[논문]MnO2-HCS 복합체를 이용한 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성

김은미; 정상문

doi:10.7464/ksct.2018.24.3.183

MnO2-HCS 복합체를 이용한 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성
Electrochemical Properties of Using MnO2-HCS Composite for Supercapacitor 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.24 no.3, 2018년, pp.183 - 189

초록
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중공형 구형 탄소(hollow carbon spheres, HCS) 또는 구형 탄소(carbon spheres, CS)는 수열합성법에 의해 제조되었고 $MnO_2$를 증착하기 위한 탄소 지지체로 사용하였다. $MnO_2$는 화학적 레독스 증착법에 의해 HCS 또는 CS 표면에 증착하였다. 화학적 산화환원 증착법은 미립자 지지체의 표면에 다른 산화물 합성에 특히 효과적이다. $MnO_2$는 HCS 또는 CS의 표면에 일정한 슬릿 모양의 분포를 보였고 HCS 표면에서 보다 엉성한 슬릿 모양의 $MnO_2$ 입자가 생성되었다. $MnO_2-HCS$는 $20mv\;s^{-1}$의 스캔 속도에서 초기 사이클에서 약 $164.1F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었고 1000 사이클 후에는 약 $141.3F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었다. 1000 사이클 기준으로 $MnO_2-HCS$와 $MnO_2-CS$는 각각 86%와 78%의 용량유지율을 나타내었다. 이것은 HCS 표면에서 엉성한 슬릿모양의 $MnO_2$의 성장이 전해질의 흐름 및 전해질 내의 $Na^+$ 이온의 흡탈착이 보다 용이하여 나타난 결과로 생각된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Hollow carbon spheres (HCS) and carbon spheres (CS) were prepared by a hydrothermal reaction and they were introduced as a substrate for the deposition of $MnO_2$ nanoparticles. The $MnO_2$ nanoparticles were deposited on the carbon surface by a chemical redox deposition method. After deposition, the $MnO_2$ nanoparticles were uniformally distributed on the carbon surface in a slit-shape, and sparse $MnO_2$ slits appeared on the HCS surface. The $MnO_2-HCS$ showed an initial specific capacitance of $164.1F\;g^{-1}$ at scan rate of $20mv\;s^{-1}$, and after 1,000 cycles, the specific capacitance was maintained to $141.3F\;g^{-1}$. The capacity retention of $MnO_2-HCS$ and $MnO_2-CS$ were calculated to 86% and 78% in the cycle performance test up to 1,000 cycles, respectively. $MnO_2-HCS$ showed a good cycle stability due to the mesoporous hollow structure which can cause a faster diffusion of the electrolyte and can easily adsorb and desorb $Na^+$ ions on the surface of the electrode.

주제어

표/그림 (7)

그림 Figure 1. XRD patterns of HCS, CS powder, MnO₂-HCS (1.0 h) and MnO₂-CS (1.0 h) composites.
그림 Figure 2. FE-SEM images of (a) HCS and (b) CS; TEM images of (c) HCS and (d) CS; BET surface area of (e) HCS and (f) CS powders.
그림 Figure 3. FE-SEM images of (a) MnO₂-HCS and (b) MnO₂-CS powders, and TEM images of (c), (d) MnO₂-HCS (1.0 h) and (e), (f) MnO₂-CS (1.0 h) composites.
그림 Figure 4. XPS survey spectra of (a) MnO₂-HCS (1.0 h) and (b) MnO₂-CS (1.0 h) composites and Mn2p XPS spectra of (c) MnO₂-HCS (1.0 h) and (d) MnO₂-CS (1.0 h) composites.
그림 Figure 5. CV curves of (a) MnO₂-HCS (0.5 h), (b) MnO₂-HCS (1.0 h), (c) MnO₂-HCS (1.5 h) electrode in 1.0 M Na₂SO₄ solution and FE-SEM images of (d) MnO₂-HCS (0.5 h), (e) MnO₂-HCS (1.0 h), (f) MnO₂-HCS (1.5 h) composites.
그림 Figure 6. CV curves of (a) MnO₂-CS (1.0 h) electrode in 1.0 M Na₂SO₄ solution at different scan rate, and (b) MnO₂-HCS (1.0 h) and MnO₂-CS (1.0 h) electrode at scan rate of 10 and 20 mV s^-1; galvanostatic charge/discharge curves of (c) MnO₂-HCS (1.0 h) and (d) MnO₂-CS (1.0 h) electrodes.
그림 Figure 7. Cycling performance of MnO₂-HCS and MnO₂-CS electrode used supercapacitor at a scan rate of 20 mV s^-1.

AI 본문요약
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제안 방법

우선 50 mL 증류수에 30 mg의 HCS 또는 CS를 30 min 동안 초음파처리를 통해 분산시켰다. 그 다음 70 ℃에서 환류공정 하에 120 mg의 KMnO₄를 첨가하여 0.5, 1.0, 1.5 h 및 2.0 h 동안 각각 MnO₂를 HCS 또는 CS 표면에 증착시켰다. 증착된 MnO₂-HCS 또는 MnO₂-CS는 증류수로 여러 차례 세척 후 50 ℃에서 2일간 진공건조하여 최종적으로 MnO₂-HCS 또는 MnO₂-CS를 제조하였다.
따라서 본 연구에서는 수열합성 방법을 이용하여 중공형 구형 탄소입자(hollow carbon sphere, HCS)와 구형 탄소입자(carbon sphere, CS)를 합성하고 이들 표면에 화학적 레독스 증착법으로 MnO₂를 증착하여 MnO₂-HCS, MnO₂-CS 복합체를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다.
1 eV로 나타났으며 이는 이미 많은 MnO₂ 표면의 화학결합에너지 분석 문헌에서 알려진 것과 일치하다[15,17]. 또한 XPS 피크 피팅 분석 프로그램(PeakFit, Version4, AISN Software Inc.)을 이용하여 Mn2P 피크를 Mn²⁺, Mn³⁺ 그리고 Mn⁴⁺에 해당하는 세 개의 특정 피크로 피팅하였다. MnO₂-HCS (1.
제조한 분말의 결정구조, 형태학적 분석 등 물리적, 화학적 특성 분석을 위해 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, XRD, Ultima IV, Rigaku), 전계방사형 주사현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeiss), X-선 광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscope, XPS, ESCALAB 201, VG Science, UK) 및 분체저항(HPRM-M2, Hantech)을 측정하였다. 모든 전기화학적 특성은 Autolab (PG-STAT 302N, Netherland) 전기화학 측정장치를 이용하여 순환 전위전류특성(Cyclic voltammetry, -0.1~0.8 V, 5~100 mV s^-1), 충방전특성(Galvanostatic charge discharge, -0.1~0.8 V, 200~800 mA g^-1)을 측정하였다.
수열합성한 HCS와 CS 탄소는 모두 구형의 탄소입자를 나타내었으며 HCS의 FE-SEM 이미지(Figure 2(a))의 몇몇의 깨진 입자에 보이는 것과 같이 중공 모양을 나타내었다. 보다 명확한 탄소의 형태 및 입자크기를 확인을 위하여 HCS와 CS의 TEM 분석을 진행하였다. Figure 2의 (c)와 (d)에서 나타낸 것과 같이 HCS는 속이 중공형 구형 탄소로 입자크기가 약 300 nm로 나타났고 CS는 입자크기가 약 200 nm의 구형입자로 나타났다.
수열합성한 HCS, CS 분말과 1.0 h 증착한 MnO₂-HCS (1.0 h) 및 MnO₂-CS (1.0 h) 분말의 결정구조 분석을 위하여 XRD 분석을 진행하였고 그 결과를 Figure 1에 나타내었다. HCS와 CS 탄소 분말의 XRD 패턴을 보면, 약 15 ~ 30°의 넓은 영역에서 흑연의(002)에 해당되는 회절피크가 나타났고 이는 비정질 탄소 구조에 기인한다.
제조한 MnO₂-HCS (1.0 h)과 MnO₂-CS (1.0 h) 표면과 계면의 구성원소 및 화학적 결합특성을 확인하기 위하여 XPS 분석을 실시하였고 그 결과를 Figure 4에서 나타냈다. Figure 4의 MnO₂-HCS (1.
제조한 분말의 결정구조, 형태학적 분석 등 물리적, 화학적 특성 분석을 위해 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, XRD, Ultima IV, Rigaku), 전계방사형 주사현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeiss), X-선 광전자분광기(X-ray photoelectron spectroscope, XPS, ESCALAB 201, VG Science, UK) 및 분체저항(HPRM-M2, Hantech)을 측정하였다. 모든 전기화학적 특성은 Autolab (PG-STAT 302N, Netherland) 전기화학 측정장치를 이용하여 순환 전위전류특성(Cyclic voltammetry, -0.
0 h 동안 각각 MnO₂를 HCS 또는 CS 표면에 증착시켰다. 증착된 MnO₂-HCS 또는 MnO₂-CS는 증류수로 여러 차례 세척 후 50 ℃에서 2일간 진공건조하여 최종적으로 MnO₂-HCS 또는 MnO₂-CS를 제조하였다.
를 코팅하는 탄소 지지체로 사용되었다. 화학적 레독스 증착방법을 이용하여 MnO₂를 HCS 및 CS의 표면에 증착하였고 증착한 MnO₂는 슬릿 모양의 비정질의 버네사이트-타입으로 나타났다. 또한 슬릿 모양의 MnO₂는 HCS 표면에서 CS 보다 엉성한 분포를 나타내었다.

대상 데이터

CS는 0.5 M의 글루코스(D-(+)-Glucose 99.5%, Sigma Aldrich) 수용액 75 mL를 수열반응용기에 담아 190 ℃에서 6 h 동안 수열합성하여 제조되었다. 수열합성한 샘플은 실온까지 자연냉각 후 증류수와 에탄올을 이용하여 여러 차례 세척 및 건조하였다.
HCS는 SiO₂ 분말을 탄소지지체로 사용하여 표면에 탄소를 코팅한 후 SiO₂를 제거하여 제조되었다. HCS의 제조를 위하여 우선 4 g의 SiO₂ 분말을 0.
그 다음, 제조된 용액을 원심분리기(Hanil FLRTA6)를 이용하여 3000 rpm에서 여러 차례 세척 후, 80 ℃에서 하루 동안 건조시켰다. 또한 SiO₂ 표면에 탄소의 고른 분포를 위하여 SiO₂ 표면을 3-(트라이에톡시실릴)프로필아민(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES)로 처리하여 최종적으로 탄소지지체인 SiO₂가 준비되었다.
) 기판 위에 도포하여 제작되었다. 여기서 NMP (1-methyl-2-pyrrolidene, 99.5%, Samchun)를 용매로 사용하였다. 도포한 전극은 110 ℃에서 12 h 건조하여 작업전극으로 사용하였다.
전극은 앞서 제조한 MnO₂-HCS 또는 MnO₂-CS 복합체와 아세틸렌 카본블랙, 바인더(Polyvinylidene difluroede, PVdF, Alfa Aesar)를 75:15:10의 중량비율로 혼합하여 Ti-메쉬(1 cm²) 기판 위에 도포하여 제작되었다. 여기서 NMP (1-methyl-2-pyrrolidene, 99.
도포한 전극은 110 ℃에서 12 h 건조하여 작업전극으로 사용하였다. 전기화학적 특성 평가를 위하여 3전극 셀을 제작하였고 그라파이트 막대를 상대전극으로, 3 M Ag/AgCl을 기준전극으로, 1 M의 Na₂SO₄ 수용액을 전해질로 사용하였다.

이론/모형

MnO₂-HCS 및 MnO₂-CS 복합체는 화학적 레독스 증착 방법을 이용하여 제조하였다. 우선 50 mL 증류수에 30 mg의 HCS 또는 CS를 30 min 동안 초음파처리를 통해 분산시켰다.

성능/효과

5 h 전착한 MnO₂-HCS의 CV 곡선 결과이고 (d), (e), (f)는 전착시간에 따른 MnO₂-HCS의 FE-SEM 이미지이다. CV 결과와 같이 20 mV s-1의 스캔속도에서 MnO₂-HCS (1.0 h)의 전류밀도가 가장 높게 나타났고 MnO₂-HCS (1.5 h)가 가장 낮은 전류밀도를 나타내었다. 그리고 다양한 전착시간에 의해 제조된 MnO₂-HCS는 모든 스캔속도에서 산화-환원 피크가 관찰되지 않았으며 직사각형 형태의 거동을 보였다.
0 h) 전극을 이용한 슈퍼커패시터의 정전류 충방전 곡선을 나타내었다. 모든 곡선은 대칭되는 곡선을 나타내었고 넓은 전류 범위에서 충전 및 방전 과정 중에 높은 가역성을 나타냅니다. 방전곡선으로부터 200, 400 및 800 mA g^-1의 전류밀도로 계산된 정전용량은 MnO₂-HCS (1.
모든 곡선은 대칭되는 곡선을 나타내었고 넓은 전류 범위에서 충전 및 방전 과정 중에 높은 가역성을 나타냅니다. 방전곡선으로부터 200, 400 및 800 mA g^-1의 전류밀도로 계산된 정전용량은 MnO₂-HCS (1.0 h)은 각각 182.6, 173.2, 164.0 F g^-1으로 나타났고 MnO₂-CS (1.0 h)는 각각 169.6, 164.1, 152.8 F g^-1으로 나타났다. MnO₂-HCS (1.
비표면적(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 분석결과 CS의 비표면적은 512.79 m2 g-1, HCS는 310.28m2 g-1로 나타났고, HCS는 CS에 비해 다소 작은 비표면적을 나타내었고 HCS와 CS의 세공 크기는 각각 41.14 Å과 5.88 Å을 나타내었다.
에서 수행되었다. 전착시간이 1.0 h일 경우, 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었고 전착시간이 1.0 h 보다 길수록 경우 작은 정전용량 값이 나타났다. MnO₂-CS (1.
이러한 결과는 탄소의 구조특성과 탄소 표면에 생성된 MnO₂의 형상과 연관 있는 것으로 판단된다. 즉, MnO₂-HCS (1.0 h)와 MnO₂-CS (1.0 h)의 FE-SEM 이미지에서와 같이 CS 표면에서 MnO₂ 슬릿이 더욱 촘촘하게 성장을 보였으며 이러한 성장은 전해질의 흐름에 방해될 뿐만 아니라 MnO₂의 낮은 전기전도성으로 인하여 전기화학적 성능이 저하된 것으로 판단된다. Figure 6(c)와 (d)에서 200, 400 및 800 mA g^-1의 전류밀도에서 MnO₂-HCS (1.
5 F g^-1으로 나타났다. 초기 사이클과 1000 사이클을 기준으로 용량 유지율을 계산한 결과, MnO₂-HCS (1.0 h)는 86%, MnO₂-CS는 78%를 나타내었다. 이는 중공형 HCS구조적 특성과 탄소표면에서의 MnO₂의 전착특성과 밀접한 관계가 있으며 중공형 HCS에서의 전해질의 흐름 및 흡탈착이 더욱 용이하여 사이클 특성이 우수한 것으로 생각된다.
1 F g^-1로 나타났고 MnO₂-CS는 사이클이 진행됨에 따라 용량감소가 급격하게 나타났다. 초기 사이클과 1000사이클을 기준으로 용량 유지율을 계산한 결과 MnO₂-HCS와 MnO₂-CS는 각각 86과 78%로 나타났다. 이것은 탄소소재의 구조 및 기공특성과 탄소 표면에서의 MnO₂가 성장 모양에 의하여 전해질의 Na⁺ 이온의 확산 및 흡탈착이 용이하여 나타난 결과로 생각된다.

후속연구

이것은 아마 탄소의 비표면적 및 표면 결합에너지의 차이에 의해 나타난 현상으로 판단된다. 또한 MnO₂ 슬릿의 엉성한 분포는 충방전시 전해질의 Na⁺ 이온이 빠른 전자대진에 유리할 뿐만 아니라 전해질의 유동성이 용이하여 충방전 용량 및 사이클 특성이 우수할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄소나노튜브나 그래핀을 탈피현상 개선에 사용하게 된 이유는 무엇인가?	또한 MnO2는 강산성 또는 알칼리성 전해질 보다 중성의 수성 전해질에서 잘 작동할 뿐만 아니라 전해질의 양이온 M+(Na+, K+)의 표면 흡착에 기초한 비-패러데이 에너지 저장 거동과 유사한 빠른 충방전 용량을 나타낸다[11,12]. 그러나 MnO2은 낮은 전기 전도도와 충방전 시 결정구조의 팽창/수축에 따른 MnO2이 전극에서 분리되는 현상으로 인하여 사이클 수명특성이 저하하는 특징이 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위하여 전기화학적 안정성과 전도성 및 기계적 특성이 우수한 비표면적이 높은 탄소나노튜브나 그래핀을 MnO2를 성장시키는 지지체 재료로 사용하여 활성물질이 전극에서의 탈피현상을 개선하는 연구가 진행되었다[4,12].
	슈퍼커패시터란 무엇인가?	슈퍼커패시터는 높은 전력밀도, 빠른 충방전 속도 그리고 우수한 사이클 수명 등 특성으로 인하여 리튬이차전지와 기존의 고체타입 또는 전해 커패시터의 단점이 보완된 가장 매력적인 에너지 저장/변환 장치이다[1-3]. 슈퍼커패시터의 전하 저장 메커니즘에 따라 전극/전해질 계면에서 이온 흡착을 통하여 에너지를 저장하는 활성탄, 탄소나노튜브, 그래핀 등 다양한 탄소 재료를 포함하는 전기이중층커패시터(Electrostatic double-layer capacitors, EDLC)와 전이금속산화물 및 전도성 고분자를 포함하는, 전하를 전극표면에 저장하거나 표면 근처의 산화환원반응을 통해 전하를 저장하는 유사커패시터로 구분할 수 있다[4,5].
	유사커패시터의 장단점은 무엇인가?	슈퍼커패시터의 전하 저장 메커니즘에 따라 전극/전해질 계면에서 이온 흡착을 통하여 에너지를 저장하는 활성탄, 탄소나노튜브, 그래핀 등 다양한 탄소 재료를 포함하는 전기이중층커패시터(Electrostatic double-layer capacitors, EDLC)와 전이금속산화물 및 전도성 고분자를 포함하는, 전하를 전극표면에 저장하거나 표면 근처의 산화환원반응을 통해 전하를 저장하는 유사커패시터로 구분할 수 있다[4,5]. 전이금속산화물을 사용하는 유사커패시터는 탄소 소재를 사용하는 기존의 전기이중층 커패시터 대비 단위 부피당 10배 이상의 높은 이론용량을 갖지만 금속산화물의 산화-환원 반응에 의한 내부저항의 증가로 인하여 출력밀도의 감소를 가져오기도 한다[6,7].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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