본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.
본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.
In this study, PAN (polyacrylonitrile) based activated carbon fibers were prepared by water vapor activation method which is a physical activation method. Activation was performed with temperature and time as parameters. When the activation temperature reached 700, 750 and $800^{\circ}C$,...
In this study, PAN (polyacrylonitrile) based activated carbon fibers were prepared by water vapor activation method which is a physical activation method. Activation was performed with temperature and time as parameters. When the activation temperature reached 700, 750 and $800^{\circ}C$, the activation was carried out under the condition of a water vapor flow rate of 200 ml/min. In order to analyze the pore structure of activated carbon fibers, the specific surface area ($S_{BET}$) was measured by the adsorption/desorption isotherm of nitrogen gas and AFM analysis was performed for the surface analysis. Tensile tests were also conducted to investigate the effect of the pore structure on mechanical properties of fibers. As a result, the $S_{BET}$ of fibers after the activation showed a value of $448{\sim}902m^2/g$, the tensile strength decreased 58.16~84.92% and the tensile modulus decreased to 69.81~83.89%.
In this study, PAN (polyacrylonitrile) based activated carbon fibers were prepared by water vapor activation method which is a physical activation method. Activation was performed with temperature and time as parameters. When the activation temperature reached 700, 750 and $800^{\circ}C$, the activation was carried out under the condition of a water vapor flow rate of 200 ml/min. In order to analyze the pore structure of activated carbon fibers, the specific surface area ($S_{BET}$) was measured by the adsorption/desorption isotherm of nitrogen gas and AFM analysis was performed for the surface analysis. Tensile tests were also conducted to investigate the effect of the pore structure on mechanical properties of fibers. As a result, the $S_{BET}$ of fibers after the activation showed a value of $448{\sim}902m^2/g$, the tensile strength decreased 58.16~84.92% and the tensile modulus decreased to 69.81~83.89%.
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문제 정의
본 논문에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 활성탄소섬유를 제조하고, 이에 따른 기공구조 발달과 기계적 물성의 상관관계에 대해 고찰하였다. BET 분석 결과, 활성탄소섬유의 비표면적(SBET)은 448~902 m2/g 범위의 값을 나타냈으며, 활성화 온도와 시간이 증가할수록 활성탄소섬유의 내부에 micropore 구조가 잘 형성되는 모습을 보였다.
본 연구에서는 수증기 활성화법으로 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하고, 기계적 강도와의 연관성에 대해 고찰하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위해 BET 분석을 진행하였으며, XRD 분석을 통해 활성화 조건에 따른 섬유의 결정구조를 알아보았다.
제안 방법
제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위해 BET 분석을 진행하였으며, XRD 분석을 통해 활성화 조건에 따른 섬유의 결정구조를 알아보았다. 또한 활성화에 따른 섬유의 표면 특성을 분석하기 위해 AFM분석을 실시하였고 인장시험을 통해 활성탄소섬유의 구조적 특성에 따른 기계적 강도를 분석하였다.
물리적 활성화 시 표면 거칠기의 변화를 관찰하기 위해 AFM 분석을 실시하였다. Figure 3에 활성화 처리를 하기 전 샘플의 이미지를 나타내었고, Figure 4에 다양한 공정변수에서 활성화 처리를 한 샘플들의 표면 AFM 3D 이미지를 도시하였다.
비표면적 측정장치를 이용하여 질소 흡⋅탈착등온선을 구하였고, 이를 통해 활성탄소섬유의 비표면적(SBET, m2/g)과 총 기공부피(VT, cm3/g)를 계산하였다. 샘플의 전처리 조건은 진공 분위기에서 200 ℃, 8 h으로 하였고, 그 후 77.
수증기 가스(활성화 가스)로 인해 형성되는 표면 기공구조를 관찰하기 위하여 AFM 장비를 이용하여 섬유 표면을 관찰하였다. AFM (atomic force microscopy)은 나노미터 크기의 탐침을 관찰하고자 하는 시료의 표면에 근접시켜 탐침의 끝 부분과 시료표면의 원자 사이에서 발생하는 원자간 힘을 이용하여 시료의 표면을 관찰하는 분석법이다.
수증기 활성화법을 이용하여 제조된 활성탄소섬유의 기공 구조 및 표면을 분석하기 위하여 BET와 AFM 분석을 진행하였다. 비표면적 및 기공 구조를 분석하기 위해 BET 분석을 실시한 결과를 Table 1에 나타내었다.
본 연구에서는 수증기 활성화법으로 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하고, 기계적 강도와의 연관성에 대해 고찰하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위해 BET 분석을 진행하였으며, XRD 분석을 통해 활성화 조건에 따른 섬유의 결정구조를 알아보았다. 또한 활성화에 따른 섬유의 표면 특성을 분석하기 위해 AFM분석을 실시하였고 인장시험을 통해 활성탄소섬유의 구조적 특성에 따른 기계적 강도를 분석하였다.
활성탄소섬유의 기계적 강도를 측정하기 위해 인장시험(AGS-X STD, Shimadzu)을 실시하였다. 시험 시편은 Figure 2와 같이 활성탄소섬유 다발 중 한 가닥을 이용하여 시편 틀에 올려놓고 접착제 및 에폭시로 양 옆을 고정시켜 준비하였다.
활성화 과정 후 탄소섬유의 구조변화를 확인하기 위해 XRD 분석을 실시하였다. 그 결과 데이터를 Table 2에 정리하였으며, 측정된 스펙트럼을 Figure 5에 나타내었다.
활성화 조건에 따른 활성탄소섬유의 구조 변화를 관찰하기 위해 X선 회절(XRD) 분석을 실시했다. 시료는 막대사발을 이용해 분쇄한 후, 25 µm의 입자크기로 분급하여 분말 형태로 만들어 사용하였다.
대상 데이터
본 실험에서는 코오롱인더스트리(주)에서 제조한 PAN계 직물을 시료로 사용하였다. PAN계 탄소섬유는 230 ℃에서 안정화 및 900 ℃에서 탄화공정을 거쳐 제조되었다.
데이터처리
측정된 곡선의 기울기를 이용해서 인장탄성계수를 구하여 TS-TM 그래프를 도시하였다. 시편은 동일 샘플당 20회 반복실험을 실시하였으며 상/하위 5% 값을 제외한 결과값들의 평균을 구하였다.
이론/모형
t-plot 방법은 Harkins-Jura식을 사용하여 주어진 범위에서의 기울기로부터 중⋅거대 기공을 포함하는 외부표면적을 구한 후, BET 비표면적으로부터 외부 비표면적을 뺀 값으로 미세기공의 표면적을 구하는 방법이다. Micropore 부피는 t-plot 직선의 절편 값을 통해 계산하였고, mesopore 및 macropore의 부피는 Barrett-Joyner-Halenda (B-J-H)법을 이용해 구하였다.
3 K에서 N2를 흡⋅탈착한 후 비표면적을 측정하였다. 비표면적은 다중점 BET 법을 이용하여 측정하였으며, micropore의 표면적은 t-plot 방법을 이용하여 구하였다. t-plot 방법은 Harkins-Jura식을 사용하여 주어진 범위에서의 기울기로부터 중⋅거대 기공을 포함하는 외부표면적을 구한 후, BET 비표면적으로부터 외부 비표면적을 뺀 값으로 미세기공의 표면적을 구하는 방법이다.
또한 회절분석기를 이용하여 data collection한 후, PDXL 프로그램을 사용하여 data reduction 하였다. 회절 패턴 분석을 통하여 활성탄소섬유의 격자면 간격인 층간 간격(d)과 결정크기(Lc)를 구하였으며 이때, Bragg와 Scherrer 공식을 이용하였다.
성능/효과
특히, 온도에 의한 비표면적 변화가 더욱 뚜렷했다. AFM 분석을 통한 섬유의 표면관찰 결과, 활성화 시간이 길어짐에 따라 표면 굴곡변화가 뚜렷해졌지만, 활성화 시간이 너무 오래 지속되면 활성화 가스에 의해 표면에 깎이는 부분이 많아지며 섬유의 표면이 매끄러워지는 모습이 관찰되었다. 또한 기계적 물성 평가를 위한 인장시험 결과, 인장강도는 58.
본 논문에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 활성탄소섬유를 제조하고, 이에 따른 기공구조 발달과 기계적 물성의 상관관계에 대해 고찰하였다. BET 분석 결과, 활성탄소섬유의 비표면적(SBET)은 448~902 m2/g 범위의 값을 나타냈으며, 활성화 온도와 시간이 증가할수록 활성탄소섬유의 내부에 micropore 구조가 잘 형성되는 모습을 보였다. 특히, 온도에 의한 비표면적 변화가 더욱 뚜렷했다.
하지만 활성화 시간보다는 활성화 온도가 증가하였을 때 상대적으로 더 급격한 비표면적 증가를 동반하는 것으로 보아, 본 실험조건에서는 활성화 온도가 더 영향을 미치는 변수로 작용한 것으로 사료된다. 또한 유사한 활성화 수율을 가지는 750-3 h와 800-1 h 샘플(약 40 wt%), 750-4 h와 800-1.5 h 샘플(약 33 wt%)을 비교해본 결과, 유사한 수율임에도 고온에서 활성화 처리된 샘플의 비표면적이 높은 것으로 보아, 고온에서 micropore구조가 더 잘 발달함을 알 수 있었다. 이는 실제로 Vmicro 값 결과와 일치하는 경향을 보였다.
)에 따른 인장강도(TS) 및 탄성계수(TM) 값의 변화를 Figure 7에 나타내었다. 활성화에 의해 비표면적이 증가할수록 인장강도와 탄성계수 모두 감소하는 경향을 보였다. 두 인장계수와 비표면적간의 관계를 파악하기 위해 1차 그래프로의 근사화를 실시하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
유해물질 제거용 흡착제로 주로 사용되는 물질은?
이러한 유해물질 제거용 흡착제로는 다공성 소재가 주로 사용되고 있고, 그중에서 일반적으로 활성탄이 가장 많이 쓰이고 있다. 주로 활성탄은 높은 비표면적 및 미세기공구조에 따라 다양한 흡착 특성을 나타낸다[8].
기공들은 각각의 크기에 따라 서로 다른 물질 흡착특성을 나타내는데 기공의 크기에 따른 흡착특성은 어떠한가?
이러한 기공들은 각각의 크기에 따라 서로 다른 물질 흡착특성을 나타낸다. macropore는 일반적으로 비표면적이 작아서 흡착량은 상대적으로 적지만 물질의 이동 통로로써 확산속도에 영향을 끼치고, mesopore는 물질이 macropore에서 micropore로 원활히 이동할 수 있는 통로 역할을 한다. 이러한 활성탄은 주로 유해 물질 흡착 및 제거를 목적으로 정수시설, 식품제조공정, 용제회수분야 등 다방면으로 사용되고 있다[9-10].
물리적 활성화법이란?
활성화 공정은 그 제조방법에 따라 물리적, 화학적 활성화법으로 분류할 수 있다. 물리적 활성화법은 산화성 기체인 수증기, 이산화탄소, 산소 등을 이용하여 탄소를 기화시키는 방법을 말한다. 화학적 활성화법은 KOH, Na2CO3, NaOH, H3PO4 등의 산성 및 염기성 약품 등을 활성화제로 사용하며 물리적 활성화보다 낮은 공정조건에서 제조가 가능하다는 장점을 갖고 있다[9].
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