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문제 정의
- 본 실험에서는 EPDM고무 함량을 달리하여 CIIR/EPDM blend에 의한 고무가황체를 제조한 후 기계적 물성, 인장 영구변형율, 열전도도, 반발탄성 및 열적 안정성 등의 여러가지 물성을 측정함으로써 가해지는 EPDM고무 함량이 블렌드 가황체의 특성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
제안 방법
- 최종 배합 시편은 rheometer (Monsanto ODR 2000)를 이용하여 ASTM D 20849에 준하여 180℃에서 가황계를 실험하였으며, Mooney Viscometer (Monsanto MV100)를 이용하여 100℃에서 무니 점도를 조사하였다. 180℃에서 적정 가황시간을 산출하여 hot press에서 압축성형법으로 시험시편을 제조하여 물성을 측정하였다.
- 먼저 기계적 혼련방법으로 CIIR과 EPDM을 다른 배합약품들을 함께 polymer blend법에 따라 혼련하였다. Rheometer 등을 이용하여 미가황고무의 경화거동을 분석하였으며, hot press에 의한 압축성형법으로 고무가황체를 제조하여 기계적 물성 등의 여러가지 물성을 측정하였다. 즉 CIIR과 EPDM의 blend에 의한 가황체의 물성을 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- Ueshima사의 impact resilience tester를 이용하여 반발탄성 특성을 측정하였으며, 블렌드 가황체 시편에 타격봉에 의해서 충격 에너지를 주었을 때의 반발 탄성계수를 나타낸다. 시험의 재현성을 위하여 시험편당 각 10회 실험하였으며, 시편의 규격 및 기타 시험 조건에 대한 내용은 JIS 6301 준하여 행하였다.
- 경도는 스프링식 경도계(Shore-A)를 사용하여 측정하였으며, 노화 전과 노화 후 인장특성은 ASTM D 412에 따라 dumbbell die C 를 사용하여 측정하였다. 노화조건은 125℃ 온도하에서 노화시간을 6 시간, 12 시간, 24 시간 동안 행한 후에 실험을 하였다. 실험에서 사용된 tensometer (Instron 3312)는 25℃ 하에서 500 mm/min 의 crosshead 속도와 100 kgf load cell 조건에서 측정하였다.
- 블렌드 가황체를 사용하여 10~15 mg의 샘플을 채취하여, 미국 TA사 Q-500 TGA (thermogravimetric analyzer) 를 이용하여 온도에 따른 열 안정성(분해 거동)을 실험하였다. 분석 조건은 질소 분위기에서 승온속도 15℃/min로 하여 0~600℃까지 1차 분해 후 카본블랙 분해를 위해 산소 분위기로 전환하여 600~800℃까지 분해하였다.
- T-1는 CIIR 단독으로 하고 T-2, T-3, T-4 및 T-5는 각각 CIIR/EPDM의 비를 75/25, 50/50, 25/75 및 0/100 wt%로 하여 혼련시킨 CIIR/EPDM 블렌드계이다. 최종 배합 시편은 rheometer (Monsanto ODR 2000)를 이용하여 ASTM D 20849에 준하여 180℃에서 가황계를 실험하였으며, Mooney Viscometer (Monsanto MV100)를 이용하여 100℃에서 무니 점도를 조사하였다. 180℃에서 적정 가황시간을 산출하여 hot press에서 압축성형법으로 시험시편을 제조하여 물성을 측정하였다.
- 023~12 W/mK의 측정범위를 가지며, 측정된 값은 다음과 같은 식에 의해 구할 수 있다. 측정의 정확성을 검증하기 위해 표준물질을 대상으로 열전도도를 측정한 후 블렌드 가황체 열전도도 측정을 하였다.
- 3 시편을 사용하였다. 표선간 거리는 20 mm이며 한쪽을 고정한 후 다른 쪽을 5 mm/sec 속도로 50% 변형을 주고 열처리를 하였다. 열처리는 노화시험기 중에서 70oC에서 24시간과 100℃에서 24시간을 행하고 열처리가 끝난 후 곧 압축장치에서 시험편을 꺼내어 30분간 실온에 방치하여 냉각시켰다.
- 5%인 금호폴리켐 제품의 KEP435 grade를 사용하였다. 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 semi-EV cure system을 사용하였다. 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothazyl disulfide (DM)을 함께 사용하였다.
대상 데이터
- CIIR은 Exxon 제품의 CIIR1066 grade를 사용하였다. EPDM은 디엔 함량이 2.
- CIIR은 Exxon 제품의 CIIR1066 grade를 사용하였다. EPDM은 디엔 함량이 2.5%인 금호폴리켐 제품의 KEP435 grade를 사용하였다. 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 semi-EV cure system을 사용하였다.
- 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 semi-EV cure system을 사용하였다. 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothazyl disulfide (DM)을 함께 사용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace (HAF)와 silica #175를 함께 사용하였으며, silica와 고무결합력 향상을 위하여 가장 널리 사용되는 coupling agent로 silane si69를 사용하였다.
- 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace (HAF)와 silica #175를 함께 사용하였으며, silica와 고무결합력 향상을 위하여 가장 널리 사용되는 coupling agent로 silane si69를 사용하였다. 그리고 가소제로는 napthanic oil #3 grade를 사용하였다.
- 본 실험에서 이용된 시편은 1차 혼련과 2차 혼련으로 나누어 배합하였다. 1차 혼련에서는 용량 1.
- 시험편의 두께는 2.0 ± 0.2 mm, 인장강도 시험용 dumbbell no. 3 시편을 사용하였다.
- 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothazyl disulfide (DM)을 함께 사용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace (HAF)와 silica #175를 함께 사용하였으며, silica와 고무결합력 향상을 위하여 가장 널리 사용되는 coupling agent로 silane si69를 사용하였다. 그리고 가소제로는 napthanic oil #3 grade를 사용하였다.
이론/모형
- 경도는 스프링식 경도계(Shore-A)를 사용하여 측정하였으며, 노화 전과 노화 후 인장특성은 ASTM D 412에 따라 dumbbell die C 를 사용하여 측정하였다. 노화조건은 125℃ 온도하에서 노화시간을 6 시간, 12 시간, 24 시간 동안 행한 후에 실험을 하였다.
- 먼저 기계적 혼련방법으로 CIIR과 EPDM을 다른 배합약품들을 함께 polymer blend법에 따라 혼련하였다. Rheometer 등을 이용하여 미가황고무의 경화거동을 분석하였으며, hot press에 의한 압축성형법으로 고무가황체를 제조하여 기계적 물성 등의 여러가지 물성을 측정하였다.
- 본 연구에서는 열전도도 측정에 널리 이용되는 비정상 열선법(transient hot wire method)을 이용하여 가황체의 열전도도를 측정하였다. 열전도도 시험기는 Kyoto Electronics 의 QTM-500 model 을 사용하였으며 이 시험기는 0.
- Ueshima사의 impact resilience tester를 이용하여 반발탄성 특성을 측정하였으며, 블렌드 가황체 시편에 타격봉에 의해서 충격 에너지를 주었을 때의 반발 탄성계수를 나타낸다. 시험의 재현성을 위하여 시험편당 각 10회 실험하였으며, 시편의 규격 및 기타 시험 조건에 대한 내용은 JIS 6301 준하여 행하였다.
- 본 연구에서는 열전도도 측정에 널리 이용되는 비정상 열선법(transient hot wire method)을 이용하여 가황체의 열전도도를 측정하였다. 열전도도 시험기는 Kyoto Electronics 의 QTM-500 model 을 사용하였으며 이 시험기는 0.023~12 W/mK의 측정범위를 가지며, 측정된 값은 다음과 같은 식에 의해 구할 수 있다. 측정의 정확성을 검증하기 위해 표준물질을 대상으로 열전도도를 측정한 후 블렌드 가황체 열전도도 측정을 하였다.
- 인장 영구 변형율 시험은 ASTM D 395에 따라 행하였으며, 정적 인장이나 전단력을 받는 부분에서 가황고무의 가열인장에 의하여 잔류줄음율을 측정하였다. 시험편의 두께는 2.
성능/효과
- 1. EPDM 고무의 첨가량이 증가할수록 경도가 증가하는 경향을 보였다.
- 2. 인장강도 변화를 보면 CIIR 단독일때 가장 낮은 값을 보이며 EPDM 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하였다.
- 접착과 히스테리시스는 고무마찰의 두가지 주요한 성분인데 접착은 고무와 부드러운 대응부 표면 사이의 고착-미끌림 작용을 책임지며 반면에 히스테리시스는 고무소재의 내부 댐핑 물성과 관련된 현상이다.3,7 히스테리시스 또는 내부마찰은 반복된 하중 주기 동안 고무소재 내에서 발생된다. 즉 압축하중의 적용과 뒤이은 하중완화는 반복적으로 계속해서 일어난다.
- 3. EPDM 고무의 함량이 증가함에 따라 인장 영구 변형율 또한 증가하였다.
- 4. 열전도도 특성은 EPDM 함량이 증가함에 따라 선형적으로 증가하였으나 그 차이는 아주 작게 나타났다.
- 5. CIIR고무는 일반적으로 저반발 탄성체로서 댐핑효과가 높은 데 기인하여 EPDM 함량이 증가함에 따라 반발탄성은 증가하는 경향을 보였다.
- 6. EPDM 양이 증가할수록 블렌드 가황체의 고무영역에서의 분해속도가 감소되어 열적 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.
- 공기 중에서의 가열온도가 높아짐에 따라 인장 영구 변형율은 전반적으로 높아지는 경향을 보이는데 이것은 후경화(postcure)에 따른 경도의 증가 및 탄성의 감소에 기인한 것으로 판단되어진다. 그리고 블렌드 조성비에 있어서 EPDM고무의 함량이 증가함에 따라 인장 영구변형율 또한 증가하고 있음을 알 수 있다. 여기서 이러한 경향을 보이는 이유는 분자의 자유로운 운동의 제한에 따른 탄성의 감소로 인하여 나타나는 현상으로서 CIIR고무 분자 간의 정전기적 인력과 EPDM고무 분자 간의 강한 상호작용에 기인한 것으로 판단된다.
- 한편 폴리머의 분해, 주요 사슬의 파괴 및 잔여탄 소의 연소에 의해 무게 감량이 발생하며 내열성 측정시 분해가 진행됨에 따라 5%의 무게 감량이 일어나는 온도를 내열성 척도로 간주한다. 그림에서 보여지는 것처럼 300℃ 이하에서의 초기 분해온도의 변화는 유기물 영역에서는 일어나지 않았으며, EPDM 양이 증가할수록 분해온도가 증가하고 결과적으로 블렌드 가황체의 고무영역에서의 분해속도가 감소되어 열적안정성이 향상됨을 알 수 있었다. 또한 Figure 7에 나타낸바와 같이 TGA 그래프를 온도에 대한 미분으로 표시한 DTG 그래프에서 EPDM 고무함량이 증가할수록 최대피이크 온도가 높아지는 경향이 보여진다.
- 즉 각각의 블렌드 가황체에 들어가는 카본블랙의 양이 동일하므로 열전도도 차이가 거의 나타나지 않았다. 또한 상대적으로 EPDM 고무의 열전도도가 CIIR에 비하여 좋은 것으로 판단된다.
- 상온에서 각각 다른 고무의 반발탄성은 원료고무와 배합제에 따라 5% 이하로부터 75% 이상까지 다르게 나타난다. 본 실험의 CIIR/EPDM 블렌드에서는 EPDM 함량이 증가함에 따라 반발탄성이 증가하는 경향을 보이고 있다. CIIR 고무는 일반적으로 저반발 탄성체로서 구조상 댐핑 효과가 다른 고무보다 높기 때문에 CIIR 함량 증가에 따라 반발탄성이 낮아지는 것으로 보여진다.
- Figure 2에는 노화시키지 않은 혼련물 및 125℃의 오븐에서 6시간, 12시간, 24시간 동안 각각 가열 노화시킨 CIIR/EPDM 블렌드 가황체의 조성비율에 따른 인장강도 변화를 보여주고 있으며, 측정값은 4회 시험한 평균값이다. 첫번째로 가열 노화시키지 않은 CIIR/EPDM 의 조성비율애 따른 인장강도 변화를 보면 CIIR 단독일 때 가장 낮은 값을 보이며 EPDM 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하는 경향을 보인다. 이러한 특성은 EPDM이 부분적으로 비결정성 구조를 가지기 때문에 상대적으로 결정화가 잘 일어나는 CIIR보다 충진제에 의한 보강효과가 크기 때문으로 판단된다.
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