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문제 정의
- 본 연구에서는 AIP(arc ion plating)법을 이용하여 TiN과 CrN 박막을 다층으로 형성시켜 그 접착성, 내마모성 및 내식성의 특징을 알아 보았다.
- 본 연구에서는 두 성분 TiN과 CrN의 코팅 박막을 재료 위에 형성 시켰을 때 나타나는 기계적 성질과 부식특성을 확인 하고자 하였다. 이때 각 코팅층 3개의 층(Layer)으로 형성 하였으며, 두 가지 타입[TiN/CrN/TiN(이후 TCT), CrN/TiN/CrN(이후 CTC)]으로 증착시켜 코팅층의 특성을 비교 분석하였다.
가설 설정
- 17) TCT는 CTC에 비해 코팅층의 두께가 두껍기 때문에 피크의 형상이 더 큰 것으로 판단된다.
제안 방법
- TCT Coating 두께는 약 4.35 μm(TiN 1.59 μm, CrN 1.17 μm, TiN 1.49 μm)이고, CTC Coating 두께는 약 3.20 μm(CrN 0.97 μm, TiN 1.24 μm, CrN 0.96 μm)으로 각 코팅은 1 μm 내외의 두께를 가졌으며, 코팅의 성분을 확인하기 위하여 EDS 라인 분석을 실시하였다.
- 각 조건에 따라 코팅된 TCT, CTC 코팅층은 우선 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 두께를 측정하여 확인 하였으며 각 층의 성분 분석을 위하여 에너지 분산 분광법(energy dispersive spectroscopy, EDS)의 Line 분석을 통해 각 코팅층의 증착 정도를 확인하였다. 또한 코팅층의 성분과 상을 확인하기 위하여 X-ray diffractometer를 이용하여 20~80°의 주사각도에서 step scan mode(step width 0.
- 건식세정 후 각 TiN, CrN층을 형성시켰으며, 이때 두 가지 타입으로 3layer로 증착시켜, TiN-CrN-TiN Coating(이후 TCT)과 CrN-TiN-CrN Coating(이후 CTC) 두 그룹으로 나누어 실시 하였다. 코팅층의 비교 분석을 위해 TiN 코팅만을 같은 두께(약 3~4 μm)로 증착(공정압력: 20 mTorr, 바이어스 100 V, N2 가스 400 sccm, 코팅시간: 180 min, 아크파워: 60 A) 시켰다.
- 또한 코팅층의 성분과 상을 확인하기 위하여 X-ray diffractometer를 이용하여 20~80°의 주사각도에서 step scan mode(step width 0.04, fixed time 1sec)로 회절선을 얻어 상을 조사 하였다.
- 코팅층의 부착성을 측정하기 위하여 선형 스크래치 테스트를 각 3회 씩 실시하였으며 그 평균값으로 나타내었으며, 내마모성을 분석하기 위하여 마모테스트를 실시하였다. 마모테스트는 Pin on disk로 진행되었으며, 하중 2 kg, 시간 600 s로 진행되었다. 사용된 Pin은 Ti(G.
- 마지막으로 동전위 분극시험을 통해 각 조건에 따라 형성된 코팅층이 갖는 부식률을 전류 밀도 및 전위 거동으로16-18) 비교 분석하기위해 실시 하였으며, 분석 조건으로 전해질 용액은 0.9 % NaCl(식염수)를 사용하였고 작업전극은 시험편을, 기준전극은 포화 감홍전극(saturated calomel electrode, SCE), 보조전극은 고밀도 탄소전극을 사용하였다. Scan Rate는 10 mV/s으로 분석을 실시하였다.
- 먼저 TiN 1회 테스트 50.68N 2회 테스트 60N 이상 3회 테스트 50N 이상으로 평균 50N 이상으로 측정 되었다.
- 모든 시험편들은 600, 1200grit 질화규소로 일차 연마한 후, 다시 9 μm 연마시트로 정밀연마 하였다.
- 본 연구에서는 두 성분 TiN과 CrN의 코팅 박막을 재료 위에 형성 시켰을 때 나타나는 기계적 성질과 부식특성을 확인 하고자 하였다. 이때 각 코팅층 3개의 층(Layer)으로 형성 하였으며, 두 가지 타입[TiN/CrN/TiN(이후 TCT), CrN/TiN/CrN(이후 CTC)]으로 증착시켜 코팅층의 특성을 비교 분석하였다.
- 증착 전 시료의 표면에 남아 있는 산화막을 제거하기 위하여 Ar200 sccm(standard cubic centimeter per minute), 공정압력 20 mTorr, 바이어스 −800 V의 조건으로 60분간 Ar플라즈마 세정을 실시하였으며, 타겟 표면의 산화막을 제거하기 위하여 아크 건에 60 A의 파워를 인가하고 2분간 타겟 표면 세정을 실시하여 증착 시 박막의 물성에 영향을 줄 수 있는 오염원을 최대한 제거하였다.
- 최초 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 5.0 × 10−3 torr 이하로 진공도를 유지한 후 극저온 고진공 펌프를 이용하여 5.0 × 10−5 torr 이하의 진공도가 되도록 진공도를 떨어뜨린 후 공정에 필요한 온도로 가열을 실시하였다.
- 코팅층의 경도차를 분석하기 위해 마이크로비커스를 이용해 표면경도를 측정 하였으며, 모재 영향을 받지 않을 정도의 30 g으로 하중 값을 주고, 각 9 point를 측정하여 최고값과 최저값을 제외하고 나머지의 평균값으로 측정하였다.
- 코팅층의 부착성을 측정하기 위하여 선형 스크래치 테스트를 각 3회 씩 실시하였으며 그 평균값으로 나타내었으며, 내마모성을 분석하기 위하여 마모테스트를 실시하였다. 마모테스트는 Pin on disk로 진행되었으며, 하중 2 kg, 시간 600 s로 진행되었다.
- 코팅층의 비교 분석을 위해 TiN 코팅만을 같은 두께(약 3~4 μm)로 증착(공정압력: 20 mTorr, 바이어스 100 V, N2 가스 400 sccm, 코팅시간: 180 min, 아크파워: 60 A) 시켰다.
대상 데이터
- 사용된 Pin은 Ti(G.2)로 2Φ, 5Φ, 25 mm로 가공하였으며, Disk는 15Φ, 2 mm로 코팅된 시험편으로 진행하였다.
- 현재 산업 및 기계, 구조용 등으로 가장 흔하게 사용되고 있는 소재인 STS304(SK규격)를 이용하였다. 시험편은 두께 2 mm, 지름 15 mm 원형으로 와이어 방전 가공기로 가공하여 이용하였다. 모든 시험편들은 600, 1200grit 질화규소로 일차 연마한 후, 다시 9 μm 연마시트로 정밀연마 하였다.
- 코팅에 사용된 Ar과 N2 가스의 순도는 99.999 %, 타겟은 3인치 직경인 Ti-10%Ag를 사용하였다. 세척이 완료된 시험편은 타겟과 15 cm 거리에 위치하도록 지그에 고정시킨 후 진공 배기를 실시하였다.
- 현재 산업 및 기계, 구조용 등으로 가장 흔하게 사용되고 있는 소재인 STS304(SK규격)를 이용하였다. 시험편은 두께 2 mm, 지름 15 mm 원형으로 와이어 방전 가공기로 가공하여 이용하였다.
이론/모형
- TiN과 CrN 코팅은 재료 표면 위에 경질 보호 피막을 증착하여 반응을 억제시키는 PVD중에 하나인 AIP(arc ion plating)법을 이용하여 생성시킨다.
성능/효과
- 1) 같은 조건으로 증착시켰을 때 대체적으로 TiN층보다 CrN 층이 조금 더 얇은 경향을 보였으며 SEM이미지로 확인 해 본 결과 적층은 잘 이루어졌다.
- 2) 단일 층일 때 보다 다층일 때 표면 경도는 더 높아졌으며 CTC보다 TCT의 표면경도가 더 높은 결과를 보였다.
- CTC는 각 테스트 결과는 40N 이상 나오며 2,3회 테스트는 중간에 변화가 일어나는 것을 확인 할 수 있었다. 2테스트는 34N과 45N에서 변화가 일어나며 테스트 3에서는 26N과 27N에서 접착력의 변화가 보이며 전체적으로 큰 접착력의 차이는 보이지 않았다.
- 3) 접착력과 내마모성은 단일 층으로 이루어진 TiN이 가장 좋았으며 TCT, CTC는 약 10N정도 떨어졌다.
- 4) 내식성의 경우 단층일 때보다 다층일 때 좋은 결과를 보였으며, 다층 중에서도 TCT가 표면에서 발생하는 전위 값인 전류밀도 1.25E-06(A)로 가장 적은 수치를 가져 부식률 또한 0.4027mpy로 가장 적은 수치로써 내식성이 가장 좋은 결과를 보였다.
- CTC는 각 테스트 결과는 40N 이상 나오며 2,3회 테스트는 중간에 변화가 일어나는 것을 확인 할 수 있었다. 2테스트는 34N과 45N에서 변화가 일어나며 테스트 3에서는 26N과 27N에서 접착력의 변화가 보이며 전체적으로 큰 접착력의 차이는 보이지 않았다.
- CrN에 속해있는 Cr의 높은 내식성으로 인해 코팅층 중에 가장 많은 Cr을 함유하고 있는 CTC가 가장 높은 부식율을 가질 것 이라고 예상 했지만 EDS와 XRD의 결과와 함께 보면 TCT의 코팅 두께 및 Cr 함량이 조금 더 높다는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 CrN의 코팅층을 두번 올리는 것보다 CrN층을 가운데 두고 아래 위 두 쪽으로 TiN층을 형성 시켜 CrN층을 보호하는 역할로써 진행되어 내식성에는 보다 효과 적인 것으로 판단된다.
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2. SEM and EDS images (a) TCT, (b) CTC.
TCT의 경우 CTC보다 EDS 라인 분석 결과에서 경계가 정확하게 보이진 않았는데 EDS 측정 시 적층된 코팅 층이 명확하지 않은 부분인 것으로 판단되며, 중간층인 CrN에 속하는 Cr 피크가 확실히 관찰되어 다층 코팅이 형성되어 있음을 확인 하였다
. - Table 3에서 확인 하는 바와 같이 부식률과 전류밀도는 코팅층이 단층일 때보다 다층이 전체적으로 좋았으며, 근소의 차이 이지만 전류밀도(Icorr)가 가장 좋은 1.25 × 10−6을 가지는 TCT가 부식률 또한 가장 좋았다.
- XRD와 부착력 테스트의 결과로 미루어 보아, 다층으로 형성된 TCT와 CTC는 중간층 형성물 없이 적층이 되어 있으며, 각 층간의 부착력 또한 강하지 않은 것으로 판단된다.
- 96 μm)으로 각 코팅은 1 μm 내외의 두께를 가졌으며, 코팅의 성분을 확인하기 위하여 EDS 라인 분석을 실시하였다. 대체적으로 TiN, CrN코팅은 적층이 선명하게 잘 형성되어 있음을 확인 하였다.
- 마모소실은 CTC가 가장 많았으며 TiN이 가장 적은 값을 가졌다. 마찰력은 코팅을 하지 않은 Bare가 가장 낮았으며, CTC가 가장 높은 마찰력을 가졌다. CTC의 마찰력이 가장 높이 때문에 손실이 가장 많은 것으로 확인 된다.
- 이러한 결과를 보아 TiN, CrN으로 이루어진 다층 박막은 단층인 TiN보다 표면 미소경도와 내식성은 좋으나, 부착력과 내마모성은 떨어짐을 확인할 수 있었다.
- 평균적으로 가지는 부착력은 TiN 50N 이상 TCT 50N 이상, CTC 40N 이상으로 다층으로 적층된 TCT와 CTC가 단층의 TiN보다는 조금 떨어지는 경향을 보였다.
후속연구
- 이러한 결과는 아무래도 서로 다른 성분의 층들이 적층되어 있는 모양으로 쌓여 있기 때문에 코팅층 중간에 접착될 수 있도록 표면처리를 한다거나, 중간층을 형성17)시켜 코팅층간의 부착력을 높일 수 있는 방법을 모색해 보아야 할 것이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.