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문제 정의
- 일반적인 투과증발을 이용한 탈수 공정은 유기용매의 수분을 제거하여 고농도로 만드는 것을 목적으로 하고 있으나, 본 연구에서는 수분제거용 침지형 투과증발 멤브레인 및 모듈을 개발하고자 검화도가 다른 PVA를 이용하여 최적의 복합막을 제조하고, 고분자의 농도와 GA의 농도에 따라서 투과실험을 진행하고, 최적화된 분리막을 이용하여 침지형 모듈을 제조하여 공급용액의 온도와 조성에 따라서 실험을 진행하고 최종적으로 IPA 수용액에서의 IPA의 농도를 일정하게 유지하기 위해서 침지형 모듈 및 시스템에 적용하여 실험을 진행하였다.
제안 방법
- 투과압력은 진공펌프에 의해서 일정하게 유지되었다. 30분 동안 안정화 후, 운전시간 10분 동안 막을 통과한 투과 용액은 액체질소가 담겨져 있는 트랩에 일정시간 동안 포집된 무게를 측정하여 투과도를 계산하였다. 투과도(F)와 선택도(α)는 아래의 식 (1)과 (2)를 이용하여 계산하였다.
- GA의 함량에 대한 차이를 확인하기 위해서, PVA 농도를 7 wt%로 고정하고, GA의 함량을 10, 20, 30, 40 wt%로 조절한 용액을 이용하여 복합막을 제조하였다. 분리막 성능을 평가하기 위해 feed 온도를 30°C로 고정하고, 공급용액의 조성을 IPA/water = 90/10 wt%로 실험을 진행하였다.
- 5에 나타내었다. PVA 코팅용액은 PVA 함량에 대비하여 GA 20 wt% 혼합하였으며, PAN 지지체 위에 코팅 및 가교한 복합막을 사용하였으며, 공급용액은 90 wt% IPA 수용액을 사용하여 투과증발 실험을 진행하였다. Table 1에 나타나듯이 PVA-2과 PVA-3 은 10 wt%의 용액이 제조되지 않아 복합막을 제조할 수 없었다.
- 2에는 침지형의 모듈과 이를 이용한 투과증발 시스템을 나타내었다. feed tank의 온도, 조성에 따라서 투과특성을 확인하였다. 그리고 IPA 수용액으로 구성되어 있는 feed tank의 IPA의 장기 농축실험을 진행하였다.
- 장기 농축실험을 진행하기 위해서, 60 L feed tank 내에 침지형 모듈을 이용하여 IPA 농축 실험을 진행하였다. 공급용액의 농도는 IPA/water (90/10 wt%)로 하였으며, 5시간 간격으로 공급용액의 농도를 측정하여 IPA 농도 변화를 확인하였다. Fig.
- 앞의 실험 결과를 바탕으로 PVA-3 고분자를 이용하여 7 wt% 복합막을 침지형 투과증발 시스템에 적용하였다. 공급용액의 온도와 농도에 따른 투과증발 실험을 각각 진행하였다. 공급용액의 온도에 따른 투과특성 결과를 Fig.
- 8은 공급용액의 조성에 따라서 투과특성을 나타내었다. 공급용액의 조성을 IPA의 농도에 따라 85, 90, 95 wt%로 조절하여 실험을 진행하였다. 그 결과 IPA 농도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 것을 확인하였다, IPA/water (85/15 wt%)에서는 투과도 248 g/m2h, 130의 선택도를 가지고 있으며 가장 높은 투과도를 나타낸다.
- feed tank의 온도, 조성에 따라서 투과특성을 확인하였다. 그리고 IPA 수용액으로 구성되어 있는 feed tank의 IPA의 장기 농축실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 막의 분리특성을 알아보기 위해 투과증발 공정을 이용하여 PVA 복합막과 침지형 모듈을 제조하여 IPA 수용액으로부터 농축 실험을 실시하였으며 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 분리막 성능을 평가하기 위해 feed 온도를 30°C로 고정하고, 공급용액의 조성을 IPA/water = 90/10 wt%로 실험을 진행하였다.
- 앞의 실험 결과를 바탕으로 PVA-3 고분자를 이용하여 7 wt% 복합막을 침지형 투과증발 시스템에 적용하였다. 공급용액의 온도와 농도에 따른 투과증발 실험을 각각 진행하였다.
- 장기 농축실험을 진행하기 위해서, 60 L feed tank 내에 침지형 모듈을 이용하여 IPA 농축 실험을 진행하였다. 공급용액의 농도는 IPA/water (90/10 wt%)로 하였으며, 5시간 간격으로 공급용액의 농도를 측정하여 IPA 농도 변화를 확인하였다.
- 제조된 캐스팅 용액은 PAN 지지체 위에 캐스팅 나이프로 제막 후, 상온에서 24시간 건조하고, 120°C 오븐에서 열처리를 통해 가교반응을 진행하였고, 최종적으로 PVA 복합막을 제조하였다. 제조된 PVA 복합막은 ATR-FTIR (Attenuated Total Relflection Fourier Transform Infrared, iS5, Thermo scientific, USA)을 이용하여 가교가 된 것을 확인하였다.
- PVA는 진공오븐에서 수분을 제거하여 사용하였으며, 80°C의 증류수에 8시간 동안 교반시켜 고분자 농도별로 용액을 제조하였다(Table 1). 제조된 고분자 용액에 GA를 PVA 함량을 기준으로 10, 20, 30, 40 wt% 첨가 후, 4시간 동안 교반하여 캐스팅 용액을 제조하였다. 제조된 캐스팅 용액은 PAN 지지체 위에 캐스팅 나이프로 제막 후, 상온에서 24시간 건조하고, 120°C 오븐에서 열처리를 통해 가교반응을 진행하였고, 최종적으로 PVA 복합막을 제조하였다.
- 모듈과 분리막은 PVC 접착제를 이용하여 고정시키고, 2형 에폭시를 이용하여 분리막과 모듈 사이에 leak 없이 마감하여 사용하였다. 제조된 침지형 복합막 모듈의 유효면적은 0.76 m2이며, 실험 전에 분리막 모듈에 진공을 걸어 leak test를 진행 후, 투과증발 실험을 실시하였다.
- 제조된 캐스팅 용액은 PAN 지지체 위에 캐스팅 나이프로 제막 후, 상온에서 24시간 건조하고, 120°C 오븐에서 열처리를 통해 가교반응을 진행하였고, 최종적으로 PVA 복합막을 제조하였다.
대상 데이터
- PAN (polyacrylonitrile) 지지체 분리막은 nanostone으로부터 구매하여 사용하였다. 막의 순수투과도는 700 LMH/bar이며, MWCO (molecular weight cut off)는 150,000인 PAN 350을 이용하였다.
- PAN (polyacrylonitrile) 지지체 분리막은 nanostone으로부터 구매하여 사용하였다. 막의 순수투과도는 700 LMH/bar이며, MWCO (molecular weight cut off)는 150,000인 PAN 350을 이용하였다. 코팅 고분자로 PVA (poly vinyl alcohol, JVP Co.
- 본 실험에서 사용된 모듈은 침지형 모듈로서, PP 소재의 타공판을 모듈 사이에 넣어 중앙으로 투과된 용액이 모이도록 하였고, PP 부직포를 타공판과 분리막 사이에 넣어 타공판에 의해 분리막 표면이 손상되는 것을 방지하였다. 모듈과 분리막은 PVC 접착제를 이용하여 고정시키고, 2형 에폭시를 이용하여 분리막과 모듈 사이에 leak 없이 마감하여 사용하였다.
- 막의 순수투과도는 700 LMH/bar이며, MWCO (molecular weight cut off)는 150,000인 PAN 350을 이용하였다. 코팅 고분자로 PVA (poly vinyl alcohol, JVP Co.Ltd., 검화도 80, 86-90, 98-99%)를 검화도에 따라서 3종을 구매하여 사용하였고, 가교제인 GA (glutaldehyd, JINSEI chemical Co.Ltd.)를 구입하여 사용하였다. 투과증발의 feed 용액 제조를 위하여 IPA (isopropyl alcohol, Deajung chemiclas & methals Co.
- 투과증발의 feed 용액 제조를 위하여 IPA (isopropyl alcohol, Deajung chemiclas & methals Co. Ltd.)와 증류수(Yonglin pure water system)를 사용하였다.
성능/효과
- 1) PVA 농도가 증가할수록 투과도는 감소하는 경향을 나타내었으며, 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 PVA의 검화도가 증가할수록 투과도는 감소하나 선택도가 증가하는 경향을 나타내었다.
- 2) 침지형 모듈을 제조하여 투과도 실험 결과, 온도가 30°C일 때 가장 우수한 결과가 나타났으며, 온도가 높을수록 투과도는 급격하게 증가하나, 선택도는 급격히 감소하는 것을 확인하였다.
- 3) IPA 수용액에 침지형 모듈을 이용하여 농축 실험을 진행한 결과, 약 60시간 후 50 L의 공급용액 IPA 농도가 90 wt%에서 99 wt%까지 농축되는 것을 확인하였으며, 모듈의 갯수를 증가시키면 농축시간이 감소되는 것으로 사료된다.
- 30°C에서 투과도는 209 g/m2h, 142.5의 선택도를 가지고 있으며, 온도가 증가할수록 투과도는 증가하고, 선택도는 감소하는 것을 확인 할 수 있다.
- 그리고 PVA에서 검화도가 높을수록 투과도는 낮으나, 선택도는 증가하는 것을 확인하였다. Fig. 5과 Fig. 6를 보게 되면 5 wt% 이상에서 선택도가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있으며, PVA-3의 경우에는 7 wt%까지 급격하게 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 skin layer의 구조가 농도가 증가할수록 치밀해지기 때문에 투과도는 감소하게 되고, 상대적인 확산속도 차이에 의해 선택도는 증가하는 것으로 보인다[14].
- 공급용액의 농도는 IPA/water (90/10 wt%)로 하였으며, 5시간 간격으로 공급용액의 농도를 측정하여 IPA 농도 변화를 확인하였다. Fig. 9을 보면, 시간이 진행될수록 공급용액의 IPA 농도가 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, IPA 농도를 90%에서 최종 99%까지 농축되는 것을 확인하였다. 본 실험의 결과를 바탕으로 50 L의 coagulation bath에 10 g/mim의 물이 유입되는 경우, 약 9시간 후, IPA의 농도가 90%로 떨어지게 되고, 이를 분리막 면적을 3.
- 6는 GA 함량에 대한 투과증발 분리특성을 알아보기 위한 테스트 결과이다. GA 함량이 20 wt%로 증가하면서 선택도가 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 20 wt% 이상에서 크게 증가하지 않는 것을 확인하였다. 투과도 또한 GA 함량에 따라 감소하는 것을 확인하였고, 30 wt%까지 급격히 감소하는 것을 확인되나, 40 wt%는 일정하게 유지되는 것을 확인하였다.
- PVA 3종에 대해서 PVA의 농도가 증가할수록 flux는 감소하며, 선택도는 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 PVA에서 검화도가 높을수록 투과도는 낮으나, 선택도는 증가하는 것을 확인하였다.
- 이러한 현상은 skin layer의 구조가 농도가 증가할수록 치밀해지기 때문에 투과도는 감소하게 되고, 상대적인 확산속도 차이에 의해 선택도는 증가하는 것으로 보인다[14]. PVA 농도가 7 wt%에서 검화도와 상관없이 선택도가 100 이상인 것을 확인하였으며, PVA-3에서 142로 가장 높게 나타난 것을 확인하였다. Flux는 PVA-1에서 273 g/m2h로 가장 높게 나타내었다.
- 4의 ATR-FTIR을 통해서 확인하였다. 가교되지 않은 PVA 복합막와 가교된 PVA 복합막을 비교하여 보면 3,000- 3,400 cm-1에서 peak가 감소된 것을 확인할 수 있었다. 이는 PVA의 hydroxyl group (-OH)과 GA의 aldehyde group (-CH=O) 사이에서 반응이 일어났기 때문에 감소하였다고 사료된다.
- 그리고 PVA의 검화도가 증가할수록 투과도는 감소하나 선택도가 증가하는 경향을 나타내었다. 가교제로 사용된 GA의 함량이 증가할수록 투과도는 감소하나, 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 그 결과 PVA-3, 7 wt% GA의 함량이 20 wt%의 복합막에서 투과도는 209 g/m2h, 선택도는 142로 우수한 결과를 나타내었다.
- 공급용액의 조성을 IPA의 농도에 따라 85, 90, 95 wt%로 조절하여 실험을 진행하였다. 그 결과 IPA 농도가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 것을 확인하였다, IPA/water (85/15 wt%)에서는 투과도 248 g/m2h, 130의 선택도를 가지고 있으며 가장 높은 투과도를 나타낸다. 하지만 IPA 농도가 높은 경우, 투과도는 151 g/m2h로 감소하였고, 선택도는 145로 상승하는 것을 확인하였다[17].
- 가교제로 사용된 GA의 함량이 증가할수록 투과도는 감소하나, 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 그 결과 PVA-3, 7 wt% GA의 함량이 20 wt%의 복합막에서 투과도는 209 g/m2h, 선택도는 142로 우수한 결과를 나타내었다.
- PVA 3종에 대해서 PVA의 농도가 증가할수록 flux는 감소하며, 선택도는 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 PVA에서 검화도가 높을수록 투과도는 낮으나, 선택도는 증가하는 것을 확인하였다. Fig.
- 1) PVA 농도가 증가할수록 투과도는 감소하는 경향을 나타내었으며, 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 PVA의 검화도가 증가할수록 투과도는 감소하나 선택도가 증가하는 경향을 나타내었다. 가교제로 사용된 GA의 함량이 증가할수록 투과도는 감소하나, 선택도는 증가하는 경향을 나타내었다.
- 이는 PVA의 hydroxyl group (-OH)과 GA의 aldehyde group (-CH=O) 사이에서 반응이 일어났기 때문에 감소하였다고 사료된다. 또한, 997, 1,240 cm-1에 두 개의 흡수 peak는 고분자 네트워크에서 각각 acetal group (-C-O-C-O-)와 ether group (-C-O-C-)이 GA의 함량에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 결과적으로 PVA로 코팅된 복합막은 GA로 인해 가교반응이 진행된 것을 확인하였다.
- 9을 보면, 시간이 진행될수록 공급용액의 IPA 농도가 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, IPA 농도를 90%에서 최종 99%까지 농축되는 것을 확인하였다. 본 실험의 결과를 바탕으로 50 L의 coagulation bath에 10 g/mim의 물이 유입되는 경우, 약 9시간 후, IPA의 농도가 90%로 떨어지게 되고, 이를 분리막 면적을 3.6 m인 5개의 모듈을 사용하여 8시간 가동하면 coagulation bath의 IPA 농도가 97% 이상으로 농축할 수 있을 것으로 예상되어진다. 지속적으로 coagulation bath의 물의 농도를 3% 이하로 유지하고자 하는 경우에는 분리막 면적을 2.
- GA 함량이 20 wt%로 증가하면서 선택도가 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 20 wt% 이상에서 크게 증가하지 않는 것을 확인하였다. 투과도 또한 GA 함량에 따라 감소하는 것을 확인하였고, 30 wt%까지 급격히 감소하는 것을 확인되나, 40 wt%는 일정하게 유지되는 것을 확인하였다. GA 농도가 증가할수록 가교로 인해 분리막 내의 가교밀도가 증가하여 투과도가 감소하고, 선택도는 증가하는 것으로 사료된다[15].
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