[논문]촉매 제조방법에 따른 Co-CeO2 촉매의 N2O 분해 특성 연구

김혜정; 김민재; 이승재; 유인수; 이광복; 전상구

doi:10.7464/ksct.2018.24.3.198

촉매 제조방법에 따른 Co-CeO2 촉매의 N2O 분해 특성 연구
Effect of the Preparation Method on the Activity of CeO2-promoted Co3O4 Catalysts for N2O Decomposition 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.24 no.3, 2018년, pp.198 - 205

김혜정 (충남대학교 에너지과학기술대학원) , 김민재 (고려대학교 화공생명공학과) , 이승재 (한국에너지기술연구원) , 유인수 (한국에너지기술연구원) , 이광복 (충남대학교 에너지과학기술대학원) , 전상구 (한국에너지기술연구원)

초록
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본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study investigated the influence of catalyst preparation on the activity of $Co-CeO_2$ catalyst for $N_2O$ decomposition. $Co-CeO_2$ catalysts were synthesized by co-precipitation and incipient wetness impregnation. In order to estimate the performance of the as prepared catalysts, direct catalytic $N_2O$ decomposition test was carried out under $250{\sim}375^{\circ}C$. As a result, the catalyst prepared by co-precipitation (CoCe-CP) showed an enhanced performance on $N_2O$ decomposition reaction even in the presence of $O_2$ and/or $H_2O$, whereas the impregnation catalyst (CoCe-IM) did not. In order to investigate the difference in catalytic activity, characterization such as XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, and XPS was conducted. It is confirmed that the particle size and specific surface area were changed depending on the catalyst preparation method and the synthesis process influenced the physical properties of the catalysts. In addition, the improvement in the activity of the catalyst prepared by co-precipitation is due to the enhanced reduction from $Co^{3+}$ to $Co^{2+}$ and the improved oxygen desorption rate. However, it has been confirmed that the surface electron state and binding energy, which are related to $N_2O$ decomposition, do not change depending on the preparation method.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. (a) N₂O conversion of prepared catalysts (■) CoCe-CP; (□) CoCe-IM, (b) N₂O conversion of Co₃O₄, CoCe-IM, CoCe-CP catalysts. Reaction conditions: 500 ppm in N₂balance, respectively (GHSV = 45,000 h^-1).
$Figure 3. X-ray diffraction (XRD) patterns of CoCe-CP and CoCe-IM catalysts.$ 그림 Figure 3. X-ray diffraction (XRD) patterns of CoCe-CP and CoCe-IM catalysts.
그림 Figure 2. N₂O conversion of prepared catalysts. Reaction conditions: (a) 500 ppm N₂O + 3% O₂, (b) 500 ppm N₂O + 3% H₂O in N₂ balance, respectively (GHSV = 45,000 h^-1). (■) CoCe-CP; (□) CoCe-IM.
그림 Figure 4. TEM photographs of (A) CoCe-CP, and (B) CoCe-IM catalysts.
표 Table 1. BET surface area, crystallite size, and chemical composition of catalysts for samples
그림 Figure 5. O₂ temperature-programmed desorption of CoCe-CP and CoCe-IM catalysts.
그림 Figure 6. H₂ temperature-programmed reduction of CoCe-CP and CoCe-IM catalysts.
그림 Figure 7. XPS spectra of Co 2p (A), Ce 3d (B), O 1s (C).
표 Table 2. XPS peak positions for the Co 2p_3/2 value and the O 1s value; surface atomic ratio of Co²⁺/Co³⁺

AI 본문요약
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문제 정의

XPS 분석은 촉매 제조방법에 따른 물질의 표면 전자의 상태(Surface electronic state) 및 결합에너지(Binding energy)에대한 영향을 확인하기 위해 수행되었다. Figure 7(a)에서 볼 수 있듯이, Co2p_3/2 스펙트럼에 해당하는 780.
이렇게 배출되는 산소와 수증기는 N₂O 분해 반응을 억제하고 N₂O 전환율을 감소시키는 주요 원인으로 알려져 있다[16,17]. 따라서, 과량의 산소 및 수증기를 고정층 반응기에 투입하여 저해가스가 촉매 활성에 어떠한 영향을 미치는지 알아보았다. Figure 2(a)와 2(b)는 산소 또는 수증기의 투입에 따른 N₂O분해 촉매의 전환율을 나타내었다.
본 연구는 제조 방법으로 인한 촉매 성능의 차이에 대한 원인을 규명하기 위해 수행되었다. 공침법과 함침법으로 제조된 Co-CeO₂ 촉매를 사용하여 N₂O분해 반응을 진행하였다.
따라서. 본 연구에서는 공침법과 함침법으로 제조된 Co-CeO₂ 촉매를 바탕으로 제법에 따른 N₂O 분해 반응을 연구하였다. 또한, XRD, BET, TEM, O₂ -TPD, H₂ -TPR 및 XPS를 활용하여 촉매의 결정 구조 및 산화 환원 특성을 고찰하였다.

제안 방법

Excitation source로서 Al Kα (hν = 1486.6 eV)을 이용하였고, C 1s에 해당하는 285.0 eV를 기준으로 하여 charging effect를 보정하였다.
O₂ 승온탈착(temperature-programmed desorption, TPD) 및 H₂ 승온환원(temperature-programmed reduction, TPR)은 BETCAT-B (BEL Japan, Inc.) 화학 흡착 분석 장치를 이용하 였다. O₂-TPD 실험을 위해 준비된 촉매 200 mg을 석영 튜브에 넣고 400 ℃에서 1시간 동안 N₂로 전처리 했다.
50 ℃ 미만의 온도로 냉각한 후에, 10% O₂/H₂는 1시간 동안 유입시켜 촉매 표면에 산소를 충분히 흡착하였다. O₂-TPD에서 전처리 된 샘플은 He을 흘려주며 5 ℃ min^-1으로 승온하여 50~700 ℃까지 O₂ 탈착을 관찰하였다. H₂-TPR 분석을 위해 50 mg의 촉매를 준비하였으며, 400 ℃에서 1시간 동안 10% O₂/He 분위기에서 전처리를 진행하였다.
본 연구는 제조 방법으로 인한 촉매 성능의 차이에 대한 원인을 규명하기 위해 수행되었다. 공침법과 함침법으로 제조된 Co-CeO₂ 촉매를 사용하여 N₂O분해 반응을 진행하였다. N₂O 분해 촉매 실험은 다양한 조건에서 진행되었고 반응 온도는 250 ~ 375 ℃까지 수행되었는데, CoCe-CP 촉매의 N₂O에 대한 활성이 CoCe-IM 촉매보다 우수한 성능을 보였다.
제조된 촉매의 물리적 특성을 분석하여 Table 1에 정리하였다. 더욱 정확한 비교를 위하여 Co₃O₄ 촉매의 결과도 함께 기술하여 CeO₂ 첨가에 따른 영향을 알아보았다. 먼저 ICP-MS 분석 결과를 통해 CoCe-CP와 CoCe-IM 촉매의 화학적 몰비 (Molar ratio) 조성을 확인하였다.
O 분해 속도 결정 단계로 잘 알려져 있다[3,21,22]. 따라서 O₂탈착 거동을 관찰하기 위하여 O₂-TPD 실험을 수행하였다.
본 연구에서는 공침법과 함침법으로 제조된 Co-CeO₂ 촉매를 바탕으로 제법에 따른 N₂O 분해 반응을 연구하였다. 또한, XRD, BET, TEM, O₂ -TPD, H₂ -TPR 및 XPS를 활용하여 촉매의 결정 구조 및 산화 환원 특성을 고찰하였다.
더욱 정확한 비교를 위하여 Co₃O₄ 촉매의 결과도 함께 기술하여 CeO₂ 첨가에 따른 영향을 알아보았다. 먼저 ICP-MS 분석 결과를 통해 CoCe-CP와 CoCe-IM 촉매의 화학적 몰비 (Molar ratio) 조성을 확인하였다. Ce/Co 몰비는 분석 결과로 미루어보아 두 촉매에서 큰 차이를 보이지 않았으며 실험 목적에 맞게 잘 제조된 것으로 확인되었다.
촉매 제조 방법에 따라 물질마다 각기 다른 특성을 갖고, 촉매 반응성의 차이가 생긴다는 것을 다양한 특성 분석을 통해 확인하였다. 먼저 XRD와 BET 분석을 이용하여 넓은 표면적 및작은 입자 크기가 CoCe-CP 촉매에서 관찰되었다. 이러한 결과로 미루어보아 촉매의 제조 방법이 물리적인 성질에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
05). 본 연구에서는 공침법과 함침법 으로 제조된 촉매를 각각 CoCe-CP와 CoCe-IM로 명명하였다. 먼저 공침법으로 제조한 CoCe-CP 촉매는 Co(NO₃ )₂·6H₂O (Junsei, 98%)와 Ce(NO₃)₃·6H₂O (Sigma-Aldrich, 99%)를 비율에 맞게 증류수에 혼합한 후 15 wt.
실험에 이용된 촉매의 표면 특성과 산화 상태를 확인하기 위해 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB Mark II spectrometer)를 활용하여 분석을 수행하였다. Excitation source로서 Al Kα (hν = 1486.
N₂O 분해 촉매 실험은 다양한 조건에서 진행되었고 반응 온도는 250 ~ 375 ℃까지 수행되었는데, CoCe-CP 촉매의 N₂O에 대한 활성이 CoCe-IM 촉매보다 우수한 성능을 보였다. 촉매 제조 방법에 따라 물질마다 각기 다른 특성을 갖고, 촉매 반응성의 차이가 생긴다는 것을 다양한 특성 분석을 통해 확인하였다. 먼저 XRD와 BET 분석을 이용하여 넓은 표면적 및작은 입자 크기가 CoCe-CP 촉매에서 관찰되었다.
촉매 제조 방법에 따른 물질의 환원 특성을 알아보고자 H₂-TPR 실험을 수행하였다. CoCe-CP 촉매와 CoCe-IM 촉매의 H₂-TPR 분석 결과를 Figure 6에 나타내었다.
촉매의 결정 구조는 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD, Rigaku D/MAX-2500)의 Cu Kα 방사선을 사용하여 조사하였다.
촉매의 표면적(Brauner-Emmet-Teller, BET)은 BELSORP-max (BEL Japan, Inc.)를 사용하여 -196 ℃ 에서 N2 흡착을 통해서 측정하였다.
함침법으로 제조한 CoCe-IM 촉매는 위에 언급된 방법대로 Co(NO3)2·6H2O (Junsei, 98%)와 K2CO3(Sigma-Aldrich, 99%)용액을 이용해 침전하여 Co3O4 촉매를 합성한 후 Co3O4 촉매에 Ce(NO3)3·6H2O (Sigma-Aldrich, 99%)를 비율에 맞게 함침하였고, CoCe-CP의 제조와 동일하게 5 ℃/ min로 승온하여 400 ℃에서 2시간 동안 소성하여 제조하였다.

대상 데이터

먼저 공침법으로 제조한 CoCe-CP 촉매는 Co(NO₃ )₂·6H₂O (Junsei, 98%)와 Ce(NO₃)₃·6H₂O (Sigma-Aldrich, 99%)를 비율에 맞게 증류수에 혼합한 후 15 wt.%의 K₂CO₃ (Sigma-Aldrich, 99%)를 천천히 첨가하였다. 혼합된 수용액의 pH가 9.

이론/모형

Co-CeO₂ 촉매는 공침법과 함침법을 이용하여 제조되었다 (Molar ratio of Ce/Co = 0.05). 본 연구에서는 공침법과 함침법 으로 제조된 촉매를 각각 CoCe-CP와 CoCe-IM로 명명하였다.
또한 촉매의 결정 크기는 2 θ의 36.7°에 있는 피크에서 Scherrer 식을 통하여 계산되었다.

성능/효과

먼저 ICP-MS 분석 결과를 통해 CoCe-CP와 CoCe-IM 촉매의 화학적 몰비 (Molar ratio) 조성을 확인하였다. Ce/Co 몰비는 분석 결과로 미루어보아 두 촉매에서 큰 차이를 보이지 않았으며 실험 목적에 맞게 잘 제조된 것으로 확인되었다.
2 nm으로 측정되었다. CoCe-CP와 CoCe-IM 촉매의 비표면적은 각각 133.48 m²/g와 59.8 m²/g으로 촉매 제조 방법에 따라서 표면적이 크게 변하는 것을 확인할 수 있었으며, CoCe-CP의 Co 결정 크기(8.6 nm)는 CoCe-IM의결정 크기(17.4 nm)보다 훨씬 작은 것을 관찰하였다. 이러한 결과는 공침으로 제조된 CoCe-CP 촉매에서 미세 세공이 잘발달되었음을 나타낸다.
공침법과 함침법으로 제조된 Co-CeO₂ 촉매를 사용하여 N₂O분해 반응을 진행하였다. N₂O 분해 촉매 실험은 다양한 조건에서 진행되었고 반응 온도는 250 ~ 375 ℃까지 수행되었는데, CoCe-CP 촉매의 N₂O에 대한 활성이 CoCe-IM 촉매보다 우수한 성능을 보였다. 촉매 제조 방법에 따라 물질마다 각기 다른 특성을 갖고, 촉매 반응성의 차이가 생긴다는 것을 다양한 특성 분석을 통해 확인하였다.
CeO₂의 첨가에 따라 Co2p_3/2피크는 더 높은 결합에너지로 이동하였으며, 이는 코발트 산화물의 표면 전자 상태가 제조방법에 의해 변화하였 음을 나타낸다. XPS 분석 결과에서 Co2p_3/2와 Co2p_1/2 사이의 스핀-궤도 분할(Spin-orbit splitting, ∆E)은 약 15.0 eV로 참고문 헌과 잘 일치하는 것을 확인할 수 있었다[22,23]. CoCe-IM 및 CoCe-CP 촉매의 Ce 3d에 해당하는 XPS 분석 결과는 Figure 7(b)에 나타내었다.
XRD 분석결과 촉매 제조 방법을 달리한 두 촉매의 결정 구조상에서 모두 코발트 스피넬 옥사이드(Cobalt spinel oxide, JCPDS 80-1541)에 상응하는 피크를 관찰할 수 있었으며, CoCe-IM 촉매에서 뚜렷한 CeO₂의 특성 피크(JCPDS 34-0394)들이 확인되었다(Figure 3). Co₃O₄ 촉매의 비표면적 및 결정 크기는 각각 70.
이로 인하여 촉매의 표면 전하 상태는 제조 방법에 영향을 받지 않는 것으로 판단된다. 결론적으로, 촉매 활성 및 물리화학적 성질은 합성 방법에 따라서 크게 변하는 것을 관찰하였고, 성능이 우수한 N₂O 분해 촉매를 제조하기 위해서는 공침법이 더욱 효과적인 것을 확인 할 수 있었다.
CoCe-IM 촉매는 동일한 온도 범위 내에서 약 67%로 CoCeCP 촉매보다 낮은 N₂O 전환율을 나타낸다. 그림에서 알 수 있듯이 CoCe-CP 촉매는 전반적으로 모든 온도 구간에서 CoCe-IM 촉매 보다 뛰어난 반응성을 보였다. Figure 1(b)에 Co₃O₄의 N₂O 분해 전환율을 함께 나타내었다.
그들 또한 Ce의 첨가에 따라서 MnOx/Ti 기반 촉매의 Mn⁴⁺/Mn³⁺ 비율이 영향을 받지 않는다고 주장하였다. 따라서 XPS 결과는 표면 전자의 상태가 촉매 제조 방법에 크게 영향을 받지 않는다는 것을 나타낸다.
Konsolakis [3]는 제조 방법에 의하여 물질마다 서로 다른 구조적 특성을 갖고 이에 따른 화학적 특성 또한 달라질 수 있다고 보고하였다. 따라서, 공침법은 함침법에 비해 높은 비표면적을 달성하고 결정의 크기를 감소 시키는데 더욱 효과적이라는 것을 확인할 수 있었다.
또한 공침으로 제조된 CoCe-CP 촉매 표면에 흡착된 산소 종의 탈착으로 Co3+ → Co2+ 의 환원이 더욱 활발하게 일어났지만, XPS 분석을 통하여 제조 방법에 따라 Co 2p의 결합에너지가 이동하지 않았으며 CoCe-IM 와 CoCe-CP의 Co2+ /Co3+ 값이 차이가 없음을 확인하였다.
먼저 XRD와 BET 분석을 이용하여 넓은 표면적 및작은 입자 크기가 CoCe-CP 촉매에서 관찰되었다. 이러한 결과로 미루어보아 촉매의 제조 방법이 물리적인 성질에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 또한 공침으로 제조된 CoCe-CP 촉매 표면에 흡착된 산소 종의 탈착으로 Co³⁺ → Co²⁺ 의 환원이 더욱 활발하게 일어났지만, XPS 분석을 통하여 제조 방법에 따라 Co 2p의 결합에너지가 이동하지 않았으며 CoCe-IM 와 CoCe-CP의 Co²⁺ /Co³⁺ 값이 차이가 없음을 확인하였다.
CoCe-IM 촉매는 CoCe-CP 촉매에 비하여 반응성이 낮지만, Co₃O₄ 보다 높은 것을 알수 있다. 이러한 결과를 통하여 CeO₂의 첨가는 Co₃O₄촉매의 N₂O 분해 반응성을 향상시키는 것으로 판단된다.
CoCe-CP 촉매의 O₂-TPD 패턴은 200 ℃에서 상대적으로 더 강하고 넓은 폭의 피크가 관찰 되었고 300 ℃ 이상에서는 상대적으로 작은 피크가 관찰되었다. 이를 통해 공침으로 제조된 촉매에 서는 촉매의 표면에 흡착된 산소종이 더욱 쉽게 탈착되며 물질의 열적 안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 CeO₂가 Co₃O₄에 결합하여 산소 분자의 탈착이 향상 됨을 나타낸다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	촉매 제조 방법 중 가장 많이 이용되고 있는 합성 방법은?	학계에 보고된 촉매 제조 방법 중 공침법(Co-precipitation)과함침법(Impregnation)은 가장 많이 이용되고 있는 합성 방법 이다. 제조 방법마다 각각 서로 다른 특징을 갖는 것으로 보고되었다.
	N2O 직접 촉매 분해(Direct catalytic N2O decomposition) 방법의 장점은?	여러 기술들 중에서 N2O를 저감하는 대표적인 기술 중의 하나인 N2O 직접 촉매 분해(Direct catalytic N2O decomposition) 방법은 값비싼 환원제를 필요로 하지 않고 촉매와 온도 만을 이용하여 N2O를 분해할 수 있는 방법으로 매우 간단하며 비용절감이 우수한 공정이다.N2O 직접 분해 방법에서는 귀금속, 금속 산화물 그리고 제올라이트와 같은 다양한 촉매들이 사용되어 왔지만, 최근에는 스피넬(Spinel) 구조를 갖는 코발 트계열 촉매들에 대한 연구가 많이 보고되고 있다[6-15].
	아산화질소는 어디에서 발생하는가?	일반적으로 온실가스는 CO2와 CH 4, N2O, PFCs, HFCs, SF6 등을 포함하는 Non-CO2 온실가스로 구분되는데 이중에서 아산화질소(N2O)는 지구온난화지수(GWP)가 약 310배로 매우 높은 특징을 가지고 있기 때문에 성층권의 오존층 파괴에 큰 영향을 미치고 있다[1-3]. 산업공정에서 발생되는 N2O 는 주로 질산 공정 등과 같은 화학공정에서 배출되며, 이러한 N2O를 저감하기 위하여 열분해, 선택적 촉매 환원 기술 등다양한 기술들이 꾸준히 개발되어 왔다[1,4,5].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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