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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 흡착제인 CNTs와 2가지 추출제 D2EHPA와 TBP를 PSf로 고정화한 하이브리드 비드(PSf/D2EHPT/TBP/CNTs)를 제조하고 SEM과 FTIR을 사용하여 제조한 비드의 특성을 분석하였다. 그리고 제조한 PSf/D2EHPT/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 회분식 제거 실험을 수행하고 얻어진 실험 결과를 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식에 적용하여 검토하고, 등온실험결과를 Langmuir, Freundlich 및 D-R 등온식에 적용하여 검토하였다.
제안 방법
- 현미경(SV-55, SOMETECH)을 사용하여 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 표면과 절단면을 살펴보았으며, Fourier transform infrared spectrometer (FTIR. Bruker Vertex 70)와 thermogravimetric analysis (TGA, Perkin Elmer, TGA 7, U.S.A.)를 사용하여 PSf/D2EHPA/ TBP/CNTs 비드의 특성을 분석하였다. TGA 분석은 질소 분위기에서 50~800 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 온도를 증가시키면서 측정하였다.
- )를 사용하여 PSf/D2EHPA/ TBP/CNTs 비드의 특성을 분석하였다. TGA 분석은 질소 분위기에서 50~800 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 온도를 증가시키면서 측정하였다.
- (EP, Shimakyu’s Pure Chemicals)을 1 L 용량플라스크에 넣고 증류수로 1,000 mg/L의 모액을 제조하여 사용하였다. Sr(II)의 제거 실험은 회분식으로 수행하였으며, 250 mL 삼각플라스크에 Sr(II) 용액 100 mL와 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드 5 g을넣고 수평 진탕기(Johnsaem Co., Js-Fs-2500)를 사용하여 170 rpm으로 교반하면서 일정 시간 간격으로 시료를 채취하였다. Sr(II) 이온의 농도는 원자흡광광도계(Shimadzu, AA-7000)를 사용하여 분석하였다.
- , Js-Fs-2500)를 사용하여 170 rpm으로 교반하면서 일정 시간 간격으로 시료를 채취하였다. Sr(II) 이온의 농도는 원자흡광광도계(Shimadzu, AA-7000)를 사용하여 분석하였다.
- 용액의 pH는 0.1 M HCl과 0.1 M NaOH를 사용하여 조절하였으며, pH 미터(Istek, AJ-7,724)를 이용하여 측정하였다.
- D2EHPA에 대한 TBP의 영향을 관찰하기 위하여 Sr(II)의 초기농도가 20 mg/L인 용액 100 mL에 D2EHPA/TBP의 함량을 달리하여 제조한 비드를 5.0 g 넣고 교반하면서 120 min 이후의 농도를 분석하여 Sr(II)의 제거효율을 비교한 결과를 Figure 1에 나타내었다. Figure 1에서 보듯이 TBP의 함량이 0 mL인 경우에 Sr(II)의 제거효율은 67%, D2EHPA의 농도가 0 mL인 경우에 Sr(II)의 제거효율은 65%이었으나, D2EHPA 2 mL에 TBP를 2 mL을 첨가하여 제조한 PSf/D2EHPA/ TBP/CNTs 비드의 경우에 Sr(II)의 제거효율은 95%로 향상되는 것으로 나타났다.
- Figure 1에서 보듯이 TBP의 함량이 0 mL인 경우에 Sr(II)의 제거효율은 67%, D2EHPA의 농도가 0 mL인 경우에 Sr(II)의 제거효율은 65%이었으나, D2EHPA 2 mL에 TBP를 2 mL을 첨가하여 제조한 PSf/D2EHPA/ TBP/CNTs 비드의 경우에 Sr(II)의 제거효율은 95%로 향상되는 것으로 나타났다. 따라서 이후 실험에서는 D2EHPA와 TBP의 농도를 각각 2 mL씩 혼합하여 제조한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드를 사용하여 수행하였다.
대상 데이터
- Sr(II) 용액은 Sr(NO3)2 (EP, Shimakyu’s Pure Chemicals)을 1 L 용량플라스크에 넣고 증류수로 1,000 mg/L의 모액을 제조하여 사용하였다.
- 본 연구에서 흡착제로 사용한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드는 다음과 같이 제조하였다. 100 mL 비커에 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP, Samchun, EP) 17 mL와 polysulfone (PSf, Sigma-Aldrich) 2.
- , Korea)를 일정량 넣어 균일하게 혼합되도록 충분히 교반하였다. 혼합된 슬러리는 직경이 1 mm인 주사기를 사용하여 증류수와 에탄올 혼합용액에 떨어뜨려 구형의 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드를 제조하였으며, 제조한 비드는 증류수로 수차례 세척한 뒤 사용하였다.
이론/모형
- 따라서 본 연구에서는 흡착제인 CNTs와 2가지 추출제 D2EHPA와 TBP를 PSf로 고정화한 하이브리드 비드(PSf/D2EHPT/TBP/CNTs)를 제조하고 SEM과 FTIR을 사용하여 제조한 비드의 특성을 분석하였다. 그리고 제조한 PSf/D2EHPT/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 회분식 제거 실험을 수행하고 얻어진 실험 결과를 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식에 적용하여 검토하고, 등온실험결과를 Langmuir, Freundlich 및 D-R 등온식에 적용하여 검토하였다.
- PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거 속도를 검토하기 위하여 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식을 사용하였다. 유사 1차 속도식은 다음과 같이 정의된다.
- PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II) 제거의 평형실험 결과를 Langmuir 등온식과 Freundlich 등온식에 적용하였다.
성능/효과
- 이러한 점을 보완하기 위해 Ciopec 등[10]은 polysulfone (PSf) 내에 D2EHPA를 고정화하여 제조한 PSf-D2EHPA 마이크로캡슐로 Cu(II)을 제거하는 연구를 하였으며, 본 연구자들도 선행연구에서 PSf으로 추출제 D2EHPA를 고정화시켜 제조한 PSf/D2EHPA 비드[11]와 2가지 추출제 D2EHPA와 TBP를 PSf에 고정화하여 제조한 고상 추출제 PSf/D2EHPA/TBP 비드[12]에 의한 Cu(II)의 제거 특성에 대한 연구에서 추출제 D2EHPA에 TBP를 혼합하여 사용한 경우에 시너지 효과에 의해 제거량이 약 20% 이상 향상된 결과를 얻었다. 또한 흡착제인 carbon nanotubes (CNTs)와 추출제 D2EHPA를 PSf로 고정화한 PSf/ D2EHPA/CNTs 비드를 제조하여 Cu(II)의 제거 특성을 검토한 경우에 추출제 D2EHPA 만을 고정화한 경우에 비하여 CNTs를 추가한 경우에 Cu(II)의 제거량이 약 3배 정도 향상되는 결과를 얻었다[13].
- 본 연구에서는 PSf에 CNTs와 추출제인 D2EHPA와 TBP를 고정화한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드를 제조하였으며, D2EHPA 2 mL에 TBP를 2 mL을 첨가하여 제조한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 경우에 Sr(II)의 제거효율은 95%로 향상되는 것으로 나타났다. PSf/ D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 현미경 사진과 FTIR 분석으로부터 비드의 내부는 다공성 구조를 가지고 있으며, 비드의 내부에 D2EHPA와 TBP가 잘 고정화되었음을 확인하였다.
- Figure 7은 평형흡착 실험으로부터 얻은 자료를 식 (4)~(6)에 적용한 결과를 나타낸 것이며, 이로부터 구한 파라미터 값들을 Table 2에 나타내었다. Table 2에서 R2 값을 비교해보면 본 연구에서 수행한 농도범위 내에서는 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 Langmuir 등온식에 잘 부합하였으며, Langmuir식으로부터 얻어진 최대 제거량은 5.52 mg/g이었다. 본 연구자들이 PSf로 D2EHPA와 TBP를 고정화한 PSf/D2EHPA/TBP 비드의 경우에 Sr(II)의 최대 제거 량이 2.
- 52 mg/g이었다. 본 연구자들이 PSf로 D2EHPA와 TBP를 고정화한 PSf/D2EHPA/TBP 비드의 경우에 Sr(II)의 최대 제거 량이 2.41 mg/g[12], PSf로 D2EHPA와 CNTs를 고정화한 PSf/ D2EHPA/CNTs의 경우에 Sr(II)의 최대 제거량이 4.75 mg/g[19]이었으나 본 연구에서 제조한 PSf/D2EHPT/TBP/CNTs 비드를 사용한 경우에는 Sr(II)의 최대 제거량이 5.52 mg/g으로 더 높게 나타났다.
- 본 연구에서는 PSf에 CNTs와 추출제인 D2EHPA와 TBP를 고정화한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드를 제조하였으며, D2EHPA 2 mL에 TBP를 2 mL을 첨가하여 제조한 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 경우에 Sr(II)의 제거효율은 95%로 향상되는 것으로 나타났다. PSf/ D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 현미경 사진과 FTIR 분석으로부터 비드의 내부는 다공성 구조를 가지고 있으며, 비드의 내부에 D2EHPA와 TBP가 잘 고정화되었음을 확인하였다. PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 60 min 이후에 평형에 도달하였으며, 제거 속도는 유사 2차 속도식에 잘 부합하였다.
- 52 mg/g이었다. 본 연구에서 제조한 PSf/D2EHPA/ TBP/CNTs 비드는 TBP를 첨가하지 않은 CNTs/D2EHPA/PSf 비드보다 Sr(II)의 제거에 더 효과적인 결과를 보였다.
- 9 cm-1에서 P-O-C 피크가 관찰되었다[7]. Figure 3(c)의 PSf/CNTs 비드는 2,967 cm-1에서 C-H, 1,322 cm-1에서 O=S=O, 1147 cm-1에서 O=S=O, 1,234 cm-1에서 C-O-C가 확인되었으며[17], Figure 3(d)에서 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드의 경우에는 PSf/CNTs 비드에 존재하지 않는 1,014.9 cm-1에서 P-O 또는 P-O-C, 1,223.5 cm-1에서 P=O 피크가 관찰됨으로써 비드 내에 D2EHPA와 TBP가 잘 고정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 5는 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거 실험에서 초기 농도를 25~200 mg/L로 달리한 경우에 시간에 따른 농도 변화를 나타낸 것이다. PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의흡착은 30 min까지 농도가 급격하게 감소하였으나, 그 이후에는 서서히 감소하다가 60 min 이후에 평형에 도달하는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 Li 등[20]이 CNTs를 이용하여 Pb2+, Cu2+ 및 Cd2+ 흡착시에 초기 30 min까지 흡착이 빠르게 진행되다가 60 min 이후에 평형에 도달하였다는 결과와 Vellaichamy와 Palanivelu[21]가 CNTs에 추출제인 D2EHPA를 함침시킨 흡착제를 사용하여 Cr(III)를 제거할 때 초기 45 min까지는 흡착이 빠르게 진행되다가 90 min 내에 평형에 도달하였다는 결과, 그리고 Lee 등[19]이 PSf로 D2EHPA와 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II) 제거의 경우와 유사하였다.
- 999로 나타났다. 이로부터 PSf/D2EHPA/TBP/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 유사 2 차 속도식에 잘 부합하는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 본 연구자들이 추출제 D2EHPA와 TBP를 PSf에 고정화한 PSf/D2EHPA/TBP 비드에 의한 Sr(II)의 제거 연구[12] 그리고 PSf로 D2EHPA와 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거 연구[20]에서의 결과와 유사하였다.
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