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문제 정의
- %)인 경우에는 그을음과 같은 형태의 비정질 탄소가 폭넓게 증착되고, 박막의 밀착력도 크게 나빠진 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 차이는 선행연구들은 전도성 다이아몬드 박막을 성막한 것이 아니고 다이아몬드 박막을 형성한 실험이며, 본 연구는 붕소를 도핑한 전도성 다이아몬드 박막을 형성한 실험이라는 차이와 아르곤의 혼입비율이 상대적으로 낮다는 점에 기인하는 것으로 판단된다. 붕소가 도핑된 다이아몬드 박막의 성막공정에서는 메탄 등 탄소 공급가스의 혼입비율은 다이아몬드 결정의 크기 및 박막의 품질에 영향을 미치며,6,10) 붕소의 혼입비율이 높아질수록 다이아몬드 결정의 크기가 작아지는데,4,11-14) 이러한 요인과 아르곤의 추가인입이라는 요인이 복합적으로 작용하여 일어난 결과라고 판단된다.
제안 방법
- 9vol.%로 고정한 상태에서 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 달리한 혼합가스를 반응용기에 투입하되, 기판온도 900℃, 성막 시간 10h, 작업진공도 50torr 등 기타 공정변수는 모두동일한 조건으로 BDD 전극을 제조하였다. 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 0, 1, 2, 4로 달리한 4종류의 BDD 전극에 대하여 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, JSM-6010PLUS_LA, JEOL,Japan)과 X-선 회절분석기(XRD, X-ray diffractometer,SmartLab, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다.
- BDD 전극을 제조함에 있어 아르곤의 추가 인입이 BDD 전극의 특성에 어떠한 영향을 미치는지에 알아보기 위하여 아르곤의 혼입비율을 달리한 BDD 전극을 제작하고, 이들에 대한 SEM 및 XRD 분석과 CV 테스트 및 폐수처리 시험을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율을 제외한 모든 공정은 동일한 조건으로 하였다. 다만, 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)이 5인 BDD 전극과 6인 BDD 전극은 비정질 탄소박막이 폭넓게 형성되고, 밀착력도 크게 떨어지는 것이 관찰되어 이 두 가지 시편에 대한 분석 및 평가는 실시하지 않았다.
- 또한, 총유기탄소(TOC, total organic carbon)의 제거능력을 평가하기 위하여 총유기탄소분석기(total organic carbon analyzer, TOC-LCPH, SHIMADZU, Japan)를 이용하여 총유기탄소를 측정하였다.
- %로 고정한 상태에서 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 달리한 혼합가스를 반응용기에 투입하되, 기판온도 900℃, 성막 시간 10h, 작업진공도 50torr 등 기타 공정변수는 모두동일한 조건으로 BDD 전극을 제조하였다. 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 0, 1, 2, 4로 달리한 4종류의 BDD 전극에 대하여 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, JSM-6010PLUS_LA, JEOL,Japan)과 X-선 회절분석기(XRD, X-ray diffractometer,SmartLab, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다. 전극의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 potentiostat/galvanostat system(Zive SP2, 원아테크)을 이용하여 순환전압전류(CV, cyclic voltammetry) 테스트를 실시하였으며, 이때 CV 테스트는 다음과 같은 조건에서 실시하였다.
- 본 연구에서는 니오븀을 기판으로 하고 필라멘트 가열화학기상증착법(HFCVD, hot filament chemical vapor deposition)으로 BDD 전극을 제조함에 있어 제반 공정변수는 동일하게 유지한 채 메탄(CH4)에 대한 아르곤(Ar)의 혼입비율을 달리한 BDD 전극을 제조한 후 아르곤의 인입 및 혼입비율이 BDD 전극의 특성에 미치는 효과를 평가하였다.
- 999 %, 대성산업가스주식회사)를 사용하였다. 아르곤 가스의 추가 인입이 BDD 전극의 특성에 미치는 효과를 평가하기 위하여 아르곤(Ar, 99.999 %, 대성산업가스주식회사)을 추가적으로 인입하고, 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율을 달리한 전극을 제조하였다.
- 아르곤을 추가적으로 인입한 BDD 전극의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 순환전압전류(CV, cyclic voltammetry) 테스트를 실시하고 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 아르곤을 추가적으로 인입한 BDD 전극의 전기화학적폐수처리 능력을 평가하기 위하여 총유기탄소분석기를 이용하여 폐수처리장의 상등수에 대한 총유기탄소를 측정하였다. Fig.
- 아르곤의 추가 인입이 BDD 전극의 특성에 미치는 효과를 평가하기 위하여 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 0, 1, 2, 4, 5, 6으로 달리하여 BDD 전극을 제작하였다. 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율을 제외한 모든 공정은 동일한 조건으로 하였다.
- 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율(Ar/CH4 ratio)을 0, 1, 2, 4로 달리한 4종류의 BDD 전극에 대하여 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, JSM-6010PLUS_LA, JEOL,Japan)과 X-선 회절분석기(XRD, X-ray diffractometer,SmartLab, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다. 전극의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 potentiostat/galvanostat system(Zive SP2, 원아테크)을 이용하여 순환전압전류(CV, cyclic voltammetry) 테스트를 실시하였으며, 이때 CV 테스트는 다음과 같은 조건에서 실시하였다.
대상 데이터
- 실험대상 BDD 전극은 니오븀을 기판으로 하고, HFCVD로 제조한 BDD 전극을 사용하였다. BDD 박막을 성막하기 위하여 탄소원 가스로서 메탄(CH4, 99.995 %, 대성산업가스주식회사)을 사용하였으며, 붕소원 가스로서TMB(trimethylboron, 0.1 % C3H9B in H2, Air LiquideAdvanced Materials, USA)를 사용하였고, 운반가스로서수소(H2, 99.999 %, 대성산업가스주식회사)를 사용하였다. 아르곤 가스의 추가 인입이 BDD 전극의 특성에 미치는 효과를 평가하기 위하여 아르곤(Ar, 99.
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2.1 실험재료
실험대상 BDD 전극은 니오븀을 기판으로 하고, HFCVD로 제조한 BDD 전극을 사용하였다. BDD 박막을 성막하기 위하여 탄소원 가스로서 메탄(CH4, 99.
- 아르곤의 추가 인입과 BDD 전극의 특성과의 상관관계를 평가하기 위하여 니오븀(Nb, RNDKOREA) 기판을 준비하고, #150 알루미나 미디어(동광연마, brown aluminum oxide, 입도 75~106 µm)로 샌딩(sanding)처리한후 초음파법에 의한 핵입히기(seeding)를 실시하여 BDD 전극 제조를 위한 기판을 준비하였다.
성능/효과
- (a)는 전류의 피크전압이 좌우로 이동됨을 알 수 있고, 특히 환원 피크전류가 −60 mA이상에서 발생하는 등 전기화학적 특성이 우수하지 않음을 알 수 있다.
- 1) BDD 전극을 제조함에 있어 아르곤을 추가적으로인입하면 다이아몬드 결정의 크기가 작아지는 결과가 나타났다. 다이아몬드 결정의 크기는 아르곤의 혼입비율이 커질수록 작아지나, 아르곤의 혼입비율이 너무 높아지면비다이아몬드상 박막의 형성이 크게 증가하는 것으로 나타났다.
- 6) 붕소 역시 혼입 비율이 높을수록 다이아몬드 결정의 크기는 작아지나 붕소의 혼입비율이 너무 높게 되면 다이아몬드 결정의 성장을 방해하고, 응력이 커지는 단점이 있으며,12) 비다이아몬드상 탄소박막의 성막비율이 커지게 된다.14) 다이아몬드 결정의 크기가 작아지면 보다 더 치밀한 박막을 얻을 수 있고, 그 결과 박막의 수명이나 전기화학적 특성이 향상되는 것이 일반적이다. 그러나 선행연구 및 본연구에서 보듯이 인입가스의 종류 및 인입가스간의 혼입비율에 따라 비다이아몬드상 박막의 성막비율이 증가하는 등의 문제점이 있으며, 전기화학적 특성이 나빠지는 결과를 초래할 수도 있다.
- 2) 아르곤을 추가적으로 인입하면 다이아몬드 결정의성장이 (111)면에서 지배적으로 일어나는 경향이 강화되는 것으로 나타났으나, 아르곤의 혼입비율이 너무 높아지면 (111)면에서의 결정성장이 다소 약해지는 것으로 나타났다.
- 3) 전기화학적 특성을 향상시킴에 있어서는 아르곤 가스의 혼입비율이 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 4) 폐수중의 TOC 제거실험을 통하여 아르곤의 추가 인입이 BDD 전극의 폐수처리 성능을 향상시킬 수 있지만 적정량의 아르곤을 인입하지 않는 경우에는 BDD 전극의 폐수처리 성능이 나빠질 수도 있음이 확인되었다.
- %이상인 경우에는 비다이아몬드상 박막의 성막비율이 크게 높아진다.6) 붕소 역시 혼입 비율이 높을수록 다이아몬드 결정의 크기는 작아지나 붕소의 혼입비율이 너무 높게 되면 다이아몬드 결정의 성장을 방해하고, 응력이 커지는 단점이 있으며,12) 비다이아몬드상 탄소박막의 성막비율이 커지게 된다.14) 다이아몬드 결정의 크기가 작아지면 보다 더 치밀한 박막을 얻을 수 있고, 그 결과 박막의 수명이나 전기화학적 특성이 향상되는 것이 일반적이다.
- 1은 메탄에 대한 아르곤의 혼입비율을 달리한 BDD 전극의 SEM 이미지이다. Fig. 2의 XRD patterns으로부터 Scherrer equation을 이용하여 결정의 크기를 추산한 결과 아르곤의 혼입비율이 0인 경우 결정의 평균 크기는 143 nm, 1인 경우는 107 nm, 2인 경우는 95nm, 4인 경우는 86 nm로서 아르곤의 혼입비율이 높아질수록 다이아몬드 결정의 크기가 작아지는 것으로 관찰되었다. 이와 같은 결과는 선행연구 결과와 일치하는 것이다.
- 1) BDD 전극을 제조함에 있어 아르곤을 추가적으로인입하면 다이아몬드 결정의 크기가 작아지는 결과가 나타났다. 다이아몬드 결정의 크기는 아르곤의 혼입비율이 커질수록 작아지나, 아르곤의 혼입비율이 너무 높아지면비다이아몬드상 박막의 형성이 크게 증가하는 것으로 나타났다.
- 3의 CV 곡선에서 보듯이 (c)의 전기화학적 특성이 (a), (b), (d)보다 더 우수함을 알 수 있다. 따라서 BDD 전극의 성막에 있어서는 아르곤을 추가로 인입하여 다이아몬드 결정의 크기가 작아진다고 하더라도 적정한 혼입비율로 아르곤 가스가 투입되지 아니하면 전기화학적 특성이 나빠질 수도 있음을 확인할 수 있다. 즉, Fig.
- 이러한 결과는 주어진 주사속도에서 전하이동의 속도와 물질 확산의 속도가 주사속도를 충분히 따라온다는 것을 의미하는 것이다. 따라서 메탄가스에 대한 아르곤 가스의혼입비율(Ar/CH4 ratio)이 2(총 투입가스의 3.1vol.%)인BDD 전극의 전기화학적 특성이 가장 우수함을 알 수 있다.
- 3은 BDD 박막의 형태학적 특성이 전기화학적 특성에 영향을 미치는 인자임을 나타내는 예로서 다이아몬드의 결정의 크기 및 형태학적 특성에 따라 CV 곡선이 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 따라서HFCVD법에 의한 BDD 전극을 제조함에 있어 아르곤의 혼입이 BDD 전극의 다이아몬드 결정의 크기를 감소시키는 효과와 전기화학적 특성을 변화시킬 수 있으며, 특히 전기화학적 특성을 향상시킴에 있어서는 아르곤 가스의 혼입비율이 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다.
- 게다가 붕소가 혼입되는 BDD 박막의 성막공정에서는 붕소의 혼입비율에 따라 좀더 복잡한 양상을 띠게 된다. 본 연구에서는 수소, 메탄, TMB의 혼합가스를 인입하여 HFCVD 방법으로 BDD 전극을 제조하는 공정에 아르곤의 혼입비율을 달리하여 제조된 BDD 전극의 특성을 관찰한 것인데 형태학 측면에서 볼 때 아르곤의 혼입비율이 증가할수록 다이아몬드 박막의 성장이 (111)면에서 지배적으로 일어나는 현상이 강화되다가 아르곤의 혼입비율이 4인 경우에는 (111)면의 박막성장이 약화되고, (220)면 및 (311)면의 성장이 증가되었다. 이는 아르곤의 혼입비율이 증가하면서 수소원자에 의한 비다이아몬드 박막의 에창효과가 나빠진 결과에 기인한 것으로 판단된다.
- %로서 아르곤의 혼입비율 측면에서 선행연구들과 비교하여 낮은 혼입비율이다. 아르곤 혼입비율이 0, 1(총 투입가스의 1.6vol.%), 2(총 투입가스의 3.1vol.%), 4(총 투입가스의 5.9vol.%)인 경우에는 선행연구들과 마찬가지로 아르곤의 혼입비율이 증가할수록 다이아몬드 결정의 크기가 작아지는 경향은 동일하나 아르곤 혼입비율(Ar/CH4 ratio)이 5(총 투입가스의 7.3vol.%)와 6(총 투입가스의 8.6vol.%)인 경우에는 그을음과 같은 형태의 비정질 탄소가 폭넓게 증착되고, 박막의 밀착력도 크게 나빠진 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 차이는 선행연구들은 전도성 다이아몬드 박막을 성막한 것이 아니고 다이아몬드 박막을 형성한 실험이며, 본 연구는 붕소를 도핑한 전도성 다이아몬드 박막을 형성한 실험이라는 차이와 아르곤의 혼입비율이 상대적으로 낮다는 점에 기인하는 것으로 판단된다.
- 이러한 경향은 CV 테스트 결과와도 유사한 것으로서 BDD 박막의 결정의 크기가 작아진다고 해서 전극의 전기화학적 산화반응 특성이 우수해지는 것은 아니라는 것을 의미한다. 즉, BDD 전극을 제조함에 있어 아르곤의 추가적인 인입이 전기화학적 특성에 미치는 영향을 CV 테스트와 실제 폐수에 대한 처리성능 평가를 통해 확인한 결과 BDD 전극의 전기화학적 산화 반응의 특성은 박막의 미세구조나 상(phase) 특성과도 관련이 있음을 의미한다.
- 1 %로 나타났다. 즉,아르곤의 혼입비율이 2에 이르기까지는 아르곤의 혼입비율이 커질수록 (111)면 피크의 강도가 더 세어지고, 아르곤의 혼입비율이 4이상인 경우에는 (111)면 피크의 강도가 점차 약해지는 경향이 확인되었다. 이와 같은 결과는 아르곤의 추가적인 인입이 반응용기 내에서 메탄과 수소의 거동에 미치는 영향을 고찰함으로써 설명될 수 있다.
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