 위한 전처리로 시료표면의 이물질을 제거하기 위하여 아세톤 용액으로 3분간 초음파 세척 후 자연 건조하였다.
열 확산 코팅을 하기 위한 전처리로 시료표면의 이물질을 제거하기 위하여 아세톤 용액으로 3분간 초음파 세척 후 자연 건조하였다. 코팅재료는 순수한 Sn분말, Al분말, 활성제인 AlCl₃와 NH₄Cl, 충전제 Al₂O₃로 구성되었으며 혼합 비율은 표 2에 나타내었다. 코팅재료는 비율별로 약 30분간 기계적으로 균일하게 혼합하여 준비하였다.

데이터처리

주사전자현미경(SEM, Carl Zeiss, EVO MA 10) 을 이용하여 시료에 대한 Sn-Al 열 확산 코팅 전후의 표면 및 단면의 형태를 관찰하였고, 에너지분산형분석기(EDS, Bruker, Quantax 200)를 이용하여 시료의 코팅된 표면과 코팅층의 성분분석을 실시하였다. 시료 표면의 합금 형성 유무 및 조성을 확인하기 위해 X-선 회절분석기(XRD, Bruker, D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였다. 고착방지성능을 평가하기 위해 ASTM G196-08 규격(Galling test) [11]에 따라 장비를 설계 및 제작하고 시험을 진행하였다.

이론/모형

시료 표면의 합금 형성 유무 및 조성을 확인하기 위해 X-선 회절분석기(XRD, Bruker, D8 ADVANCE)를 이용하여 분석하였다. 고착방지성능을 평가하기 위해 ASTM G196-08 규격(Galling test) [11]에 따라 장비를 설계 및 제작하고 시험을 진행하였다.
열 확산 코팅 방법은 팩 세멘테이션(Pack Cementation)을 이용하였으며 다음과 같이 진행하 였다[7-9]. 혼합된 코팅재료와 시료를 함께 알루미나 도가니에 투입하고, 알루미나 도가니 커버를 이용해 밀봉하여 전기로에 넣는다.
최적화된 Sn-Al 열 확산 코팅공정으로 코팅된 시료의 고착방지성능을 평가하기 위하여 ASTM G196-08 규격에 따른 시험을 실시하였다. 시험을 위해 설계 및 제작한 장비는 그림 6과 같다.

성능/효과

1) 활성제 AlCl₃에 의한 코팅성장률이 NH₄Cl보다 크다는 것을 표면성분 분석을 통해 확인하였으며, 저온에서의 열 확산 코팅에 적합한 활성제는AlCl₃임을 알 수 있었다.
2) 열 확산 코팅 결과 코팅층을 형성함을 확인하였고, EDS을 통해 성분을 분석한 결과 코팅층에서 Sn과 Al 성분을 가지고 있음을 확인하였다. 또한, 코팅층 표면의 신뢰성 있는 데이터를 위해 XRD를 통한 코팅층 표면을 분석한 결과 Fe-Sn, Fe-Al의 합금이 확인되었다.
3) SEM을 통해 코팅층 두께를 측정한 결과 열처리 온도, 열처리 시간이 증가함에 따라 코팅두께가 증가하는 경향을 보임을 확인하였다.
4) 열처리 온도 250℃에서의 코팅두께는 200℃보다 185%의 코팅성장률을 보였고, 300℃에서는 250℃보다 45%의 코팅성장률을 보였다. 그 결과 250℃에서 Sn-Al 코팅층의 성장률이 가장 높으며 열처리 시간은 1시간으로 코팅조건을 최적화할 수 있을 것으로 사료된다.
4) 열처리 온도 250℃에서의 코팅두께는 200℃보다 185%의 코팅성장률을 보였고, 300℃에서는 250℃보다 45%의 코팅성장률을 보였다. 그 결과 250℃에서 Sn-Al 코팅층의 성장률이 가장 높으며 열처리 시간은 1시간으로 코팅조건을 최적화할 수 있을 것으로 사료된다. 이를 통해 고착방지성능 평가를 진행한 결과, 코팅 전보다 고착 현상이 개선됨을 확인하였다.
특히, 250℃에서의 코팅두께는 200℃보다 185%의 증가하였으며, 가장 높은 코팅성장률을 보였으며, 이후 300℃로 온도를 상승하였지만 코팅성장률은 45% 증가하여 그 효율이 미미할 정도에 그치었다. 그리고 200℃, 250℃ 그리고 300℃ 온도에서 시간에 따른 코팅률의 차이는 각각 약 30%, 약 130%, 약 73%의 증가율을 보이는 것으로 확인되었다. 이는 Sn-Al 열 확산 코팅은 온도가 250℃ 이상, 시간은 1시간 이상의 조건에서 열처리를 진행해도 코팅이 가능함을 보여준다.
이는 Sn-Al 열 확산 코팅은 온도가 250℃ 이상, 시간은 1시간 이상의 조건에서 열처리를 진행해도 코팅이 가능함을 보여준다. 볼트, 너트와 같은 체결제품의 열 확산 코팅을 적용 시 10um 이상 코팅층은 체결 시 어려움을 발생시키므로, 제품에 적용 시 Sn-Al 열 확산 코팅은 250℃, 1시간 조건에서 최적화할 수 있음을 시사한다.
코팅 전과 후의 고착방지성능을 비교한 결과 코팅된 시료가 고착 현상에 대한 높은 저항성을 가짐을 확인하였으며, galling frequency가 50%에 도달하는 값을 비교해보면 코팅 전 시료는 4MPa, 코팅 후 시료는 11MPa로 코팅 후가 높은 압력에서 고착 현상이 발생함을 알 수 있었고, 고착 현상에 대한 내구성이 높아짐을 알 수 있었다. 이를 통해 Sn-Al 열 확산 코팅이 고착방지성능 향상에 효과가 있음을 입증하였다.
그 결과 250℃에서 Sn-Al 코팅층의 성장률이 가장 높으며 열처리 시간은 1시간으로 코팅조건을 최적화할 수 있을 것으로 사료된다. 이를 통해 고착방지성능 평가를 진행한 결과, 코팅 전보다 고착 현상이 개선됨을 확인하였다.
그림 그림 3(d), (e), (f)는 각각 그림 3(a), (b), (c)를 EDS 분석하여 구성된 원소의 분포를 나타낸 것이다. 이를 통해 코팅 전과 후 표면을 구성하는 원소성분의 변화가 있음을 확인하였고, 그림 3(c)와 EDS 그래프를 통해 코팅 이후 Sn, Al으로 이루어진 코팅층이 형성되었음을 확인하였다. 그림 4는 XRD 분석을 통해 시료 표면의 합금 형성 유무를 확인한 결과이다.
이와 같은 방법으로 고착방지성능을 평가한 결과는 그림 7에 나타내었다. 코팅 전과 후의 고착방지성능을 비교한 결과 코팅된 시료가 고착 현상에 대한 높은 저항성을 가짐을 확인하였으며, galling frequency가 50%에 도달하는 값을 비교해보면 코팅 전 시료는 4MPa, 코팅 후 시료는 11MPa로 코팅 후가 높은 압력에서 고착 현상이 발생함을 알 수 있었고, 고착 현상에 대한 내구성이 높아짐을 알 수 있었다. 이를 통해 Sn-Al 열 확산 코팅이 고착방지성능 향상에 효과가 있음을 입증하였다.

후속연구

본 연구에서는 개발한 Sn-Al 열 확산 코팅을 현재 304 STS 소재의 볼트, 너트 제품에 적용하여 고착 현상을 개선할 수 있을 것으로 사료되며, 짧은 공정시간과 간단한 절차로 비용절감에도 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고착현상을 방지하기 위한 방법 중 열확산 코팅법의 특징은 무엇인가?	그에 반해 표면을 코팅하는 방식은 제품의 대량생산이 가능하고 작업시간을 단축시킬 수 있는 등 작업에 편리성과 효율성을 가진다. 특히 열확산 코팅법은 제품의 재현성이 뛰어나고 처리비용이 저렴하며, 균일한 코팅을 수행할 수 있는 장점이 있다 [5-7].
	고착현상이란 무엇인가?	고착현상은 압력에 의한 금속 미끄럼면 사이 마찰로 표면이 파괴되어 점착마모가 발생하는 것을 말한다. 이러한 현상을 방지하기 위한 방법으로는 페이스트 타입의 윤활제를 제품에 직접 도포하는 방식과 증착 공정을 이용한 제품 표면코팅을 하는 방식이 있다.
	페이스트를 도포하는 방식의 단점에는 어떠한 것들이 있는가?	표면을 코팅하는 방법은 전기화학적 코팅, 열 확산 코팅, 분사 코팅 등 다양한 방법이 있다 [3,4]. 직접 페이스트를 도포하는 방식은 작업 시 오랜 시간이 걸리고, 수중과 고온과 같은 특수 환경에서는 제 기능을 발휘하지 못하는 단점을 가지고 있다. 그에 반해 표면을 코팅하는 방식은 제품의 대량생산이 가능하고 작업시간을 단축시킬 수 있는 등 작업에 편리성과 효율성을 가진다.

참고문헌 (12)

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상세보기
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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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