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문제 정의
- 본 연구에서는 고내열 특성을 가지고 있는 에폭시 수지인 Tetraglycidyl diamino diphenyl methane(TGDDM), 그리고 이 에폭시 수지의 열적·기계적 성질을 효율적으로 높일 수 있는 경화제(M-DEA+MMIPA)를 사용하였다. 열적·기계적 성질을 향상시키기 위하여 neat 에폭시 수지에 GO의 질량분율을 각각 다르게 첨가하여 에폭시 나노 복합재료를 제조하였고, 열역학적·기계적 특성 분석을 통하여 GO가 neat 에폭시 수지에 첨가되었을 때, GO의 질량분율에 따른 에폭시 나노 복합재료의 특성을 분석하고자 하였다.
제안 방법
- 합성된 GO는 neat 에폭시 수지에 혼합되어 에폭시 나노 복합재료를 제조하는 데 사용되었다. GO의 질량분율을 각각 달리하여 그에 따른 열역학적 특성과 파괴인성 및 기계적 특성을 평가하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- GO의 첨가에 따른 에폭시 수지/GO 혼합물의 열분해 특성을 알아보기 위하여 시차열 열중량 동시측정장치(TG-DTA, TA Q50, TA Instrument, USA)를 진행하였다. TG-DTA는 분당 10℃의 승온 속도로 800℃까지 승온하였고, 질소 가스 흐름 하에 실시하였다.
- Neat 에폭시 수지와 GO 에폭시 나노복합재의 인장강도와 굽힘강도 및 충격강도를 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, SHIMADZU, Japan)와 충격강도시험기(IT504, TINIUS-OLSEN, Korea)장비를 이용하였다. Neat 에폭시 수지와 GO의 질량분율이 서로 다른 에폭시 나노 복합재료의 기계적 특성을 비교하여, GO가 에폭시 수지에 혼합됨으로써 에폭시 수지의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 분석하였다.
- Neat 에폭시 수지와 GO 에폭시 나노복합재의 인장강도와 굽힘강도 및 충격강도를 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, SHIMADZU, Japan)와 충격강도시험기(IT504, TINIUS-OLSEN, Korea)장비를 이용하였다. Neat 에폭시 수지와 GO의 질량분율이 서로 다른 에폭시 나노 복합재료의 기계적 특성을 비교하여, GO가 에폭시 수지에 혼합됨으로써 에폭시 수지의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 분석하였다.
- TG-DTA는 분당 10℃의 승온 속도로 800℃까지 승온하였고, 질소 가스 흐름 하에 실시하였다. 에폭시 수지/GO 혼합물은 혼합기를 사용하여 2000rpm의 속도로 10분동안 교반한 후, 진공상태에 두어 기포를 제거한 뒤에 특성 분석을 진행하였다.
- 제조된 에폭시 나노 복합재료의 GO의 질량분율에 따른 열역학적 특성을 분석하기 위하여 동적기계분석기(DMA, Q800, TA Instrument, USA)를 사용하였다. DMA 스캔 온도 범위는 30℃~260℃이며, 스캔속도는 3℃/min로 설정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 흑연 분말(graphite powder)를 이용하여 GO를 합성하여 실험을 진행하였다. 합성된 GO는 neat 에폭시 수지에 혼합되어 에폭시 나노 복합재료를 제조하는 데 사용되었다.
- 굽힘시험의 경우 지지대 간격과 두께의 비율(support-to-span depth ratio)은 32:1로 설정하였으며,하중 속도는 2mm/min로 설정하였다. 충격시험의 시편은 ASTM D256에 따라 폭 12.7mm, 길이 80mm, 두께 10mm로 제작되었고 v자 형태의 홈을 주어 시험을 진행하였다. GO의 질량 분율마다 각각 5개의 시편을 제작하였고, 각 시편들의 평균값을 활용하여 결과를 분석하였다.
- 흑연 분말(graphite powder, average particle size <30μm, Sigma-Aldrich, USA)과 과망간산칼륨(potassium permanganate, KMnO4, SigmaAldrich, USA), 황산(sulfuric acid, H2SO4; 98%,Daejung Chemical, Korea), 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2; 30% in water, Daejung Chemical, Korea) 및 염산(hydrochloric acid, HCl; 35% in water, Daejung Chemical, Korea)이 그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)합성에 사용되었다. 또한, 에폭시 수지로 Tetraglycidyl diamino diphenylmethane(TGDDM, KukdoChemical, Korea)가사용되었고, 경화제(M-DEA+M-MIPA,Lonza,Switzerland)와 에폭시 수지의 화학구조는 Figure 1에 나타내었다.
데이터처리
- 7mm, 길이 80mm, 두께 10mm로 제작되었고 v자 형태의 홈을 주어 시험을 진행하였다. GO의 질량 분율마다 각각 5개의 시편을 제작하였고, 각 시편들의 평균값을 활용하여 결과를 분석하였다.
이론/모형
- GO는 변형된 Hummer’s 방법12,13)을 이용하여 합성되었으며, 합성과정의 모식도를 Figure 2에 나타내었다. 우선 98% H2SO4 80mL를 둥근바닥 플라스크에서 0℃로 냉각시킨 후, graphite powder 2g를 플라스크에 넣고 혼합될 때까지 교반시킨다.
- 본 연구에서는 고내열 특성을 가지고 있는 에폭시 수지인 Tetraglycidyl diamino diphenyl methane(TGDDM), 그리고 이 에폭시 수지의 열적·기계적 성질을 효율적으로 높일 수 있는 경화제(M-DEA+MMIPA)를 사용하였다. 열적·기계적 성질을 향상시키기 위하여 neat 에폭시 수지에 GO의 질량분율을 각각 다르게 첨가하여 에폭시 나노 복합재료를 제조하였고, 열역학적·기계적 특성 분석을 통하여 GO가 neat 에폭시 수지에 첨가되었을 때, GO의 질량분율에 따른 에폭시 나노 복합재료의 특성을 분석하고자 하였다.
- 에폭시 나노 복합재료의 파괴인성시험은 ASTME1820에 따라 두께 2.5mm의 CT(compact tension) 시편을 GO의 질량분율에 따라 5개씩 제작하였으며, 하중비 0.3으로 피로 예비 균열을 삽입하여 초기 균열 길이를 정하였다.
- 에폭시 수지 나노 복합재료의 인장강도와 굽힘강도측정은 각각 ASTM D638과 ASTM D790에 따라 진행하였다. 인장시편의 두께를 2mm로 설정함에 따라 시편의 형상을 typeⅤ에 맞추어 제작하였고 하중속도는 1mm/min로 인장시험을 실시하였다.
성능/효과
- 1. 에폭시 수지/GO 혼합물의 TG-DTA결과, neat 에폭시 수지에 비하여 열분해 온도가 전체적으로 높게 나타난 것으로 인해 GO가 에폭시 수지에 혼합될 경우에 내열성이 증가하는 것을 확인하였다.
- 3. 에폭시 나노 복합재료의 파괴인성시험과 파단면 분석을 통하여, neat 에폭시 수지에 첨가되는 GO의 질량분율이 0.5wt.%이상인 경우에 GO사이의 응집현상이 발생하여 상분리 현상으로 인해 복합재료의 가교밀도를 감소시켜, 고분자 사슬 분자사이의 계면 결합력을 저하시키는 작용을 함에 따라 기계적 계면특성을 감소시키는 것을 확인하였다.
- Figure 8은 Izod 충격시험에 따른 에폭시 나노 복합재료의 충격강도를 GO의 질량분율에 따라 정리한 결과이다. GO의 첨가에 따라 충격강도는 neat 에폭시 수지에 비해 증가된 결과를 확인할 수 있었다. 이것은 GO가 에폭시 수지에 첨가됨으로 인해, GO가 가지고 있는 기계적 성질로 인하여 에폭시 나노 복합재료의 기계적 특성이 향상된 것으로 보인다10).
- 위 식에서 초기 균열 길이와 시편의 두께를 대입하여 파괴인성값을 구하였다. 그 결과, GO가 neat 에폭시 수지에 첨가됨에 따라 파괴인성값이 향상되는 결과를 나타내었다. Neat 에폭시 수지를 제외하고 GO의 질량분율별로 파괴인성 결과값들을 비교해볼 때, DMA측정 결과와 마찬가지로 GO의 질량분율이 0.
- %일 때 가장 뛰어난 기계적 특성을 나타냄을 확인하였다. 또한 GO를 에폭시 수지에 혼합할 때 일정한 에폭시 사슬의 free volume에 적합한 GO의 크기 및 입자의 양이 투여되어야만 열역학적 및 기계적 특성이 향상됨을 확인하였다.
- 2. 에폭시 나노 복합재료의 동적 기계 분석을 통하여 GO가 neat 에폭시 수지에 첨가될 경우 저장탄성률과 tanδ 값이 향상됨을 확인하였다. 이는 곧, neat 에폭시 수지의 유리전이온도가 증가하였음을 나타내고, neat 에폭시 수지와 GO사이의 가교네트워크가 형성되었음을 의미한다.
- 4. 인장강도와 굽힘강도 측정 결과를 통하여, neat 에폭시 수지에 GO가 첨가되었을 경우에 기계적 특성이 향상되는 것을 나타내었고, GO의 질량분율이 0.1wt.%일 때 가장 뛰어난 기계적 특성을 나타냄을 확인하였다. 또한 GO를 에폭시 수지에 혼합할 때 일정한 에폭시 사슬의 free volume에 적합한 GO의 크기 및 입자의 양이 투여되어야만 열역학적 및 기계적 특성이 향상됨을 확인하였다.
- 저장탄성계수와 고무영역의 tanδ 결과값들을 볼 때, neat 에폭시 수지에 GO가 첨가되었을 경우에 전체적으로 향상된 값을 나타내었다. 이러한 결과는 GO의 첨가에 따라 에폭시 나노 복합재료의 유리전이온도가 향상되었음을 나타내며, 이는 에폭시 나노 복합재료의 가교밀도의 증가 때문인 것으로 보인다14).
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