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문제 정의
- 그러나 중요한 것은 나노입자가 충진된 복합재료의 파괴 강도는 복합 재료에 나노 필러의 분산과 밀접한 관련이 있다. 이 논문에서는 중전기기 절연 및 전력 전자 장치의 전기 절연과 관련된 문제의 관점에 중점을 두고 연구하였다. 가령, 나노층상실리케이트와 같은 나노필러가 실리카에 첨가하는 것은 에폭시/마이크로 실리카보다 전계강도가 증가하는 것은 이미 알려져 있다[7].
제안 방법
- 70wt%을 혼합하여 제조된 에폭시/나노/마이크로 콤포지트의기계적 인장강도를 측정하였다. 측정결과 콤포지트 내부의 조직을 확인하기 위하여 TEM의 촬영을 실시하였고 그결과 마이크로입자 사이로 층상실리케이트 나노입자가 박리된 상태로 균질 분산되어진 콤포지트 임을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 이와같은 수많은 연구결과를 가져왔지만, 향후 진행되고 있는 친환경 절연가스의 개발[18-19]과 이에 대한 대책으로 현행 및 기존방식으로 GIS Spacer용 절연물질이 마이크로알루미나에 집중된 절연물질을 이용하였고 역시 고가의 물질로서 재평가를 하여야할 필요가 있을 것으로 사료된다. 그런 이유로 마이크로 실리카에 나노입자가 혼입된 에폭시/나노/마이크로 실리카 콤포지트의 전기적, 기계적 그리고 구조적 특성을 연구하였다.
- 그리고 층상실리케이트 나노콤포지트의 분산정도의 평가와 나노/마이크로실리카 혼합 콤포지트 내의 나노와 마이크로 실리카의 내부조직을 확인하기 위하여 TEM의 영상을 관찰하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻게 되었다.
- 기계적 인장강도의 측정은 측정시편의 양단을 붙잡고 cross- head speed가 10 mm/min 의 일정한 속도로 인장하중을 가하는 만능시험기를 이용하여 수행하였다. 결과에서 마이크로실리카 충진함량 증가에따라 기계적 인장강도는 증가하였고 그리고 형상파라미터도 대단히 높은 결과로서 측정된 결과의 자료가 균질도가매우 높은 상태임을 알 수 있었다.
- 이처럼 층간삽입과 박리의 경우 소량의 나노입자의 중량에도 불구하고 절연의 성능이 우수한 결과를 가져왔다[25]. 나노입자 충진함량1, 3, 5phr 각각에 12개의 측정샘플을 제조하였고 그리고 교류고전압을 1kV/s 승압속도로 일정하게 파괴 시까지 인가하였다. 측정결과는 와이블 플롯을 이용하여 평가하였다.
- 본 논문에서 에폭시/나노(NLS)/마이크로 실리카 혼합된 콤포지트 와 에폭시/나노(NLS)입자가 분산된 나노콤포지트 를 제조하였다. 전체 8종류 샘플에 대한 전기적 절연파괴 강도와 기계적 인장강도를 평가하였다.
- 분산된 NLS_3phr 액상 콤포지트에 마이크로 실리카를 40, 50, 60, 70wt% 충진하여 혼합하였고 그리고 경화조건 140℃×16hr동안 경화 후 데시케이터에 보관하였고 필요시 샘플로 사용하였다.
- 본 논문에서 에폭시/나노(NLS)/마이크로 실리카 혼합된 콤포지트 와 에폭시/나노(NLS)입자가 분산된 나노콤포지트 를 제조하였다. 전체 8종류 샘플에 대한 전기적 절연파괴 강도와 기계적 인장강도를 평가하였다.
대상 데이터
- 70{equiv./kg}[ISO 3001], 밀도 1.15~1.25g/cm3 [ISO 1675], 상태는 고체상태의 에폭시 수지를 이용하였다.
- 그림 5와 표 4에서는 에폭시/나노(NLS)/마이크로실리카 콤포지트의 기계적 인장강도를 평가하기 위하여 4종류의 샘플을 제조하였다. 나노입자의 충진함량은 3phr로 일정하게 분산시킨 액상콤포지트에 마이크로실리카 충진함량 40,50,60,
- 마이크로 실리카입자 (제품명:SS0090, 시벨코코리아)의 비표면적(specific surface area)은 0.709m2/g, 표면가중평균(surface weighted mean)은 8.462μm, 체적가중평균(volume weighted mean)은 11.792μm 그리고 입자크기의 범위는 입도분석을 통하여1~35μm 크기를 갖으며, 중앙부분의 평균 입자크기는 10.721μm 을 갖는 마이크로 실리카를 사용하였다.
- 본 연구에 이용한 나노입자는 Somasif(MPE), 일본 Co-OP Chemical (주) 산으로 합성 마이카의 제품을 이용하였다. 즉, 나노 층상실리케이트(nano layered silicate이하 NLS라 한다.
데이터처리
- 나노입자 충진함량1, 3, 5phr 각각에 12개의 측정샘플을 제조하였고 그리고 교류고전압을 1kV/s 승압속도로 일정하게 파괴 시까지 인가하였다. 측정결과는 와이블 플롯을 이용하여 평가하였다. 표 2의 경우처럼 와이블플롯의 경우 3개의 특성 파라미터로 표현하였다.
성능/효과
- 2%) 그리고 B10 수명의 특성파라미터의 결과를 표 3에서 나타내었다. 이상의 그림 4(a)(b)와 표 3의 결과를 종합하여 볼 때, 나노입자 NLS의 함량을 3phr로 일정하게하고 그리고 마이크로 실리카의 충진함량을 40, 50, 60, 70wt% 증가된 콤포지트의 교류절연파괴 강도는 충진함량 증가에 따라 증가된 경향을 나타내었고 그리고 형상파라미터의 결과도 대단히 높은 기울기를 나타내었기에 B10 수명의 결과도 스케일파라미터의 결과와 큰차이가 없음을 확인하였다. 이 결과의 성능향상은 원형에폭시수지를 기준으로 할 때 40wt%의 경우 15.
- 기계적 인장강도의 측정은 측정시편의 양단을 붙잡고 cross- head speed가 10 mm/min 의 일정한 속도로 인장하중을 가하는 만능시험기를 이용하여 수행하였다. 결과에서 마이크로실리카 충진함량 증가에따라 기계적 인장강도는 증가하였고 그리고 형상파라미터도 대단히 높은 결과로서 측정된 결과의 자료가 균질도가매우 높은 상태임을 알 수 있었다. 성능향상으로서, 원형에폭시수지를 기준으로 할 때 ENM_40wt%의 경우 기계적인장강도 성능이 4.
- 이 파라미터는 중전기기 산업에서 매우 중요한 파라미터로서 12개 샘플 중 다수의 개수는 양호한 절연 값을 갖고 있지만, 2~3개 정도가 매우 낮은 결과를 얻을 때이는 중전기기의 절연에 치명적인 결과를 가져와 결국 중전기기 전체가 불능화 되는 결과를 가져오기 때문에 중요한 것이다. 결과적으로 에폭시/나노 콤포지트의 실험결과인 그림 3와 표 2에서, NLS 충진함량 증가에따라 교류절연파괴 결과가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 원형에폭시 절연파괴값을 기준으로 할 때, 1 phr 충진함량의 나노콤포지트 경우 10.
- 즉, 나노입자의 뭉침 현상은 보이드와 같은 큰 영향을 주게 되어 인장강도의 특성 저하를 가져오게 되고 그리고 유리전이온도의 저하 또는 열팽창계수의 증가 등 여러 가지 현상이 복합적으로 발생되는 결과를 가져온다. 그러나 본 연구의 나노/마이크로실리카의 분산 상태를 볼 때 균질한 분산과 나노층상실리케이트의 삽입이 매우커서 층간거리가 크게 벌어지는 결과 또는 층상실리케이트들의 박리의 결과를 가져왔다. 이와 같은 나노입자와 마이크로실리카사이 균질한 분산의 결과에 의하여 마이크로 실리카의 충진함량 증가에 증가되는 결과를 얻게 된 것으로 사료된다.
- 결과적으로 에폭시/나노 콤포지트의 실험결과인 그림 3와 표 2에서, NLS 충진함량 증가에따라 교류절연파괴 결과가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 원형에폭시 절연파괴값을 기준으로 할 때, 1 phr 충진함량의 나노콤포지트 경우 10.11% 성능이 향상되었고, 3phr의 충진함량인 경우 15.16%그리고 5phr의 경우 20.08%의 향상을 나타내었다. 이유는 다음과 같다.
- 결과에서 마이크로실리카 충진함량 증가에따라 기계적 인장강도는 증가하였고 그리고 형상파라미터도 대단히 높은 결과로서 측정된 결과의 자료가 균질도가매우 높은 상태임을 알 수 있었다. 성능향상으로서, 원형에폭시수지를 기준으로 할 때 ENM_40wt%의 경우 기계적인장강도 성능이 4.15% 향상을 가져왔고, ENM_50wt%의 경우 9.57% 성능향상, ENM_60wt%의 경우 11.4% 성능향상 그리고 ENM_70wt%의 경우 25.47% 기계적 인장강도의 성능이 향상되었다. 그 결과에 대한 이유로서 다음과 같이 몇 가지로 설명할 수 있다.
- 그러나 층간사이의 에폭시 삽입이 잘 이루어지지 못한 경우 나노입자의 뭉침의 현상을 나타나게 된다. 실험 결과 층간삽입된 에폭시 분자가 층간 사이간격을 매우 크게 하거나 또는 층과 층 사이간격을 벗어나 서로 떨어져나가는 박리의 현상을 완전한 분산이라 말할 수 있다. 이러한 나노층상실리케이트가 박리된 경우와 에폭시의 삽입의 정도가 크게 되어져 양호한 삽입과 박리가 이루어진 결과로 사료된다.
- 에폭시/나노 층상실리케이트 입자가 분산된 나노콤포지트의 충진 함량변화에 따른 교류전기적 절연파괴 특성에서, 나노입자의 충진함량이 증가할수록 전기적 절연파괴 강도가 증가하였고 그리고 에폭시/나노/마이크로실리카의 혼합에 의한 콤포지트의경우 마이크로입자의 충진함량 증가에 따라 절연파괴강도 역시충진함량 증가에 따라 증가하는 결과를 얻었다. 이는 나노특성상 입자의 분산정도 즉, 층상실리케이의 경우 박리가 이루어지지 못하면 절연파괴 및 여러 특성이 오히려 저하되거나 미미한 상승을 가져오게 된다.
- 에폭시/나노/마이크로 실리카 혼합 콤포지트의 기계적인장강도의 경우, 마이크로 실리카의 충진함량 증가에 따라 증가하는 결과를 나타내었고 그리고 충진함량이 더욱더 증가될수록(70wt%)인장강도 가장 높은 기계적 특성을 얻었다. 나노/마이크로 실리카의 혼합에 의한 콤포지트에서 나노입자의 완전히 박리된 입자의 크기가 1×50~150nm의 크기로서 비표면적이 매우 크고 분산된 입자와 에폭시수지 계면의 결합력이 크게 증가되어 결국 기계적 인장강도의 특성이 향상된 결과로 사료된다.
- 에폭시/나노층상실리케이트 콤포지트 내에 층상실리케이트의 분산정도를 평가하기 위하여 TEM 측정 결과 완전한 박리보다는 부분적인 박리와 삽입이 혼재된 상태로 분산되었으며 양호한 분산이 이루어짐을 알 수 있었다. 그리고 나노/마이크로 실리카의 혼합에 의한 콤포지트의 경우, 마이크로실리카와 나노층상실리케이트의 혼합으로 인하여 교반될 때 기계적 전단응력이 부분적인 박리된 경우까지 완전히 박리된 경우의 콤포지트를 개발하였다.
- 이상의 그림 4(a)(b)와 표 3의 결과를 종합하여 볼 때, 나노입자 NLS의 함량을 3phr로 일정하게하고 그리고 마이크로 실리카의 충진함량을 40, 50, 60, 70wt% 증가된 콤포지트의 교류절연파괴 강도는 충진함량 증가에 따라 증가된 경향을 나타내었고 그리고 형상파라미터의 결과도 대단히 높은 기울기를 나타내었기에 B10 수명의 결과도 스케일파라미터의 결과와 큰차이가 없음을 확인하였다. 이 결과의 성능향상은 원형에폭시수지를 기준으로 할 때 40wt%의 경우 15.9%의 향상, 50wt%의 경우 19.39%의 향상 , 60wt%의 경우 22.4% 향상 그리고70wt%의경우 25.82%의 높은 절연파괴 강도의 특성 향상을 보여주었다. 이처럼 마이크로 실리카 충진함량 증가에 대한 절연파괴 강도의 향상이 거의 비례성을 갖는 이유는 다음과 같다.
- 그러나 본 연구의 나노/마이크로실리카의 분산 상태를 볼 때 균질한 분산과 나노층상실리케이트의 삽입이 매우커서 층간거리가 크게 벌어지는 결과 또는 층상실리케이트들의 박리의 결과를 가져왔다. 이와 같은 나노입자와 마이크로실리카사이 균질한 분산의 결과에 의하여 마이크로 실리카의 충진함량 증가에 증가되는 결과를 얻게 된 것으로 사료된다. 더욱이 70wt%의 과대한 충진함량으로 더욱더 인장강도가 수직적인 증가결과는 입자들 간의 균질성에 큰 영향을 주는 것이다.
- 전기적 절연파괴의 결과에서처럼 마이크로실리카의 충진함량 증가에 따라 절연파괴강도가 증가되는 결과를 나타내었고 그리고 그와 유사한 경향으로 기계적 인장강도의 결과를 얻게 되었다. 이처럼 나노층상실리케이트의 함량은 3phr로서 에폭시수지에 분산된 상태에 마이크로 실리카 충진재를 40~70wt% 충진 분산된 콤포지트이다.
- 70wt%을 혼합하여 제조된 에폭시/나노/마이크로 콤포지트의기계적 인장강도를 측정하였다. 측정결과 콤포지트 내부의 조직을 확인하기 위하여 TEM의 촬영을 실시하였고 그결과 마이크로입자 사이로 층상실리케이트 나노입자가 박리된 상태로 균질 분산되어진 콤포지트 임을 알 수 있었다.
후속연구
- 본 연구에서는 이와같은 수많은 연구결과를 가져왔지만, 향후 진행되고 있는 친환경 절연가스의 개발[18-19]과 이에 대한 대책으로 현행 및 기존방식으로 GIS Spacer용 절연물질이 마이크로알루미나에 집중된 절연물질을 이용하였고 역시 고가의 물질로서 재평가를 하여야할 필요가 있을 것으로 사료된다. 그런 이유로 마이크로 실리카에 나노입자가 혼입된 에폭시/나노/마이크로 실리카 콤포지트의 전기적, 기계적 그리고 구조적 특성을 연구하였다.
- 잘 알려진 바와 같이, IGBT의 절연은 우수한 전기적 침식 저항과 전기적 트리저항을 요구하고 있고[1], 따라서 두가지 저항에 대한 마이크로 필러의 역할은 무엇인지 연구할 필요가 있다. 에폭시 수지에 과량의 마이크로 필러의 혼입은 중전기기 및 전자장치의 절연뿐만 아니라 열적, 기계적, 침식저항 그리고 트리저항에서도 영향을 주기 때문에 자체적인 연구도 더욱 더 필요하다. 그런 성능의 향상대책으로 마이크로 콤포지트에 나노 필러의 첨가 하는 것은 일단 저하된 파괴 강도를 높이는 데 유용하다[2-6].
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