[논문]염료감응형 태양전지의 광전기적 특성 개선을 위한 금속산화물 나노파이버의 응용

동영상; 김은미; 정상문

doi:10.7464/ksct.2018.24.3.249

염료감응형 태양전지의 광전기적 특성 개선을 위한 금속산화물 나노파이버의 응용
Application of Metal Oxide Nanofiber for Improving Photovoltaic Properties of Dye-Sensitized Solar Cells 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.24 no.3, 2018년, pp.249 - 254

동영상 (충북대학교 화학공학과) , 김은미 (충북대학교 화학공학과) , 정상문 (충북대학교 화학공학과)

초록
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염료감응형 태양전지의 광전변환효율(${\eta}$) 향상을 위하여 수열합성한 $TiO_2$ 나노입자에 전기방사한 $TiO_2$, $SiO_2$, $ZrO_2$ 및 $SnO_2$ 나노파이버를 첨가하여 광전극에 적용하였다. $TiO_2$ 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지는 순수한 $TiO_2$ 나노입자에 비해 높은 전류밀도($J_{sc}$)를 나타내었고 이것은 나노파이버 구조로 인하여 염료에서 여기된 전지의 전달 특성이 용이하여 나타난 현상으로 생각된다. 또한 $SiO_2$ 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 경우, 순수한 $TiO_2$ 나노입자를 이용한 것에 비해 보다 높은 0.67 V의 개방전압($V_{oc}$)을 나타내었고 에너지 변환효율 또한 6.24%로 가장 높게 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to improve the photo conversion efficiency (${\eta}$) of dye-sensitized solar cells (DSSCs), the electrospun $TiO_2$, $SiO_2$, $ZrO_2$ and $SnO_2$ nanofibers were added into the hydrothermally prepared $TiO_2$ nanoparticles for application to a photoelectrode for DSSCs. The $TiO_2$ nanofiber added photoelectrode exhibited a higher photo current density ($J_{sc}$) compared to the bare $TiO_2$ nanoparticles, which is caused from acceleration of the transfer of excited electron from dye molecule due to the nanofiber structure. The DSSCs with $SiO_2$ nanofibers shows a higher open circuit voltage ($V_{oc}$) of 0.67 V and the highest photo conversion efficiency was found to be 6.24%.

주제어

표/그림 (7)

그림 Figure 1. TGA data of (a) TiNP, (b) TiNF, (c) ZrNF, (d) SiNF, and (e) SnNF powders.
그림 Figure 2. XRD patterns of TiNP, TiNF, ZrNF, SiNF, and SnNF powders.
그림 Figure 3. FE-SEM images of (a) TiNP, (b) ZrNF, (c) SiNF, (d) TiNF, and (e) SnNF powders.
그림 Figure 4. (a) Nitrogen Adsorption-desorption isotherms and (b) pore size distribetions from the adsorption branch through BJH method for TiNP and various nanofibers.
그림 Figure 5. Photocurrent density-voltage curves of TiNP and various nanofiber used DSSCs.
그림 Figure 6. EIS of TiNP and various nanofibers used DSSCs.
표 Table 1. Photocurrent density-voltage data and EIS data of various photoelectrode used DSSCs

AI 본문요약
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문제 정의

일반적으로 메조포아 소재인 경우 흡착특성이 우수하여 표면에 염료분자의 흡착이 용이하다. 그러나 본 연구에서는 염료의 흡착특성보다 전자의 전달특성을 용이하게 하여 광전특성을 향상을 하고자 하는데 목적이 있다. 따라서 이러한 특성을 갖는 나노파이버를 첨가제로 첨가 시 염료감응형 태양전지의 광전자 전자전달 특성 향상에 미치는 영향을 분석하였다.
ZrNF, SiNF 및 TiNF은 매끄러운 표면을 나타낸 반면에 SnNF인 경우, 기타 나노파이버에 비해 다공성 파이버구조를 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 약 20 nm 입자크기를 갖는 아나타제 TiNP 나노분말을 이용하여 광전극용 페이스트를 제작하였고 TiNP 페이스트에 다양한 직경과 표면특성을 갖는 나노파이버를 첨가제로 첨가하여 광전기적 특성을 향상시키고자 하였다.
그러나 본 연구에서는 염료의 흡착특성보다 전자의 전달특성을 용이하게 하여 광전특성을 향상을 하고자 하는데 목적이 있다. 따라서 이러한 특성을 갖는 나노파이버를 첨가제로 첨가 시 염료감응형 태양전지의 광전자 전자전달 특성 향상에 미치는 영향을 분석하였다.

제안 방법

SiO2 나노파이버 전구체는 4 mL의 에틸실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TESO, 98%, SigmaAldrich)를 무수에탄올과 염산 혼합용액(무수에탄올/염산 = 2:1 vol.%)에 분산 시킨 후 6 mL의 다이메틸폼아마이드(N-Ndimethyl formamide, DMF, ≥ 99.8%, Sigma-aldrich)과 PVP 1g을 순차적으로 첨가하였다.
TiO2 나노입자 제조를 위하여 15 mL의 티타늄테트라이소프로폭시드(Titaniumtetraisopropoxide, TTIP, Ti[OCH(CH3)2]4, 98%, Junsei)를 50 mL의 증류수에 첨가하여 몇 분 동안 가수분해를 진행하였다.
TiO2, SiO2, ZrO2 및 SnO2 나노파이버는 염료감응형 태양전지의 광전기적 특성 향상을 위하여 TiO2 광전극에 첨가하였다.
[3]은 silyl-anchor/carboxy-anchor 염료를 흡착한 TiO2 광전극과 FTO / Au / GNP 상대전극 및 F:[Co(phen)3]3+/2+ 전해질을 이용하여 염료감응형 태양전지를 구성하였고 50 mW cm-2 광원에서 측정하였다.
제조한 분말 및 나노파이버의 결정구조, 형태학적 특성 등 분석을 위해 X-선 회절분석계(X-ray diffractometer, XRD, Ultima IV, Rigaku), 전계방사형 주사현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeiss) 및 비표면적 특성분석(Surface area analyzer, BET, nano Porosity-XQ, Miras SI, Korea)을 측정하였다. 그리고 염료감응형 태양전지의 광전변환특성 및 내부 저항특성 분석을 위하여 광전류밀도-전압곡선과 교류임피던스를 측정하였다. 염료감응형 태양전지의 개방전압, 전류밀도, fill factor 및 광전변환효율은 1000W 크세논 램프와 AM 1.
또한 염료감응형 태양전지의 광전변환효율 향상을 위하여 전기방사한 다양한 나노파이버를 각각 10 wt%를 TiO2 페이스트 제조과정에서 첨가하여 사용하였다.
본 연구에서는 TiO2 나노입자를 수열합성 방법으로 합성하여 염료감응형 태양전지의 광전극으로 이용하였다.
수열합성한 TiNP 분말과 전기방사한 ZrNF, SiNF, TiNF, SnNF 나노파이버를 600 ℃에서 열처리한 후의 나노파이버의 결정구조 분석을 위하여 XRD 분석을 진행하였고 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. 수열합성한 TiNP의 모든 피크는 아나타제 결정구조(JCPDS 21-1272)가 관찰되었다[11].
그리고 염료감응형 태양전지의 광전변환특성 및 내부 저항특성 분석을 위하여 광전류밀도-전압곡선과 교류임피던스를 측정하였다. 염료감응형 태양전지의 개방전압, 전류밀도, fill factor 및 광전변환효율은 1000W 크세논 램프와 AM 1.5 필터가 장착된 솔라시뮬레이터 시스템(Solar simulator system, Polaronix K201, McScience, Korea)을 사용하여 측정하였고 전기화학적 임피던스(EIS)는 Autolab (PGSTAT 302N, Netherland) 전기화학 측정장치를 이용하여 0.05 Hz ~ 1 MHz의 주파수와 5 mV의 진폭 조건에서 1 sun 광원(1000 W 크세논 램프, AM 1.5 필터)에서 측정하였다.
염료감응형 태양전지의 광전극 제조를 위하여 우선 수열합성한 TiO2 나노분말 2 g과 증류수 2 mL, 아세틸아세톤(Acetylacetone, 99.6%, Fluka) 0.3 mL 및 하이드록시프로필 셀룰로즈(Hydroxypropyl cellulose, 150,000 ~ 700,000 cps, Aldrich) 0.4 g을 볼밀링기(Planetary mono mill, Fritsch Pulverlsette-6, Germany)를 이용하여 1시간 동안 혼합하여 제조한 페이스트를 투명전도성 유리기판(Fluorine-doped tin oxide, FTO, 8 Ω cm2, Pilkington)에 약 6.4 ± 0.1 um의 두께 및 0.25 cm2로 코팅하였다.
전기방사한 나노파이버의 열처리 공정을 확인하기 위하여 TGA 열분석을 수행하였고 Figure 1에서 측정한 결과를 나타내었다. Figure 1의 TGA 곡선으로부터 알 수 있듯이, 전기방사한 나노파이버는 100 ℃, 200 - 300 ℃, 그리고 300 - 600 ℃의 온도범위에서 3개의 중량손실을 나타내었다.
SnO₂ 나노파이버 전구체는 10 mL 에탄올과 1 g의 염화제일주석2수화물(Tin(II) chloride dihydrate, 98%, Sigma-Aldrich)을 혼합한 용액에 DMF 10 mL와 PVP 2g을 순차적으로 첨가하여 제조하였다. 제조한 각각의 전구체는 전기방사장치(ESR100, NanoNC)로 내부직경이 0.26 mm인 단일 노즐(25 G nozzle)을 이용하여 방사하였고 노즐 팁과 집전체간 거리는 15 cm, 유속은 2 mL h^-1, 그리고 전압은 18 kV로 전기방사하였다. 마지막으로 전기방사한 나노파이버는 60 ℃에서 1차 건조시킨 후 600 ℃에서 3시간(1 ℃ min^-1) 동안 공기분위기에서 열처리를 진행하였다.
제조한 분말 및 나노파이버의 결정구조, 형태학적 특성 등 분석을 위해 X-선 회절분석계(X-ray diffractometer, XRD, Ultima IV, Rigaku), 전계방사형 주사현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeiss) 및 비표면적 특성분석(Surface area analyzer, BET, nano Porosity-XQ, Miras SI, Korea)을 측정하였다.

대상 데이터

8%, Sigma-aldrich)과 PVP 1g을 순차적으로 첨가하였다. SnO₂ 나노파이버 전구체는 10 mL 에탄올과 1 g의 염화제일주석2수화물(Tin(II) chloride dihydrate, 98%, Sigma-Aldrich)을 혼합한 용액에 DMF 10 mL와 PVP 2g을 순차적으로 첨가하여 제조하였다. 제조한 각각의 전구체는 전기방사장치(ESR100, NanoNC)로 내부직경이 0.
TiO₂, SnO₂, ZrO₂, SiO₂, 나노파이버를 전기방사하기 위하여 각각의 전구체를 제조하였다. TiO₂ 나노파이버 전구체는 2 g의 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrodidone, PVP, mw: 1,300,000, Alfa Aesar)을 먼저 8 mL의 아세트산에 용해시킨 후 4 mL 티타늄부톡시드(Titanium (IV) butoxide, TBT, ≥ 97%, SigmaAldrich)를 첨가하여 투명해질 때까지 교반하였다.
ZrO2 나노파이버 전구체는 지르코늄아세테이트(Zirconium acetate, SigmaAldrich)를 이용하였고 제조방법은 위의 TiO2 나노파이버 전구체 제조방법과 동일하다.
나노입자를 수열합성 방법으로 합성하여 염료감응형 태양전지의 광전극으로 이용하였다. 또한 염료감응형 태양전지의 전자의 전달 특성 및 개방전압 등 전기화학적 특성 향상을 위하여 전기방사한 다양한 나노파이버(TiO₂, SiO₂, ZrO₂, SnO₂)를 첨가제로 사용하였다. 염료감응형 태양전지의 전류밀도는 나노파이버의 첨가로 인하여 모두 증가한 특성을 보였고 SiO₂ 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 광전변환효율이 가장 높게 나타났다.
본 실험에서는 TiO2 분말을 200 ℃에서 5시간 동안 수열합성하여 제조하였다.
여기서 수열합성한 TiO2 나노입자와 전기방사한 ZrO2, SiO2, TiO2, SnO2 나노파이버를 각각 TiNP, ZrNF, SiNF, TiNF, SnNF로 명명하였다.
염료감응형 태양전지의 조립은 앞서 제작한 TiO2 광전극 또는 나노파이버를 첨가한 TiO2/나노파이 광전극과 백극 상대전극과 샌드위치 모양으로 조립하여 I-/I3- 산화/환원 전해질을 사용하였다.
염료감응형 태양전지의 조립은 앞서 제작한 TiO₂ 광전극 또는 나노파이버를 첨가한 TiO₂/나노파이 광전극과 백극 상대전극과 샌드위치 모양으로 조립하여 I^-/I₃^- 산화/환원 전해질을 사용하였다. 전해질은 3-methoxy propionitrile (99%, Wako) 10 mL 용매에 0.5 M의 옥화리튬(Lithium iodide, 99.9%, Aldrich), 0.05 M의 아이오딘(Iodine, 99.999%, Aldrich), 0.6 M의 DMPII (Solaronix, USA)와 0.5 M의 4-tert-butyl pyridine (Aldrich)을 혼합하여 사용하였다.
첨가한 나노파이버는 전기방사법에 의하여 약 150-300 nm의 직경으로 제조되었고 TiO2 광전극은 약 20 nm의 입자크기로 수열합성한 아나타제 결정구조를 갖는 TiO2를 사용하였다.

성능/효과

자세한 광전류밀도-전압 특성 결과는 Table 1에 나타내었다. SiNF 첨가한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 6.24%의 광전변환효율을 나타내었고 개방전압, 광전류밀도, 필펙터는 각각 0.67 V, 17.24 mA cm^-2 및 54%를 나타내었다. 그리고 이는 나노파이버를 첨가하지 않은 TiNP에 비해 약 30%의 광전변환효율의 증가를 가져왔다.
특히 SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지는 가장 우수한 광전기적특성을 보였다. SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지의 개방전압, 광전류밀도, 필펙터 및 광전변환효율은 각각 0.67 V, 17.24 mA cm^-2, 54% 및 6.24%를 나타내었다. 이는 나노파이버를 첨가하지 않은 TiNP에 비해 약 30%의 광전변환효율의 증가를 가져왔다.
또한 다양한 밴드갭 에너지를 갖는 나노파이버의 첨가는 염료감응형 태양전지의 개방전압 향상에도 영향을 미쳤다. ZrNF와 SiNF를 첨가한 샘플인 경우 순수한 TiNP (0.65 V)에 보다 높은 0.68 및 0.67 V의 개방전압값을 나타났다. 특히 SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지는 가장 우수한 광전기적특성을 보였다.
TiO₂인 경우 500 ℃ 이상에서 아나타제상에서 루타일 상으로의 상변화가 나타나고 700 ℃ 이상일 경우 거의 90% 이상이 루타일상으로 나타난다[10]. 그리고 SiO₂인 경우, 약 600 ℃ 이상에서 결정구조가 형성되는 것을 확인하였고 따라서 나노파이버의 제조를 위한 적절한 열처리온도로 600 ℃가 선택되었다.
Figure 5(a)는 TiNP 광전극에 10 wt%의 ZrNF, SiNF, TiNF, SnNF를 첨가한 염료감응형 태양전지의 광전류밀도-전압 특성 결과이다. 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 광전류밀도(J_sc, mA cm^-2)는 첨가하지 않은 것에 비해 모두 증가한 값을 나타내었고 SiNF를 첨가한 샘플이 가장 높은 전류밀도(17.24 mA cm^-2)를 나타내었다. 이로부터 알 수 있듯이 나노파이버의 첨가는 전자의 광전극 내에서의 전달이 용이함을 알 수 있다.
나이퀴스트플롯 특성 분석 결과, 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지인 경우 첨가하지 않은 TiNP와 비교하여 TiO2 광전극 내에서의 전극저항이 모두 감소한 것으로 나타났다.
Figure 4(a)의 질소 흡탈착 결과에서 알 수 있듯이 TiNP, ZrNF, TiNF 및 SnNF는 메조포러스 물질의 특성을 지닌 IV-형의 흡착등온선을 나타내었고 높은 압력에서 히스테리시스 현상을 보여 메조포아가 발달되어 있는 것을 알 수 있다. 반면에 SiNF는 I-형의 전형적인 마이크로포아 형태의 흡착등온선을 나타내었으며 표면에 거의 흡착이 불가능한 특성을 보였다. 비표면적(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 분석결과 TiNP의 비표면적은 64 m² g^-1, ZrNF, SiNF, TiNF, SnNF는 각각 16, 430, 58, 24 m² g^-1로 나타났고 TiNP, ZrNF, TiNF 및 SnNF의 세공 크기는 각각 15, 30, 10, 50 nm 정도로 나타내었다.
비표면적(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 분석결과 TiNP의 비표면적은 64 m2 g-1, ZrNF, SiNF, TiNF, SnNF는 각각 16, 430, 58, 24 m2 g-1로 나타났고 TiNP, ZrNF, TiNF 및 SnNF의 세공 크기는 각각 15, 30, 10, 50 nm 정도로 나타내었다.
이로부터 알 수 있듯이 나노파이버의 첨가는 전자의 광전극 내에서의 전달이 용이함을 알 수 있다. 염료감응형 태양전지의 개방전압(V_oc, V)은 ZrNF (0.68 V), SiNF (0.67 V) 및 TiNF (0.65 V)인 경우 순수한 나노입자를 이용한 TiNP (0.65 V)와 비슷하거나 증가하는 특성을 보였는데 SnNF를 첨가한 염료감응형 태양전지는 TiNP 보다 낮은 값(0.63 V)을 나타내었다. 이것은 Figure 5(b)의 각 소재의 밴드갭 에너지 그래프를 통해 알 수 있다.
첨가한 나노파이버는 전기방사법에 의하여 약 150-300 nm의 직경으로 제조되었고 TiO₂ 광전극은 약 20 nm의 입자크기로 수열합성한 아나타제 결정구조를 갖는 TiO₂를 사용하였다. 염료감응형 태양전지의 광전류밀도는 나노파이버를 첨가하지 않은 것에 비해 나노파이버를 첨가한 샘플이 모두 증가하였고 그중 SiNF를 첨가한 샘플이 가장 높은 18.57 mA cm^-1의 전류밀도를 나타내었다. 또한 다양한 밴드갭 에너지를 갖는 나노파이버의 첨가는 염료감응형 태양전지의 개방전압 향상에도 영향을 미쳤다.
염료감응형 태양전지의 전류밀도는 나노파이버의 첨가로 인하여 모두 증가한 특성을 보였고 SiO2 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 광전변환효율이 가장 높게 나타났다.
나이퀴스트플롯 특성 분석 결과, 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지인 경우 첨가하지 않은 TiNP와 비교하여 TiO₂ 광전극 내에서의 전극저항이 모두 감소한 것으로 나타났다. 이는 나노파이버 구조의 산화물을 첨가제로 사용함으로써 전자의 전달 특성을 향상하고 ZrNF, SiNF, SnNF를 첨가한 TiNF를 첨가한 것에 비해 작은 저항값을 보였다. 이것은 앞서 J-V 결과에서 설명한 것과 같이 아나타제상의 TiO₂ 나노입자보다 가전자대전위가 높거나 낮음으로 하여 빛을 받은 염료에서 여기된 전자가 염료의 기저상태, 전해질로의 재결합을 억제하거나 또는 SnO₂와 같은 가전자대 전위가 낮은 산화물 반도체를 첨가함으로써 여기된 전자가 TiO₂ 산화물 반도체 내로의 빠른 전달 특성을 향상시켜 일어난 것으로 판단된다.
전기화학적 임피던스 분석 결과, SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지의 내부저항(Rct1 =12.0 Ω, Rct2 = 17.1 Ω)이 가장 작게 나타났고 이는 광전류밀도-전압 특성 결과와 일치한다.
67 V의 개방전압값을 나타났다. 특히 SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지는 가장 우수한 광전기적특성을 보였다. SiNF를 첨가한 염료감응형 태양전지의 개방전압, 광전류밀도, 필펙터 및 광전변환효율은 각각 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수열합성법의 장점은?	수열합성법은 저온에서 짧은 시간에 균일한 미립자의 제조가 가능하고, 특히 고순도의 나노입자 제조에 용이하다. 본 실험에서는 TiO2 분말을 200 ℃에서 5시간 동안 수열합성하여 제조하였다.
	염료감응형 태양전지의 구성은?	염료감응형 태양전지는 사용하는 기판에 따라 유연성, 투명성 구현이 가능하고 사용하는 염료의 색상에 따라 다양한 색상 구현이 가능하다. 염료감응형 태양전지는 크게 염료분자를 흡착한 산화물 반도체를 투명한 전도성 기판에 코팅한 광전극, 백금 또는 탄소가 코팅된 상대전극 그리고 I-/I3- 이온을 포함하는 전해질로 구성되어 있다[2]. 현재까지 TiO2 산화물반도체를 이용한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 광전변환효율을 나타내고 있으며 ADEKA 법인에서 14.
	나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 광전기적 특성 변화는?	첨가한 나노파이버는 전기방사법에 의하여 약 150-300 nm의 직경으로 제조되었고 TiO2 광전극은 약 20 nm의 입자크기로 수열합성한 아나타제 결정구조를 갖는 TiO2를 사용하였다. 염료감응형 태양전지의 광전류밀도는 나노파이버를 첨가하지 않은 것에 비해 나노파이버를 첨가한 샘플이 모두 증가하였고 그중 SiNF를 첨가한 샘플이 가장 높은 18.57 mA cm-1의 전류밀도를 나타내었다. 또한 다양한 밴드갭 에너지를 갖는 나노파이버의 첨가는 염료감응형 태양전지의 개방전압 향상에도 영향을 미쳤다. ZrNF와 SiNF를 첨가한 샘플인 경우 순수한 TiNP (0.

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Li, S., Chen, F., Schafranek, R., Bayer, T. J. M., Rachut, K., Fuchs, A., Siol, S., Weidner, M., Hohmann, M., and Pfeifer, V., "Intrinsic Energy Band Alignment of Functional Oxides," Phys. Status Solidi RRL - Rapid Res. Lett., 8(6), 571-576 (2014).

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Lee, C. P., "Enhanced Performance of a Dye-Sensitized Solar Cell with the Incorporation of Titanium Carbide in the $TiO_2$ Matrix," Phys. Chem. Chem. Phys., 12, 9249-9255 (2010).

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Zhao, X. G., Park, J. Y., Jin, E. M., and Gu, H. B., "Tuning the Interfacial Area and Porosity of $TiO_2$ Film for Enhanced Light Harvesting in DSSCs," J. Electrochem. Soc., 162(1) E1-E6 (2015).

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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