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문제 정의
- 그러므로 발전설비의 건전성과 안전성 향상을 위한 모니터링을 위해 무엇보다 기초적 이해로서 미세조직에 대한 이해가 선행되어야 할 필요성이 크다. 따라서 본 연구에서는 11Cr-3.45W 강의 등온열화와 크리프 손상에 따른 미세조직(석출물 크기 및 분포, 석출물 구조 분석, 전위구조, 래스)을 통계적이고 정량적으로 분석하여 열화과정에 따른 미세조직의 변화를 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 11Cr-3.45W 강의 등온열화와 크리프 손상에 따른 미세조직(석출물 크기 및 분포, 석출물 구조 분석, 전위구조, 래스 폭)을 통계적이고 정량적으로 평가하고 자 한 본 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.
- XRD 분석은 Cu Ka을 이용하여 40 kV, 30 mA로 30°~80°까지 분석하였다.
- 합금내의 석출물은 정전위 양극분해법을 이용하였으며 전해추출용액(100 ml 메탄올 + 10 ml 염산)속에서 3볼트의 전압을 가해 24시간을 수행하였다. 기지만을 선택적으로 용해시킨 후 남은 잔사추출물을 X-선 회절(X-ray Diffraction, XRD) 분석을 통해 석출물의 구조분석을 행하였다. XRD 분석은 Cu Ka을 이용하여 40 kV, 30 mA로 30°~80°까지 분석하였다.
- 미세조직관찰과 석출물의 크기 및 분포를 결정하기 위해 Vilella 시약으로 에칭 후 주사전자현미경(Field-Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 이용하여 관찰하였다. 특히, 후방산란전자(Back Scattered Electron, BSE) 이미지를 이용하여 M23C6와 Fe2W 상을 각각 구분하여 분석하였다.
- 석출물의 조성과 구조분석을 위해서 탄소추출 레플리카법을 수행하였다. 석출물의 조성은 에너지분산분광기(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)를 이용하였다.
- 분석결과 원소별 중량비로 화학적 조성을 Table 1에 나타내었다. 인공 열화를 가속화시켜 열화에 따른 미세조직의 변화를 평가하기 위해 전기로를 이용하여 700oC에서 최대 4000시간 범위에서 가속 열화 열처리를 행하였다. 크리프 실험은 700oC에서 60 MPa의 일정응력으로 대기 분위기에서 수행하였으며 단계별 크리프 손상재를 제작하기 위해 일정 크리프 시간에서 중단하였다.
- 석출물은 약 1000여 개의 석출물에 대해 이미지분석기를 사용하여 단위면적당 개수와 평균크기를 통계적이고 정량적으로 분석하였다. 입계와 입내에 존재하는 석출물의 조성적 차이를 관찰하기 위해서 오제전자현미경(Auger Electron Spectroscopy, AES)을 이용하여 이미지 및 원소분석을 수행하였다. 합금내의 석출물은 정전위 양극분해법을 이용하였으며 전해추출용액(100 ml 메탄올 + 10 ml 염산)속에서 3볼트의 전압을 가해 24시간을 수행하였다.
- 전위구조와 마르텐사이트 래스를 관찰하기 위해 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)분석을 이용하였으며 분석을 위한 박판의 시험편은 지름 3 mm 디스크로 가공 후 25%의 퍼크로릭 전해액으로 -15°C, 60 V에서 전해 연마하여 준비하였다.
- 인공 열화를 가속화시켜 열화에 따른 미세조직의 변화를 평가하기 위해 전기로를 이용하여 700oC에서 최대 4000시간 범위에서 가속 열화 열처리를 행하였다. 크리프 실험은 700oC에서 60 MPa의 일정응력으로 대기 분위기에서 수행하였으며 단계별 크리프 손상재를 제작하기 위해 일정 크리프 시간에서 중단하였다.
- 미세조직관찰과 석출물의 크기 및 분포를 결정하기 위해 Vilella 시약으로 에칭 후 주사전자현미경(Field-Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 이용하여 관찰하였다. 특히, 후방산란전자(Back Scattered Electron, BSE) 이미지를 이용하여 M23C6와 Fe2W 상을 각각 구분하여 분석하였다. 석출물은 약 1000여 개의 석출물에 대해 이미지분석기를 사용하여 단위면적당 개수와 평균크기를 통계적이고 정량적으로 분석하였다.
- 입계와 입내에 존재하는 석출물의 조성적 차이를 관찰하기 위해서 오제전자현미경(Auger Electron Spectroscopy, AES)을 이용하여 이미지 및 원소분석을 수행하였다. 합금내의 석출물은 정전위 양극분해법을 이용하였으며 전해추출용액(100 ml 메탄올 + 10 ml 염산)속에서 3볼트의 전압을 가해 24시간을 수행하였다. 기지만을 선택적으로 용해시킨 후 남은 잔사추출물을 X-선 회절(X-ray Diffraction, XRD) 분석을 통해 석출물의 구조분석을 행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 11Cr-3.45W 강은 진공 유도용해 공정을 통하여 제조되어졌고, 다음으로 1,100oC에서 열간 단조 되었다. 단조된 시편들은 1,100oC에서 10시간 동안 노멀라이징 된 후에 700oC에서 템퍼링 되어졌다.
데이터처리
- 특히, 후방산란전자(Back Scattered Electron, BSE) 이미지를 이용하여 M23C6와 Fe2W 상을 각각 구분하여 분석하였다. 석출물은 약 1000여 개의 석출물에 대해 이미지분석기를 사용하여 단위면적당 개수와 평균크기를 통계적이고 정량적으로 분석하였다. 입계와 입내에 존재하는 석출물의 조성적 차이를 관찰하기 위해서 오제전자현미경(Auger Electron Spectroscopy, AES)을 이용하여 이미지 및 원소분석을 수행하였다.
이론/모형
- 단조된 시편들은 1,100oC에서 10시간 동안 노멀라이징 된 후에 700oC에서 템퍼링 되어졌다. 본 연구에 사용된 11Cr-3.5W 강은 초기 템퍼드마르텐사이트 조직을 나타내었으며 원소분석은 주기율표상의 대부분의 원소분석이 가능하고 ppm 수준의 높은 감도와 넓은 정량농도 분석이 가능한 유도결합플라즈마(Inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)를 이용하였다. 분석결과 원소별 중량비로 화학적 조성을 Table 1에 나타내었다.
- 전위구조와 마르텐사이트 래스를 관찰하기 위해 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)분석을 이용하였으며 분석을 위한 박판의 시험편은 지름 3 mm 디스크로 가공 후 25%의 퍼크로릭 전해액으로 -15°C, 60 V에서 전해 연마하여 준비하였다. 석출물의 조성과 구조분석을 위해서 탄소추출 레플리카법을 수행하였다. 석출물의 조성은 에너지분산분광기(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)를 이용하였다.
성능/효과
- 1. 템퍼링 직후 상태의 템퍼드 마르텐사이트 조직은 등온열화 및 크리프 시간의 증가에 따라서 석출물의 조대화 현상을 나타내었다. 이러한 조대화 과정은 초기단계 약 1000시간까지 급격한 조대화를 나타내고 이후 단계에서는 보다 낮은 조대화 속도를 나타내었다.
- 2. 템퍼링 후 미세한 MX와 M23C6 석출물 외에 등온열화 및 크리프 시간의 증가에 따라서 PAGB의 M23C6 석출물의 사이와 마르텐사이트 래스 경계에 Fe2W이 석출되었고 M23C6 보다 빠른 조대화 경향을 나타내었다.
- 3. 등온열화와 크리프 동안 래스 내부의 전위밀도는 급격하게 감소하였으며 마르텐사이트 래스 폭은 크리프시험 전 0.2 µm에서 등온 열화시 0.4 µm 크리프 파단 후 0.6 µm까지 성장하였다. 이러한 래스 폭의 증가는 래스 경계의 이동과 인접한 래스 경계들의 재배열에 의해 나타난 것으로 판단된다.
- 이상의 결과는 주된 석출물인 M23C6와 페라이트 기지부 그리고 Fe2W 간의 원자번호컨트라스트가 상이 하므로 나타난 것으로 생각할 수 있다. 등온열화 및 크리프 시간의 증가에 따라서 마르텐사이트 래스 경계의 미세한 석출물들이 조대화되고 마르텐사이트 래스 내의 전위밀도 감소와 마르텐사이트 래스 폭이 성장하였다. 이를 Fig.
- 존재하는 분포위치로 보아 M23C6는 주로 PAGB에 존재하며 MX는 래스 경계에 존재하고 Fe2W은 래스 경계에 위치함을 알 수 있다. 또한 석출물의 평균크기는 MX는 열화에 따라서 변화가 미약하였고 M23C6는 조대화가 나타났고 Fe2W은 가장 큰 조대화 현상을 나타내었다.
- 하지만 이들 경계들은열화됨에 따라서 큰 변화를 나타내지 않는 것으로 나타나고 미세한 영역인 래스 조직들의 변화가 큰 것으로 관찰되었다. 이렇듯 래스부를 보다 자세하게 관찰하면 템퍼링 직후 상태는 평행하고 폭이 좁은 래스 주위에 높은 전위밀도와 래스 내부도 높은 전위밀도를 나타내고 래스 경계를 따라서 미세한 석출물, M23C6와 MX가 존재함을 확인할 수 있다. 하지만 장시간 열화가 진행되었을 경우 석출물의 조대화가 진행되고 새로운 Fe2W이 생성되며 급격한 조대화가 나타나고 래스 내부의 전위는 급격하게 회복되며 래스 경계의 이동(ⓐ)과 인접 래스 경계의 결합(ⓑ)으로 래스 폭이 넓어지는 현상이 나타나게 됨을 알 수 있었다.
- 이렇듯, 후방산란전자는 원자번호의존성이 있으므로 원자번호가 상이한 상들의 구별이 가능하다. 이상의 결과는 주된 석출물인 M23C6와 페라이트 기지부 그리고 Fe2W 간의 원자번호컨트라스트가 상이 하므로 나타난 것으로 생각할 수 있다. 등온열화 및 크리프 시간의 증가에 따라서 마르텐사이트 래스 경계의 미세한 석출물들이 조대화되고 마르텐사이트 래스 내의 전위밀도 감소와 마르텐사이트 래스 폭이 성장하였다.
- 이렇듯 래스부를 보다 자세하게 관찰하면 템퍼링 직후 상태는 평행하고 폭이 좁은 래스 주위에 높은 전위밀도와 래스 내부도 높은 전위밀도를 나타내고 래스 경계를 따라서 미세한 석출물, M23C6와 MX가 존재함을 확인할 수 있다. 하지만 장시간 열화가 진행되었을 경우 석출물의 조대화가 진행되고 새로운 Fe2W이 생성되며 급격한 조대화가 나타나고 래스 내부의 전위는 급격하게 회복되며 래스 경계의 이동(ⓐ)과 인접 래스 경계의 결합(ⓑ)으로 래스 폭이 넓어지는 현상이 나타나게 됨을 알 수 있었다.
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