선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 하지만 아직까지 코아세르베이트를 평가하는데 있어서 최적의 조건을 찾아내어 합리적인 평가법을 발견하려는 노력에 비해 다양한 평가법을 도입하여 체계적으로 분석해서 정량 연구한 논문은 보기 힘들다. 본 연구에서는 3가지의 정량적인 코아세르베이트 생성량 평가법을 도입하여 코아세르베이트의 생성량이 많고 적은 처방으로 객관적인 비교를 통해서 가장 실용성 있는 평가법을 발견하고자 노력하였다.
가설 설정
- (A) Pellet indicating coacervate are shown in suspension for 3 days, but the border line at the interface between liquid and coacervate is unclear. (B) Coacervate was not generated even in centrifugation twice.
- 실험의 특성상 침전물이 불안정한 고형 상태인 다른 유리관 정치법에는 적용하지 못하고 원심분리법에서만 시험해 보았다. 하지만 두 평가 방법은 침전물을 보는 공통점이 있으므로 결론을 일반화할 수 있다는 가정하에 실험을 진행하였다.
제안 방법
- 건조 잔량분의 코아세르베이트를 측정하기 위해서 수분을 제거하기 위해서 원심 분리법에서 제조한대로 샴푸 희석액을 제조한 뒤 15 mL 튜브의 뚜껑을 개방한 채 60 ℃ 오븐(JEIO TECH, Korea)에 넣어 수분을 완전 건조시키고 높이를 측정하였다(n = 4).
- 5회전 속도로 저은 후 자석바(magnetic bar)를 넣어서 250 rpm (C-MAG HS, IKA, Germany)으로 교반한 후 4 mL를 큐벳(01937-00, KARTELL, Italy)에 옮기고 600 nm에서 투과도를 UV spectrometer (V-670, JASCO, USA)로 측정하였다. 교반시간과 샴푸 용량과 샴푸 투입 후 경과 시간을 다양하게 해서 투과도를 n = 5로 평가하였다. 코아세르베이트의 입도 분석은 Mastersizer2000 (Malvern Panalytical, USA)을 사용하였다.
- 1. 단락에서 코아세르베이트를 평가하기 위해서 투과도법, 유리관 정치법, 원심분리 평가법을 시험하였으며 편차가 적은 결과값을 얻을 수 있는 시험의 조건을 찾은 후, 코아세르베이트 생성량을 평가하였다. 이 결과값들을 바탕으로 샴푸액에서 생성된 코아세르베이트 양을 정량적으로 평가할 수 있는 가장 최적의 평가법을 찾기 위해 Figure 7에서 이 결과들을 종합하여 비교해보았다.
- 이 경우 희석시킨 직후부터 코아세르베이트가 생성되기 시작하지만, 정치된 시간에 따라 코아세르베이트가 침전되는 정도가 다르므로 완전히 바닥에 가라앉을 수 있게 충분히 정치해야 재현성 있고 일관된 결과가 얻어질 수 있다. 따라서 본 연구에서는 3 days 동안 정치시켰다. 이렇게 충분히 침전되어 생성된 코아세르베이트의 높이를 Figure 3과 같이 측정했다.
- 본 연구그룹이 별도의 연구 끝에 코아세르베이트가 많이 생성되고 적게 생성되는 상반된 조건의 배합으로 컨디셔닝 기능성 샴푸 처방으로 샘플 1과 2를 선택하였다. 코아세르베이트가 많이 생성되는 처방으로 선택한 샘플 1은 폴리쿼터니움-67 0.
- 샘플 3부터 샘플 6은 탁도가 높은 상태(hazy)에서 코아세르베이트의 생성량을 평가하기 위해 제조하였다. 샘플 3은 폴리쿼터니움-52를 0.
- 샘플 3부터 샘플 6은 탁도가 높은 상태(hazy)에서 코아세르베이트의 생성량을 평가하기 위해 제조하였다. 샘플 3은 폴리쿼터니움-52를 0.5% 배합하고, Mitaine-CA 4.5%, SLES 7.5%를 처방하였다. 샘플 4 내지 샘플 6은 샘플 1의 처방에 각각 호호바 오일 1%, 고중합 실리콘 검 유화물(Dow Chemical) 1%, 에틸렌 글라이콜디스테아레이트(EGDS) 1.
- 5%를 처방하였다. 샘플 4 내지 샘플 6은 샘플 1의 처방에 각각 호호바 오일 1%, 고중합 실리콘 검 유화물(Dow Chemical) 1%, 에틸렌 글라이콜디스테아레이트(EGDS) 1.2%를 각각 첨가하였다.
- 샘플이 오일, 실리콘, 펄 등을 함유할 경우 유리관 내의 탁도가 증가되어 코아세르베이트의 생성량을 시각적으로 정량하기 힘든 경우를 구현하기 위해서 샘플1에 오일, 실리콘, 펄을 각각 첨가하여 유리관정치와 원심분리법으로 코아세르베이트를 바닥에 생성시켰다. Figure 6B와 같이 유리관 정치에서는 탁도로 층 분리가 되지 않았던데 비해서 원심분리법에서는 코아세르베이트를 구분할 수가 있었다.
- 이를 보완하기 위해서 천천히 층분리를 시키지 않고 원심분리를 통해서 강제로 빠르게 층 분리를 시키고 코아세르베이트 생성량을 침전물(pellet)을 통해 평가하기 위해 원심분리를 시행하였다. 샴푸 희석액을 제조하기 위해서 샴푸와 정제수를 일정비율로 섞고 1.5 min 동안 천천히 손으로 먼저 교반시킨 후, 15 mL 튜브에 14 mL 만큼 담은 후 5 min 동안 정치시킨 후 원심분리기에 3,000 rpm으로 5 min 동안 돌린 후 코아세르베이트를 분리시키고 생성된 침전물 높이를 측정하였다. 1.
- 일반적으로, 침전물 높이가 높을수록 평가에 따른 편차를 줄일 수 있기 때문에 최대 수급조건을 찾기 위해서 노력하였다. 샴푸액을 희석한 후 정치하는 시간이 코아세르베이트 생성량에 영향을 미치는지 관찰하였다. Table 1에서와 같이 정치시간은 코아세르베이트의 양에 영향을 미치지 않았다.
- 특별히 헹굼시에는 5% 이하의 농도로 희석되는 것으로 생각된다. 샴푸의 개인별 사용패턴과 사용단계에 따라 다른 이 희석 배수를 감안하고 코아세르베이트의 함량을 적용시키기 위해서 비커에 다양한 농도로 샴푸액을 희석시켰다. 코아세르베이트의 투과도는 온도에 영향을 받기 때문에 본 실험에서는 25 ℃로 고정시켰다[20].
- 폴리머가 함유하는 서로 다른 수분양을 고려하여 침전물의 상등액(supernatant)을 피펫으로 제거하고 60 ℃ 오븐(JEIO TECH, Korea)에서 가열하여 수분을 모두 증발시키고 침전물 높이를 측정해보았다. 실험의 특성상 침전물이 불안정한 고형 상태인 다른 유리관 정치법에는 적용하지 못하고 원심분리법에서만 시험해 보았다. 하지만 두 평가 방법은 침전물을 보는 공통점이 있으므로 결론을 일반화할 수 있다는 가정하에 실험을 진행하였다.
- 원심 분리법은 샴푸 희석액을 1.5 min 동안 천천히 손으로 먼저 교반시킨 후, 15 mL 튜브(FALCON, Corning Inc., USA)에 14 mL 만큼 담은 후 5 min 동안 정치시킨 후 원심분리기(Allegra-6R, Beckman Coulter, USA)에 3000 rpm 으로 5 min 동안 돌린 후 유리관 정치법과 같은 방법으로 높이를 측정하였다.
- 유리관 정치법은 높이 320 mm 내부 직경 22 mm 유리관 튜브(광진 이화학, Korea)에 샴푸 희석액을 총 100 g으로 정량하여 그 후 끝을 고무마개로 막은 후 아래 위로 몇 차례 부드럽게 섞고 3 days 동안 정치시켜 디지털 카메라를 전방 35 cm로 고정시키고 높이를 측정하였다.
- 유리관 정치법은 3 days 시간이 소요되는 단점이 있다. 이를 보완하기 위해서 천천히 층분리를 시키지 않고 원심분리를 통해서 강제로 빠르게 층 분리를 시키고 코아세르베이트 생성량을 침전물(pellet)을 통해 평가하기 위해 원심분리를 시행하였다. 샴푸 희석액을 제조하기 위해서 샴푸와 정제수를 일정비율로 섞고 1.
- 서로 다른 샴푸액의 코아세르베이트 생성량을 상대비교 하고, 동일 샘플이라도 다른 날 측정할 때 최대한 비슷한 값을 얻기 위해서는 기준점을 잡을 필요가 있기 때문에, 정해진 교반 시간과 속도를 정해서 희석시키는 것이 필요하다. 이를 위해서 먼저 교반 시간에 따라 투과도가 어떻게 변화하는지 측정하였는데 Figure 2와 같이 시간에 따라 서서히 증가하는 것을 관찰하였다.
- 코아세르베이트가 일으키는 층분리 현상을 큰 부피에서 시각적으로 쉽게 관찰하여 코아세르베이트의 생성량을 보다 정확하게 평가하기 위해 긴 유리관에 샴푸 희석액을 정치시켰다. 긴 유리관에 정제수를 부은 후, 샴푸액을 넣어 총량을 100 g으로 만들며 특정 농도를 맞추었다.
- 코아세르베이트의 형성량을 빠르고 정량적으로 검증하기 위해 코아세르베이트가 많이 생성되는 샘플과 적게 생성되는 샘플을 선정하여 서로 비교하여 검증한 결과, 다양한 조건에서의 코아세르베이트 생성에 대한 재현성과 유의차를 확보하였다. 이와 같은 평가법을 이용하면 처방 구성의 변화에 따른 코아세르베이트 함량 변화를 간편하고 정확하게 평가할 수 있을 것으로 본다.
- 투과도 평가법은 샴푸액을 희석시킨 후 25 ℃에서 30 s 동안 1 s에 2.5회전 속도로 저은 후 자석바(magnetic bar)를 넣어서 250 rpm (C-MAG HS, IKA, Germany)으로 교반한 후 4 mL를 큐벳(01937-00, KARTELL, Italy)에 옮기고 600 nm에서 투과도를 UV spectrometer (V-670, JASCO, USA)로 측정하였다. 교반시간과 샴푸 용량과 샴푸 투입 후 경과 시간을 다양하게 해서 투과도를 n = 5로 평가하였다.
- 폴리머가 함유하는 서로 다른 수분양을 고려하여 침전물의 상등액(supernatant)을 피펫으로 제거하고 60 ℃ 오븐(JEIO TECH, Korea)에서 가열하여 수분을 모두 증발시키고 침전물 높이를 측정해보았다. 실험의 특성상 침전물이 불안정한 고형 상태인 다른 유리관 정치법에는 적용하지 못하고 원심분리법에서만 시험해 보았다.
대상 데이터
- 양이온 컨디셔닝 폴리머인 폴리쿼터니움-67(폴리쿼터늄-67)은 Dow Chemical (USA) SoftCAT 제품으로 유창 FC (Korea)에서 입수하였다. 구아검 Jaguar LC(구아하이드록시프로필트리모늄클로라이드), 폴리쿼터니움-52(폴리쿼터니움-52)와 폴리쿼터니움-10(폴리쿼터니움-10)은 KCI (Korea)에서 입수하였다. 소듐라우레스설페이트(Sodium laureth sulfate, SLES)는 LG생활건강(Korea)의 원료를 사용하였다.
- 코카미도프로필 베테인(코카미도프로필베타인)은 미원(Korea)에서 입수하였다. 샴푸 제조에 쓰이는 점증제 및 pH 조정제, NaCl, 구연산, EDTA-4Na 등은 Sigma(USA)에서 구입하였다. 오일은 야자오일(Cognis, Germany)을 사용하였다.
- 구아검 Jaguar LC(구아하이드록시프로필트리모늄클로라이드), 폴리쿼터니움-52(폴리쿼터니움-52)와 폴리쿼터니움-10(폴리쿼터니움-10)은 KCI (Korea)에서 입수하였다. 소듐라우레스설페이트(Sodium laureth sulfate, SLES)는 LG생활건강(Korea)의 원료를 사용하였다. 코카미도프로필 베테인(코카미도프로필베타인)은 미원(Korea)에서 입수하였다.
- 양이온 컨디셔닝 폴리머인 폴리쿼터니움-67(폴리쿼터늄-67)은 Dow Chemical (USA) SoftCAT 제품으로 유창 FC (Korea)에서 입수하였다. 구아검 Jaguar LC(구아하이드록시프로필트리모늄클로라이드), 폴리쿼터니움-52(폴리쿼터니움-52)와 폴리쿼터니움-10(폴리쿼터니움-10)은 KCI (Korea)에서 입수하였다.
- 샴푸 제조에 쓰이는 점증제 및 pH 조정제, NaCl, 구연산, EDTA-4Na 등은 Sigma(USA)에서 구입하였다. 오일은 야자오일(Cognis, Germany)을 사용하였다.
- 소듐라우레스설페이트(Sodium laureth sulfate, SLES)는 LG생활건강(Korea)의 원료를 사용하였다. 코카미도프로필 베테인(코카미도프로필베타인)은 미원(Korea)에서 입수하였다. 샴푸 제조에 쓰이는 점증제 및 pH 조정제, NaCl, 구연산, EDTA-4Na 등은 Sigma(USA)에서 구입하였다.
데이터처리
- The lines above the bar graph denote the statistical difference (n = 4) calculated using a Student’s t-test.
이론/모형
- 이 결과값들을 바탕으로 샴푸액에서 생성된 코아세르베이트 양을 정량적으로 평가할 수 있는 가장 최적의 평가법을 찾기 위해 Figure 7에서 이 결과들을 종합하여 비교해보았다. 모든 데이터들 간 비교를 쉽게 하기 위해서 투과도 결과값을 비어-람버트 법칙으로 흡수스펙트럼으로 변환한 뒤, 최대값을 1로 모두 표준화(normalization)하였다.
- 교반시간과 샴푸 용량과 샴푸 투입 후 경과 시간을 다양하게 해서 투과도를 n = 5로 평가하였다. 코아세르베이트의 입도 분석은 Mastersizer2000 (Malvern Panalytical, USA)을 사용하였다.
성능/효과
- Table 1에서와 같이 정치시간은 코아세르베이트의 양에 영향을 미치지 않았다. 5 min 이후에는 거의 유의차가 없는 것으로 평가되었고, 1 h 이후는 정치시간이 길어질수록 약간씩 높이가 줄어드는 경향을 보였는데, 시간이 지날수록 생성된 코아세르베이트의 분열이 일어남을 보았다. 즉, 오히려 짧은 정치시간이 더 정확한 생성량 측정값을 확보할 수 있음을 보았다.
- 교반 시간에 따른 입자 크기를 입도분석기를 사용해서 확인한 결과 교반시간이 2 min과 15 min, 38 min으로 증가하면 각각 사이즈가 64 µm, 78 µm, 223 µm로 증가함을 관찰하였다.
- 원심분리 평가법은 샘플을 희석시켜 코아세르베이트를 생성시킨 뒤 15 mL 튜브에 담아 3,000 rpm으로 5 min 동안 원심분리하여 코아세르베이트의 침전 높이를 측정하여 그 생성 부피를 정량하는 것인데, 생성 비교량의 차이가 크지 않고 투명 제품이 아닌 조성물을 대상으로 측정이 가능하다는 장점이 있었으며 무엇보다도 수분함량에서도 폴리머간 코아세르베이트 생성량 차이를 비교할 수 있는 장점이 있었다. 따라서, 원심분리법을 사용하면 10 min 정도를 소요하고 샴푸의 코아세르베이트를 정량할 수 있음을 확인하였다.
- 본 연구에서는 원심분리법을 사용하면 간편하게 코아세르베이트 생성량을 평가할 수 있음을 보였다. 향후, 수분함량에 관해서 셀룰로오스 폴리머 외 구아검 같은 다른 종류 폴리머로도 평가하여서 샴푸 배합 전체에 적용시킬 수 있는 평가법의 확립이 필요하다.
- 세 가지 평가법은 각 실험에서 생성된 코아세르베이트의 형성 유무 및 농도에 따른 코아세르베이트의 생성 경향을 파악할 수 있었음에도 불구하고 동시 비교에서는 조금씩의 차이를 보였다. Figure 7과 같이 샘플1의 경우 5%에서 15% 희석 구간에서 코아세르베이트양의 희석 농도별 패턴이 약간 다름을 알 수가 있다.
- 유리관 평가법은 100 g의 샘플을 긴 유리관에 정치시켜 3일 후 생성된 코아세르베이트의 형성량을 비교하는 것인데 생성량 평가가 일관되어 신뢰성이 높지만, 시간이 장시간 소요되고, 경시 시간에 따른 형성량 차이가 있었으며, 첨가물에 따라 평가가 어려운 샘플이 존재했다. 원심분리 평가법은 샘플을 희석시켜 코아세르베이트를 생성시킨 뒤 15 mL 튜브에 담아 3,000 rpm으로 5 min 동안 원심분리하여 코아세르베이트의 침전 높이를 측정하여 그 생성 부피를 정량하는 것인데, 생성 비교량의 차이가 크지 않고 투명 제품이 아닌 조성물을 대상으로 측정이 가능하다는 장점이 있었으며 무엇보다도 수분함량에서도 폴리머간 코아세르베이트 생성량 차이를 비교할 수 있는 장점이 있었다. 따라서, 원심분리법을 사용하면 10 min 정도를 소요하고 샴푸의 코아세르베이트를 정량할 수 있음을 확인하였다.
- 5 min 이후에는 거의 유의차가 없는 것으로 평가되었고, 1 h 이후는 정치시간이 길어질수록 약간씩 높이가 줄어드는 경향을 보였는데, 시간이 지날수록 생성된 코아세르베이트의 분열이 일어남을 보았다. 즉, 오히려 짧은 정치시간이 더 정확한 생성량 측정값을 확보할 수 있음을 보았다.
- 를 건조 후 높이 H로 나눈 뒤에 나타내었다. 코아세르베이트가 생성되는 공통적인 희석액 구간인 20% 이하부터 실험하였는데, 20%를 제외한 모든 구간의 높이는 샘플 1과 2 사이에 유의차가 없는 상태로 평가되었다. 따라서, 수분이 있는 상태에서도 셀룰로오스 폴리머를 중심으로 처방한 샴푸의 코아세르베이트 생성량의 상대 비교는 합당하다고 할 수 있다.
후속연구
- 한편, Figure 7B에서 나타낸 샘플 2의 경우에서는 3가지 평가법이 모두 다른 경향을 나타내었는데, 생성된 코아세르베이트의 양이 극단적으로 낮은 경우여서 편차가 많이 발생한 것으로 보인다. 따라서 본 평가법들은 코아세르베이트가 적게 생성되지 않는 일반적인 샴푸 조건에서 유의차 있게 활용될 수 있을 것으로 보인다.
- 코아세르베이트의 형성량을 빠르고 정량적으로 검증하기 위해 코아세르베이트가 많이 생성되는 샘플과 적게 생성되는 샘플을 선정하여 서로 비교하여 검증한 결과, 다양한 조건에서의 코아세르베이트 생성에 대한 재현성과 유의차를 확보하였다. 이와 같은 평가법을 이용하면 처방 구성의 변화에 따른 코아세르베이트 함량 변화를 간편하고 정확하게 평가할 수 있을 것으로 본다.
- 본 연구에서는 원심분리법을 사용하면 간편하게 코아세르베이트 생성량을 평가할 수 있음을 보였다. 향후, 수분함량에 관해서 셀룰로오스 폴리머 외 구아검 같은 다른 종류 폴리머로도 평가하여서 샴푸 배합 전체에 적용시킬 수 있는 평가법의 확립이 필요하다. 다양한 평가법 간에 생성량의 편차가 발생해서 실제 코아세르베이트 양과 어느 결과값이 근접한지는 알 수 없지만, 적어도 원심분리법은 수분 제거를 통한 구성 성분 조건이 변한 후에도 일정한 패턴을 보이고 있기 때문에 원심분리법을 활용할 경우 상대 정량 비교가 가능함을 알 수가 있다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.