[논문]대나무 섬유(BF) 및 PP/BF 복합체의 물성에 미치는 BF의 화학적 처리의 영향

이범희; 정다솔; 김철우; 박성호; 김연철

doi:10.14478/ace.2017.1118

대나무 섬유(BF) 및 PP/BF 복합체의 물성에 미치는 BF의 화학적 처리의 영향
Influence of the Chemical Treatment of Bamboo Fiber (BF) on Physical Properties of BF and PP/BF Composites 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.29 no.2, 2018년, pp.168 - 175

이범희 (공주대학교 고분자공학전공) , 정다솔 (공주대학교 고분자공학전공) , 김철우 (서연이화) , 박성호 (서연이화) , 김연철 (공주대학교 고분자공학전공)

초록
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본 논문에서는 대나무 섬유(BF)의 화학처리가 BF 및 폴리프로필렌(PP)/대나무섬유(BF) 복합체의 물성에 미치는 영향을 고찰하기 위해, 알칼리 처리 전후의 BF에 대해 ${\gamma}$-aminopropyltriethoxysilane (APS), ${\gamma}$-glycidoxypropyl-trimethoxysilane (GPS) 그리고 ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxysilane (MRPS)을 이용하여 실란 상용화제를 처리하였다. BF의 화학처리에 따른 형태학적 특성은 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였으며, 화학 구조의 변화는 FT-IR과 EDS를 통해 확인하였다. 실란처리 시 BF의 열안정성이 증가함을 TGA를 통해 확인하였다. 실란 처리한 PP/BF 복합체의 굴곡강도와 충격특성이 개선되는 것을 만능시험기(UTM)와 충격강도시험기(Izod impact test)를 통해 확인하였고, PP/BF 계면 접착특성이 개선되는 것을 인장시험 후 시편의 파단면을 SEM 사진을 통해 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to investigate the effect of the chemical treatment of bamboo fiber on physical properties of polypropylene (PP)/bamboo fiber (BF) composites, silane coupling agents such as ${\gamma}$-aminopropyltriethoxysilane (APS), ${\gamma}$-glycidoxypropyl-trimethoxysilane (GPS) and ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxysilane (MRPS) were applied to BF and alkaline treated BF. Morphological properties of the chemically treated BF were confirmed by optical microscope and SEM measurements, and chemical structure changes were confirmed by FT-IR and EDS. TGA results showed that the thermal stability of silane treated BF increased. Based on the analysis of a universal testing machine and an Izod impact test, the flexural and impact properties of PP/silane treated BF composites showed higher values than those of PP/BF composites. The enhancement of interfacial adhesion properties of the PP/BF composite was checked from SEM images of the fracture of specimens after the tensile test.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 기존의 MAH계열의 상용화제와 알칼리 처리의 한계를 극복하기 위해 BF와 알칼리 처리된 BF 두 가지 타입의 BF를 대상으로 γ-aminopropyltriethoxysilane (APS), γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPS) 그리고 γ-mercaptopropyltrimethoxysilane (MRPS) 등 세 종류의 실란 커플링제를 처리하고, 가교 단계(curing step)의 도입에 따른 BF 특성 변화를 고찰하였다. 또한, 이축압출기를 이용하여 화학처리한 BF와 PP 복합체를 제조하였고, PP/BF 복합체의 물성에 미치는 알칼리 처리 및 실란종류(구조)에 따른 영향을 고찰하여 상관관계를 규명하고자 하였다. 또한, BF 화학처리에 따라 PP/BF 복합체에서 발생되는 VOCs와 냄새 발생의 원인이 되는 저분자량 화합물 종류를 확인하였다.
본 연구에서는 알칼리 및 실란 커플링제 처리가 PP/BF 복합체의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알칼리 및 실란 커플링제 처리에 따른 BF의 형태학 특성을 광학현미경과 SEM을 통해 확인하였으며 화학적 처리를 함에 따라 표면이 거칠어짐을 확인하였다.

제안 방법

BF 화학처리가 PP/BF 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향을 고찰하기 위해 복합체의 굴곡특성, 인장 특성 및 충격특성을 평가하였다. Figure 5는 PP/BF 복합체의 굴곡강도를 나타낸 것으로, 모든 복합체에서 TreBF가 UntreBF보다 굴곡강도가 우수하게 나타난다.
시편은 180 ℃ 가열 프레스를 이용하여 제작되었으며, 각 시료당 3회 측정하여 평균한 값을 사용하였다. PP/BF 복합체의 계면 접착특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Tescan Mira3)을 이용하였으며, 인장시험 후 시료의 절단면을 금박하여(gold sputter coating) 15 kV의 가속전압에서 관찰하였다. 또한, 접촉각 측정기(SEO, Phoenix)를 이용하여 계면접착특성을 알아보았다.
따라서, 본 연구에서는 기존의 MAH계열의 상용화제와 알칼리 처리의 한계를 극복하기 위해 BF와 알칼리 처리된 BF 두 가지 타입의 BF를 대상으로 γ-aminopropyltriethoxysilane (APS), γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPS) 그리고 γ-mercaptopropyltrimethoxysilane (MRPS) 등 세 종류의 실란 커플링제를 처리하고, 가교 단계(curing step)의 도입에 따른 BF 특성 변화를 고찰하였다. 또한, 이축압출기를 이용하여 화학처리한 BF와 PP 복합체를 제조하였고, PP/BF 복합체의 물성에 미치는 알칼리 처리 및 실란종류(구조)에 따른 영향을 고찰하여 상관관계를 규명하고자 하였다.
화학처리에 따른 BF의 형태학적 형상을 관찰하기 위해 광학현미경(Olympus, BX41)과 주사전자현미경(SEM, Tescan Mira3)을 이용하였으며, 화학처리된 BF의 화학구조 확인을 위해 적외선분광기(FT-IR, Perkin Elmer, Frontier)를 사용하였다. 열적 특성 분석에는 시차주사열용량분석기(DSC, TA Instrument, DSC Q20)와 열중량분석기(TGA, Perkin Elmer, Pyris 1 TGA)를 이용하였다.

대상 데이터

PP는 고유동성인 대한유화공업(주)의 CB5290 (melt index (MI) = 100 g/10 min)과 충격특성이 우수한 SK종합화학의 BX3800 (MI = 30 g/10 min)을 50/50 비율로 혼합 사용하였다[18]. BF는 (주)한양소재에서 제공받았으며, 화학처리 하지 않은 BF (untreated BF)와 알칼리 (NaOH) 처리한 BF (treated BF) 두 가지 종류의 BF를 사용하였다. 알칼리 처리한 BF의 경우, NaOH로 처리 후 0.
PP는 고유동성인 대한유화공업(주)의 CB5290 (melt index (MI) = 100 g/10 min)과 충격특성이 우수한 SK종합화학의 BX3800 (MI = 30 g/10 min)을 50/50 비율로 혼합 사용하였다[18]. BF는 (주)한양소재에서 제공받았으며, 화학처리 하지 않은 BF (untreated BF)와 알칼리 (NaOH) 처리한 BF (treated BF) 두 가지 종류의 BF를 사용하였다.

이론/모형

BF의 실란처리는 기존의 다른 연구자에 의한 실란커플링제 처리조건과 동일한 방법[23]을 적용하였고, BF 기준으로 1 wt%의 실란 커플링제를 에탄올 : 탈 이온수(8 : 2)수용액에서 1 h 동안 교반하여 실란을 가수분해 시켰다. 그 후 BF를 에탄올화 수용액에 침전시켜 2 h 동안 화학처리를 진행하였다.

성능/효과

Figure 9는 PP/BF 복합체의 기계적 특성 실험 후 파단면에 대한 SEM 사진을 나타낸 것이다. MRPS 실란 커플링제를 적용한 PP/UntreBF_MRPS와 PP/TreBF_MRPS 복합체의 경우, BF가 PP에 견고히 묻혀 있는 것을 확인되며 이는 접착 특성 개선에 대한 간접 증거로 이 잘 되어 있음을 확인할 수 있다. 반면 그 외 복합체에서는 보이드 또는 PP가 매끄럽게 떨어져 나간 것들이 확인되며 이를 통해 상용성 개선 정도가 MRPS에 비해 열세한 것을 알 수 있고, 이는 MRPS의 기계적 물성 개선이 접착특성 개선에 기인한다는 설명에 대한 실험적 증거로 고려될 수 있다.
따라서, TreBF의 굴곡강도의 증가는 표면에 드러난 수산기(-OH)의 증가로 실란 커플링제가 결합할 수 있는 관능기가 증가하여 반응이 증가한 것으로 간주된다. MRPS 커플링제를 적용한 PP/BF 복합체에서 굴곡강도가 가장 우수하게 나타나는데, 이는 BF와 실란 커플링제 사이에서는 화학결합이 발생하고, 실란 커플링제와 PP의 사이에서는 분자간의 얽힘(entanglement)이 발생하여 계면 접착특성이 개선되어 나타나는 것으로 MRPS의 소수성 사슬영역이 PP와의 얽힘이 가장 우수한 것으로 간주된다. 또한, PP/UntreBF_GPS 복합체에서 PP/UntreBF에 비해 물성이 약간 감소가 나타나는데, 이는 UntreBF의 결합할 수 있는 수산기가 적고 그로 인해 결합하지 못한 실란들이 분자간의 윤활 역할을 하여 PP와 BF의 계면접착을 방해한 것으로 간주된다.
비록 순수 PP 대비 PP/BF 복합체의 복소점도가 큰 폭으로 증가하지만, 실란처리의 여부는 PP/BF 복합체의 복소점도에 큰 영향을 주지 않음을 보여주고 있다. PP/BF 복합체는 전단유동화(shear thinning) 현상이 크게 나타나 전단속도(주파수)가 큰 영역에서는 용융점도가 점차적으로 감소함이 확인되었다. 압출이나 사출과 같은 고분자 가공 시 가공기기의 스크류 rpm에 의해서 형성되는 고분자 용융체의 전단속도는 상대적으로 높은 영역이기 때문에 실란처리의 유무가 흐름성에는 큰 영향을 주지 않을 것으로 예상된다.
알칼리 및 실란처리가 BF 자체의 열안정성에 영향을 주었으나 PP/BF 복합체의 열안정성에서는 뚜렷한 경향이 보이지 않았다. PP/BF 복합체의 DSC 측정을 통해 PP/TreBF 복합체가가 PP/UntreBF 복합체보다 용융 및 결정화 엔탈피가 높게 나타났으며 또한 실란처리에 따른 결정화도가 APS, GPS, MRPS 순으로 높게 나타났다. 복소점도를 통해 확인한 가공성의 경우 화학처리 전후의 PP/BF 복합체가 유사할 것으로 예상되며, SEM 사진을 통해 실란처리가 PP와 BF 사이의 접착특성을 향상시키는 것을 확인하였다.
알칼리 처리 시 불순물과 일부 헤미-셀룰로오스, 리그닌의 감소를 FT-IR을 통해 확인하였고, 실란처리 여부는 EDS에 의한 Si 존재로 확인하였다. PP/BF 복합체의 굴곡특성과 충격특성의 경우 비슷한 경향을 보였으며, PP/TreBF에 실란을 적용한 복합체가 PP/UntreBF에 실란을 적용한 복합체보다 기계적 물성이 우수하게 나타났다. 또한 실란 종류에 따른 물성은 MRPS 실란 커플링제를 적용 시, 가장 우수하게 나타나는 것을 확인하였다.
PP/BF 복합체의 굴곡특성과 충격특성의 경우 비슷한 경향을 보였으며, PP/TreBF에 실란을 적용한 복합체가 PP/UntreBF에 실란을 적용한 복합체보다 기계적 물성이 우수하게 나타났다. 또한 실란 종류에 따른 물성은 MRPS 실란 커플링제를 적용 시, 가장 우수하게 나타나는 것을 확인하였다. 알칼리 및 실란처리가 BF 자체의 열안정성에 영향을 주었으나 PP/BF 복합체의 열안정성에서는 뚜렷한 경향이 보이지 않았다.
BF의 열분해 거동을 TGA를 통해 측정하여 Figure 3과 Table 2에 나타내었다. 먼저, 실란처리에 따른 UntreBF_APS, UntreBF_GPS 그리고 UntreBF_MRPS가 UntreBF보다 열안정성이 T_onset 기준으로 각각 14.6, 15.9 18.0% 개선됨을 확인할 수 있었다. 이는 실란의 결합으로 BF의 리그닌, 헤미-셀룰로오스의 분해 거동이 지연된 것으로 간주된다.
PP/BF 복합체의 DSC 측정을 통해 PP/TreBF 복합체가가 PP/UntreBF 복합체보다 용융 및 결정화 엔탈피가 높게 나타났으며 또한 실란처리에 따른 결정화도가 APS, GPS, MRPS 순으로 높게 나타났다. 복소점도를 통해 확인한 가공성의 경우 화학처리 전후의 PP/BF 복합체가 유사할 것으로 예상되며, SEM 사진을 통해 실란처리가 PP와 BF 사이의 접착특성을 향상시키는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 알칼리 및 실란 커플링제 처리가 PP/BF 복합체의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알칼리 및 실란 커플링제 처리에 따른 BF의 형태학 특성을 광학현미경과 SEM을 통해 확인하였으며 화학적 처리를 함에 따라 표면이 거칠어짐을 확인하였다. 알칼리 처리 시 불순물과 일부 헤미-셀룰로오스, 리그닌의 감소를 FT-IR을 통해 확인하였고, 실란처리 여부는 EDS에 의한 Si 존재로 확인하였다.
또한 실란 종류에 따른 물성은 MRPS 실란 커플링제를 적용 시, 가장 우수하게 나타나는 것을 확인하였다. 알칼리 및 실란처리가 BF 자체의 열안정성에 영향을 주었으나 PP/BF 복합체의 열안정성에서는 뚜렷한 경향이 보이지 않았다. PP/BF 복합체의 DSC 측정을 통해 PP/TreBF 복합체가가 PP/UntreBF 복합체보다 용융 및 결정화 엔탈피가 높게 나타났으며 또한 실란처리에 따른 결정화도가 APS, GPS, MRPS 순으로 높게 나타났다.

후속연구

Kim[26]과 Espert[21] 그리고 Moghaddam 등[27]에 따르면 천연섬유 분해 시 지방족 탄화수수, 알코올, 카르복실산, 페놀 등 VOCs가 발생하는데, 카르복실산과 페놀이 냄새의 주 원인이라 보고하였다. 특히 Figure 4의 UntreBF와 TreBF에서 발생되는 2-furancarboxaldehyde (furfural)가 냄새의 주 원인으로 간주되며, 이 물질과 VOCs 등에 대한 정량분석의 추가적인 연구가 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PP의 특징은 무엇인가?	자동차에 적용되는 고분자 복합소재의 매트릭스로 가장 많이 쓰이는 것 중 하나가 폴리프로필렌(polypropylene, PP)이다. PP는 합성수지 중 비중이 가장 낮고 우수한 내화학성, 치수안정성, 가공성, 재활용성 등 우수한 장점을 가진다. 그러나 분자 간 상호작용을 할 수 있는 관능기가 없고, 긴 지방족의 간단한 화학구조로 인해 기계적 물성을 높이는데 제한적이다.
	폴리프로필렌의 한계는 무엇인가?	PP는 합성수지 중 비중이 가장 낮고 우수한 내화학성, 치수안정성, 가공성, 재활용성 등 우수한 장점을 가진다. 그러나 분자 간 상호작용을 할 수 있는 관능기가 없고, 긴 지방족의 간단한 화학구조로 인해 기계적 물성을 높이는데 제한적이다. 따라서 자동차 내장재용으로의 재료 사양을 만족시키기 위해 유리섬유나 탄소섬유 등을 보강제로 사용한다.
	플라스틱(고분자) 복합소재란 무엇인가?	자동차의 중량이 10% 감소되면 연료 소비가 7% 감소되어 연비가 1 L당 1 km 개선되는 것으로 알려져 있으며 자동차 경량화를 위해 지속적으로 플라스틱 복합소재에 대한 연구가 진행되고 있다. 플라스틱(고분자) 복합소재란, 고분자를 매트릭스로 하고 물리적 물성, 열적 특성 그리고 치수안정성 등 제품에 요구되는 물성에 맞게 강화제나 다른 첨가제를 용융 혼합한 소재를 총칭한다. 자동차에 적용되는 고분자 복합소재의 매트릭스로 가장 많이 쓰이는 것 중 하나가 폴리프로필렌(polypropylene, PP)이다.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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