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문제 정의
- 본 연구에서는 아토피성 피부질환의 개선 및 완화용 스킨 케어 의류용 원사로서, 각질층의 세라마이드 감소에 착안하여 세라마이드 서방성 섬유 원사를 제조하는데, 방사 조건에 필요한 공정별 인자를 통해 방사성을 확인하였다. 또한, 세라마이드 함유 인체 친화 서방성 섬유 원사를 단독사, 시스-코어 복합사로 제조하고 공정별 인과관계와 최적 인자를 도출하고, 세라마이드 방출 특성을 HPLC를 통해 평가하였다.
제안 방법
- (a)에서 8, 11, 14분대 피크 중 11분과 14분대의 피크가 재연성이 우수하여 1−14일간 서방성을 측정하는 모니터링 피크로 선정하여 평가하였다.
- M/B 칩의 내열성 평가는 베이스 고분자인 homo PP와 유사 세라마이드인 PC-9S를 토출량 속도가 다른 조건에서 배합한 M/B 칩 3종을 승온 TGA와 등온 TGA를 사용하여 열분해 거동을 분석하였으며 그 결과를 Figure 5에 나타냈다. Figure 5(a)에서 homo PP는 350℃에서 분해되기 시작하고 첨가제인 세라마이드 PC-9S는 215℃부터 급격한 열분해 거동을 나타냈다.
- 고농도 세라마이드 M/B용 칩 제조는 혼련성 및 분산성향상을 위해 twin extruder 내 mixing zone을 2개에서 3개로 증가시켜 체류 시간이 연장되도록 하여 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 아토피성 피부질환의 개선 및 완화용 스킨 케어 의류용 원사로서, 각질층의 세라마이드 감소에 착안하여 세라마이드 서방성 섬유 원사를 제조하는데, 방사 조건에 필요한 공정별 인자를 통해 방사성을 확인하였다. 또한, 세라마이드 함유 인체 친화 서방성 섬유 원사를 단독사, 시스-코어 복합사로 제조하고 공정별 인과관계와 최적 인자를 도출하고, 세라마이드 방출 특성을 HPLC를 통해 평가하였다.
- 세라마이드 캡슐화(capsulation)는 시스-코어형으로 심(芯)물질이 메인 기제의 외벽을 형성하여 외부압력이나 온도에 견딜 수 있으면서 외벽을 통해서 서서히 방출할 수 있도록 코어에 세라마이드를 외벽에는 멜라민 합성수지를 사용하였다. 마스터 배치(master batch, M/ B) 칩(chip)은 단독방사는 PC-9S 1%를 복합방사는 10과 20%를 PP에 첨가하여 제조하였다. Figure 1에는 세라마이드의 화학 구조식과 캡슐화 제조 모식도를 나타냈다.
- Figure 2에는 세라마이드 함유 서방성 섬유 원사의 제조순서와 방사 설비의 개략도를 나타냈다. 방사 조건은 Table 2와 같으며, 단독방사 및 S/C 타입 복합방사는 POY(partially oriented yarn, 부분 연신사), DTY(draw textured yarn, 권축 연신사)로 가연하여 물성을 평가하였다.
- 0의 조건으로 용융방사 하였다. 복합방사(multi spinning) S/C 타입은 시스에 PET 성분을 코어에 세라마이드 함유 M/B 칩을 첨가하여 제조하였다. Figure 2에는 세라마이드 함유 서방성 섬유 원사의 제조순서와 방사 설비의 개략도를 나타냈다.
- 본 연구의 세라마이드 함유 단독방사는 Figure 2의 (b)에 나타낸 모식도와 같은 장비를 사용하여 homo PP에 세라마이드 함량이 1−2%가 되도록 첨가제 함량을 5−10%로 조정하여 방사 온도 250℃, 방사 속도 2,500 m/min의 조건으로 POY 80/36, DTY 70/36의 요건으로 용융방사를 실시하였다.
- 세라마이드 및 세라마이드 혼입 원사의 서방성 특성은 Ceramide(PC-9S)를 30℃의 methanol 용매에 충분히 용해한 후 필터로 여과 후 mobile phase: 100% methanol, flow rate: 1 mm/min, λ=200 nm의 조건으로 HPLC(Waters 486, column은 SunFire C18 5 μm, 4.6×15 mm)를 이용하여 측정 분석하였다.
- 세라마이드 함유 단독방사(single spinning)는 PP에 M/B 칩을 혼련하여 방사 온도 250℃, 방사 속도 2,300 m/min, D/R(draw ratio) 2.0의 조건으로 용융방사 하였다. 복합방사(multi spinning) S/C 타입은 시스에 PET 성분을 코어에 세라마이드 함유 M/B 칩을 첨가하여 제조하였다.
- 6×15 mm)를 이용하여 측정 분석하였다. 세라마이드 함유 원사는 가염 가능한 DTY PP 사 1 g을 methanol 20 ml에 넣은 후 40℃(체온 36.5℃와 비슷한 온도)에서 10분(표면의 ceramide만을 용해하기 위한목적)간 ceramide를 추출하고 여과한 후 HPLC를 측정하였다. 측정 후 methanol 용액을 버리고 ceramide 가염 PP사 1 g을 완전히 건조한 후 다음 측정에는 새로운 methanol 20 ml를 사용하여 위와 같은 방법으로 추출과 건조를 반복하여 14일간 실시하였다.
- 세라마이드 함유 캡슐과 원사의 표면 모폴러지는 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4200)과 광학현미경(Olympus CH30)을 사용하였으며, 제조된 원사의 물성은 단독방사, 복합방사, 가연조건 등에 따라 섬도, 강도, 신도, 수축률, 균제도 등을 각각 분석하였다. M/B 칩의 내열성은 승온 및 등온 조건에서 Q50-TGA(TA instrument, USA)를 사용하였다.
- 사진에서와 같이 토출량이 시간당 160 kg과 130 kg을 비교한 결과 토출량이 적은 경우가 생산량 측면에서는 불리하였으나 입자 사이즈와 분산된 상태는 상대적으로 균일한 것을 알 수 있었다. 이와 같은 현상은 토출량이 상대적으로 낮아 extruder 내 체류 시간이 연장되어 나타난 결과로 본 연구에서는 시간당 토출량이 130 kg인 것을 사용하여 세라마이드 함유 서방성 섬유용 M/B 칩을 제조하였다.
- 5℃와 비슷한 온도)에서 10분(표면의 ceramide만을 용해하기 위한목적)간 ceramide를 추출하고 여과한 후 HPLC를 측정하였다. 측정 후 methanol 용액을 버리고 ceramide 가염 PP사 1 g을 완전히 건조한 후 다음 측정에는 새로운 methanol 20 ml를 사용하여 위와 같은 방법으로 추출과 건조를 반복하여 14일간 실시하였다.
대상 데이터
- 세라마이드 함유 캡슐과 원사의 표면 모폴러지는 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4200)과 광학현미경(Olympus CH30)을 사용하였으며, 제조된 원사의 물성은 단독방사, 복합방사, 가연조건 등에 따라 섬도, 강도, 신도, 수축률, 균제도 등을 각각 분석하였다. M/B 칩의 내열성은 승온 및 등온 조건에서 Q50-TGA(TA instrument, USA)를 사용하였다.
- 세라마이드 함유 서방성 섬유 원사 제조용 고분자로는 단독사는 PP를 시스-코어(sheath/core, S/C type)형은 PET와 PP를 사용하였다. PP는 호남석유화학 제품인 homo PP (SFR 171H, MI 34)를 grade 별로, PET는 휴비스사 섬유용 레진(SD, Semi-Dull)을 사용하였다. Table 1에는 PP의 grade 별 용융 점도를 나타냈다.
- 세라마이드 용매로 메탄올을 선택하여 측정한 이유는 세라마이드가 물에 불용으로 피부가 가지고 있는 유분과 같은 것들을 완벽하게 재현할 수 없으나 어느 정도 모델화하고 극성과 소수성을 동시에 가지면서 알콜류 중 알킬 길이가 가장 짧아 선정하였다. Choi 등은 역상 HPLC 컬럼을 이용한 생체 내 단당 세라마이드 분석에서 실험과정 간편성과 최적화를 위해 지질 추출에서는 에탄올을 사용하였고, HPTLC(high-performance thin-layer chromatography silica-gel plate)의 점적 및 분리된 단당 세라마이드의 실리카겔로부터 용출 용매로서 메탄올을 사용하여 분석하였다[15].
- 세라마이드는 피부 내 존재하는 세라마이드와 구조적, 기능적으로 유사한 유사 세라마이드인 PC-9S(네오팜, 대한민국)을 사용하였다. 세라마이드 캡슐화(capsulation)는 시스-코어형으로 심(芯)물질이 메인 기제의 외벽을 형성하여 외부압력이나 온도에 견딜 수 있으면서 외벽을 통해서 서서히 방출할 수 있도록 코어에 세라마이드를 외벽에는 멜라민 합성수지를 사용하였다. 마스터 배치(master batch, M/ B) 칩(chip)은 단독방사는 PC-9S 1%를 복합방사는 10과 20%를 PP에 첨가하여 제조하였다.
- 세라마이드 함유 서방성 섬유 원사 제조용 고분자로는 단독사는 PP를 시스-코어(sheath/core, S/C type)형은 PET와 PP를 사용하였다. PP는 호남석유화학 제품인 homo PP (SFR 171H, MI 34)를 grade 별로, PET는 휴비스사 섬유용 레진(SD, Semi-Dull)을 사용하였다.
- 세라마이드는 피부 내 존재하는 세라마이드와 구조적, 기능적으로 유사한 유사 세라마이드인 PC-9S(네오팜, 대한민국)을 사용하였다. 세라마이드 캡슐화(capsulation)는 시스-코어형으로 심(芯)물질이 메인 기제의 외벽을 형성하여 외부압력이나 온도에 견딜 수 있으면서 외벽을 통해서 서서히 방출할 수 있도록 코어에 세라마이드를 외벽에는 멜라민 합성수지를 사용하였다.
성능/효과
- 이러한 조건으로 제조된 캡슐을 배합한 M/B 칩의 열분해 거동은 토출량에 따라 약간의 차이는 있으나 255℃를 기준으로 급격하게 진행되었다. Figure 5(b)와 같이 등온 TGA 결과 homo PP는 250℃ 등온에서 시간이 경과해도 분해가 진행되지 않았으나, 세라마이드 및 세라마이드 M/B 칩은 약 20분이 경과하는 시점부터 분해가 시작되는 것을 볼 수 있었다. 승온 및 등온 TGA 결과로 부터 세라마이드 원료 대비 캡슐화한 세라마이드 M/B가 내열성이 더욱 우수한 특성을 나타냈다.
- Figure 6에는 세라마이드 함량별 제조된 POY 단독사의 단면형태를 광학현미경으로 분석한 결과와 세라마이드가 2% 함유된 POY사를 가연하여 제조된 DTY사의 단면을 나타냈다. 사진(a), (b), (c)처럼 방사된 섬유의 단면형태는 주로 원형의 라운드(round) 형상을 하고 있어 일반적인 미연사의 전형적인 패턴을 보여주는 것을 확인할 수 있었다. 제조된 미연신사 내지는 부분배향사(POY)는 사속 380 m/ min, D/R 1.
- 1. 세라마이드 베이스 고분자로는 최적 방사 조건의 homo PP는 240℃와 260℃에서 용융 점도가 각각 2,100−2,200 1,800−1,900 poise의 범위를 갖는 것이 세라마이드 캡슐화, M/B 칩 및 고속 용융방사 시 사절 없이 제조 가능한 grade임을 확인할 수 있었다.
- 2. 승온 및 등온 열분석 결과 베이스 고분자인 PP는 350℃부터 세라마이드는 215℃부터 열분해가 시작되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 결과로 부터 압출기의 온도 설정 및 용융방사 시 방사 조건을 제어할 수 있었다.
- 3. 세라마이드 함유 M/B 칩 제조 시 압출기 내 온도를 220℃에서 210℃로 낮추어 세라마이드의 열분해가 발생하지 않도록 하였으며, 세라마이드와 베이스 고분자 간의 적절한 유동성을 확보하여 혼련성을 향상하고 압출 속도를 낮추어 압출기 내 채류 시간을 증가시켜 보다 균일한 분산성과 고른 입자 사이즈 분포를 하는 M/B 칩을 제조할 수 있었다.
- 4. 세라마이드 함유 단독 방사는 캡슐형 M/B 칩을 사용한 경우가 비캡슐형에 비해 가연 사절 발생률이 낮고 우수한 방사성을 나타냄을 확인할 수 있었다. S/C 복합사의 경우 편심형 S/C보다 정심형 S/C가 방사성, 물성 등에서 우수하였다.
- 5. HPLC 결과로 부터 세라마이드 함유 가염 PP사의 경우 2주간 지속해서 세라마이드 성분이 서서히 방출되어 서방성 섬유로서 응용할 수 있음을 확인할 수 있었다.
- Table 5에는 세라마이드 함유 S/C 타입 복합사의 가연 조건과 결과를 정리하였으며, 가연 전후의 단면형태를 Figure 9에 나타냈다. 가연 결과 POY사에 비해 DTY사의 De 및 elongation은 전형적으로 감소하고, 강도는 증가하는 현상을 나타냈으며, 단독방사와 같이 단면은 원형에서 plat한 형상으로 변형됨을 확인할 수 있었다.
- 편심형 S/C의 경우 방사성은 정심형 대비 다소 떨어지는 93% 수율을 얻어졌다. 가연 결과도 정심형에 비해 물성이 떨어지는 현상이 발생하였으며, 가연 사절률은 20% 정도로 공정성이 낮음을 알 수 있었다. 또한, Figure 10(b)와 같이 일부 DTY사에서는 필라멘트 가닥들이 sheath와 core의 계면이 분리되어 떨어지는 백분 현상이 심하게 나타나기도 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 세라마이드 함유 방사용 베이스 PP 고분자로 용융 점도가 240℃에서 2,100−2,200, 260℃에서 1,800−1,900poise 범위의 분포를 하는 grade 2가 압출기 및 연신공정에서 적절한 유동성과 강도를 유지하고 있어 최적의 PP 소재임을 확인할 수 있었다.
- Figure 11(b)의 세라마이드 함유 가염 PP사를 메탄올로 추출한 용액을 분석하였을 때 0−5분 이내에 나타나는 피크는 주로 원사에 함유된 유제나 기타 불순물로 세라마이드의 피크와 겹쳐 서방성 확인용으로는 판단할 수 없었다. 또한, 20분대에 나오는 피크는 소수성이면서 분자량이 크므로 원사에서 잘 추출되지 않아 서방성을 확인하는 모니터용 피크로는 부적절함을 알 수 있었다. Figure 11(a)에서 8, 11, 14분대 피크 중 11분과 14분대의 피크가 재연성이 우수하여 1−14일간 서방성을 측정하는 모니터링 피크로 선정하여 평가하였다.
- 마이크로캡슐의 사이즈는 대부분 10−20 µm 범위를 가지는 것을 알 수 있었으며, 간혹 100 µm 급의 입자 사이즈를 나타내는 것도 관찰할 수 있었다.
- Table 3에는 세라마이드 함량별 제조된 POY 단독방사의 물성을 정리하여 나타냈다. 세라마이드 함량이 1, 1.5, 2%로 증가할수록 사강도(St(g/de))는 약간 감소하는 경향을 나타냈으며, 비수 축률(BWS)과 OPU 값은 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 현상은 세라마이드 함량에 기인한 것으로 생각한다.
- Figure 5(b)와 같이 등온 TGA 결과 homo PP는 250℃ 등온에서 시간이 경과해도 분해가 진행되지 않았으나, 세라마이드 및 세라마이드 M/B 칩은 약 20분이 경과하는 시점부터 분해가 시작되는 것을 볼 수 있었다. 승온 및 등온 TGA 결과로 부터 세라마이드 원료 대비 캡슐화한 세라마이드 M/B가 내열성이 더욱 우수한 특성을 나타냈다. 이러한 열적 특성으로 부터 방사 시 방사 팩의 온도는 250℃를 기준으로 하였으며, 체류 시간은 20 min을 초과하지 않도록 방사 조건을 설정할 수 있었다
- S/C 복합사의 경우 편심형 S/C보다 정심형 S/C가 방사성, 물성 등에서 우수하였다. 용융 방사된 POY 단독사와 복합사를 연신 공정을 거쳐 DTY사로 제조 시 단면구조가 원형에서 plat 한 형상으로 변형되고 De, 사강도 등의 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
- 단면형상에서는 확인하기 어려우나 사절이나 약사의 원인으로는 비캡슐 타입은 세라마이드의 응집으로 분산성이 불량하여 나타난 결과로 생각한다. 캡슐 타입의 방사 공정 수율은 93%, 가연 사절률은 3%대로 양호한 공정성을 나타냈다.
후속연구
- 마이크로캡슐의 사이즈는 대부분 10−20 µm 범위를 가지는 것을 알 수 있었으며, 간혹 100 µm 급의 입자 사이즈를 나타내는 것도 관찰할 수 있었다. 이러한 불균일성은 mono 2 Dpf(denier per filament) 수준의 세섬사 방사에는 적용할 수 있으나 1 Dpf 수준의 세섬사를 제조하기 위해서는 보다 균일한 입자 사이즈 분포를 하는 캡슐화 기술이 요구되어 향후 보다 정교한 기술개발이 필요할 것으로 생각된다.
- 이상의 결과로 부터 세라마이드 함유 서방성 섬유는 아토피 등 피부질환 개선 및 완화용 스킨케어 의류용 원사로서 응용이 가능할 것으로 판단된다.
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