[논문]아라미드 표면처리에 의한 실리콘/불소 고무와의 접착성 연구

이재호; 이재동; 박성민; 이종우

doi:10.12772/tse.2018.55.349

아라미드 표면처리에 의한 실리콘/불소 고무와의 접착성 연구
Adhesion between Surfaces Treated with Aramid Fiber and Silicone/Fluorine Rubber 원문보기

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.55 no.5, 2018년, pp.349 - 355

이재호 (다이텍연구원) , 이재동 (다이텍연구원) , 박성민 (다이텍연구원) , 이종우 (백일)

Abstract ▼ AI-Helper

The interfacial adhesion property between aramid and rubber is a very important factor when aramid is applied as a reinforcing material for automotive heat-resistant hoses. This study examined the improvement of interfacial adhesion between aramid and rubber by applying plasma and a coupling agent to m-aramid. The SEM, AFM, and XPS characteristics were examined based on the plasma treatment conditions. The plasmatreated aramid was then treated with the coupling agent to analyze the interfacial adhesion with silicon, fluorine, and hybrid rubber. The plasma treatment resulted in an increase in the surface roughness of the aramid, and the mechanical properties of the aramid fabric decreased because the surface of the aramid was fibrillated. Moreover, the interfacial adhesion between aramid and rubber increased by 16.2% with the use of the coupling agent and plasma treatment.

주제어

표/그림 (11)

그림 Figure 1. Preparation of m-aramid fabric treated by plasma and coupling agents.
표 Table 1. Composition of coupling agent used in the experiment
그림 Figure 2. FE-SEM image of plasma-treated aramid fiber surface; (a) untreated, (b) 30 s plasma-treated, (c) 60 s plasma-treated, and (d) 90 s plasma-treated.
그림 Figure 3. AFM image of plasma-treated aramid fiber surface;(a) untreated and (b) 60 s treated.
그림 Figure 4. C1s peak of different plasma-treated aramid fabrics; (a) untreated, (b) 30 s plasma-treated, (c) 60 s plasma-treated, and (d) 90 s plasma-treated.
표 Table 2. XPS surface element analysis of plasma-treated aramid fabric
표 Table 3. Binding energies of functional group of XPS C1s peaks
그림 Figure 5. Tensile strength of different plasma-treated aramid fabrics.
그림 Figure 6. Peel strength of different coupling agent treated aramid fabrics; (a) silicone rubber (coupling agent), (b) silicon rubber (pH), (c) fluorine rubber (coupling agent), (d) fluorine rubber (pH), (e) hybrid rubber (coupling agent), and (f) hybrid rubber (pH).
그림 Figure 7. Stereoscopic microscope images of aramid fabric after peel test; (a) untreated and (b) TPM treated.
그림 Figure 8. Peel strength of different plasma-treated aramid fabrics.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 아라미드를 대기압 플라즈마 및 실란계 커플링제를 이용하여 표면처리하여 실리콘 고무와의 결합력을 상승시키기 위해 진행하였다. 플라즈마 처리 시간, 커플링제의 종류 및 처리 조건에 따른 아라미드의 특성을 SEM, AFM, XPS 등으로 분석하였으며, 아라미드 직물과 고무의 계면간 박리강도 분석을 통하여 고무와의 계면접착력 향상시키기 위한 최적 조건을 확립하였다.
하지만 기존의 연구들은 아라미드 보강 고무 복합재의 제조 및 처리 조건에 따른 고무와의 계면접착력에 대한 언급되지 않고 있다. 이에 본 연구에서는 아라미드 직물에 대기압 플라즈마 및 실란 커플링제 처리 조건에 따른 보강재의 특성 및 고무와의 계면접착력을 분석하여 터보차저 엔진용 고압 내열호스의 내구성을 향상시키는데 중점을 두고 있다.

제안 방법

실리콘 고무, 불소-실리콘 고무, 불소고무를 금형에 맞춰 절단한 뒤 고무-아라미드 직물-고무 순서로 금형에 넣고 실리콘 고무 160 ^oC×20분, 실리콘 고무-불소 170 ^o C×10분, 불소고무 180 ^o C×10분 조건 으로 가류하였다. 가류가 끝난 시험편은 표준상태에서 12시간 aging 후 박리강도 시험을 진행하였다. 박리강도 시험 조건은 ASTM D 903에 맞춰 파지점 50 mm, 폭 25 mm 로 시험속도 1 mm/sec로 설정하였다.
본 논문은 터보차저 엔진용 고압 내열호스에 사용하는 아라미드 보강재에 플라즈마와 실란 커플링제를 표면 처리한 뒤 이들의 처리 조건에 따른 아라미드의 표면 변화, 기계적 특성, 아라미드와 고무의 박리강도를 분석하였다.
실리콘 고무, 불소-실리콘 고무, 불소고무를 금형에 맞춰 절단한 뒤 고무-아라미드 직물-고무 순서로 금형에 넣고 실리콘 고무 160 o C×20분, 실리콘 고무-불소 170 o C×10분, 불소고무 180 o C×10분 조건 으로 가류하였다.
전처리제 조액을 제조하기 위한 실란 커플링제는 3종(TPM(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, Sigma Aldrich, Korea), GPTMS((3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, Sigma Aldrich, Korea), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), Sigma Aldrich, Korea)을 사용하였다. 조액의 pH를 조절하기 위하여 20 wt%로 희석시킨 아세트산을 사용하였으며, 커플링제의 분산성을 높이기 위하여 IPA(isopropyl alcohol, 덕산)를 이용하였다. 조액을 제조한 뒤 고속 교반기를 이용하여 2000 rpm으로 10분간 충분히 교반시킨 뒤 사용하였다.
처리는 13.56 MHz의 RF-generator(Max Power: 650 W)가장착된 glow-discharge etching system을 이용하여(처리 기체: N₂, 출력: 150 W, 가스주입량: 10 l/min, 처리시간: 30, 60, 90 s) 처리하였고 이후 패딩기를 이용하여 제조한 조액에 2dip-2nip(압력: 2 bar)으로 침치시킨 다음 텐터에서 200^oC 에서 5분간 열풍 건조하였다.
플라즈마 및 조액을 통한 표면처리 조건에 따른 아라미드와 고무간 계면 접착력의 차이점을 확인하기 위하여 만장시험기(AUTOGRAPH AG-X series, SHIMADZU)를 사용하여 박리강도를 측정하였다.
본 연구에서는 아라미드를 대기압 플라즈마 및 실란계 커플링제를 이용하여 표면처리하여 실리콘 고무와의 결합력을 상승시키기 위해 진행하였다. 플라즈마 처리 시간, 커플링제의 종류 및 처리 조건에 따른 아라미드의 특성을 SEM, AFM, XPS 등으로 분석하였으며, 아라미드 직물과 고무의 계면간 박리강도 분석을 통하여 고무와의 계면접착력 향상시키기 위한 최적 조건을 확립하였다.
플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드의 표면 변화를 분석하기 위하여 SEM(scanning electron microscope, SU-70, Hitachi)과 AFM(atomic force microscope, NanoScopeIIIa, Digital Instruments)을 이용하여 플라즈마 처리에 따른 아라미드의 표면 변화를 분석하였다. 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 직물의 표면 작용기 생성 여부를 확인하기 위하여 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy, Quantera SXM, ULVAC-PH)를 이용하여 섬유 표면의 원소 분석을 진행하였다. 플라즈마 처리에 따른 직물의 손상정도를 확인하기 위하여 처리 조건에 따른 아라미드 직물의 인장강도를 KS K ISO 13935-1에 규격에 맞춰 시험하였다.
플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드의 표면 변화를 분석하기 위하여 SEM(scanning electron microscope, SU-70, Hitachi)과 AFM(atomic force microscope, NanoScopeIIIa, Digital Instruments)을 이용하여 플라즈마 처리에 따른 아라미드의 표면 변화를 분석하였다. 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 직물의 표면 작용기 생성 여부를 확인하기 위하여 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy, Quantera SXM, ULVAC-PH)를 이용하여 섬유 표면의 원소 분석을 진행하였다.

대상 데이터

박리강도 시험 조건은 ASTM D 903에 맞춰 파지점 50 mm, 폭 25 mm 로 시험속도 1 mm/sec로 설정하였다. 본 실험에서 표면처리 조건에 의한 시험편 및 미처리 시험편은 각각 5개씩 선정하여 평가하였다.
실험에서 사용된 아라미드는 Nomex ® (Dupont Co.) 평직을 사용하였다.
Table 1은 아라미드 전처리제 조액 제조 조건을 나타낸 것이다. 전처리제 조액을 제조하기 위한 실란 커플링제는 3종(TPM(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, Sigma Aldrich, Korea), GPTMS((3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, Sigma Aldrich, Korea), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), Sigma Aldrich, Korea)을 사용하였다. 조액의 pH를 조절하기 위하여 20 wt%로 희석시킨 아세트산을 사용하였으며, 커플링제의 분산성을 높이기 위하여 IPA(isopropyl alcohol, 덕산)를 이용하였다.

이론/모형

가류가 끝난 시험편은 표준상태에서 12시간 aging 후 박리강도 시험을 진행하였다. 박리강도 시험 조건은 ASTM D 903에 맞춰 파지점 50 mm, 폭 25 mm 로 시험속도 1 mm/sec로 설정하였다. 본 실험에서 표면처리 조건에 의한 시험편 및 미처리 시험편은 각각 5개씩 선정하여 평가하였다.
플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 직물의 표면 작용기 생성 여부를 확인하기 위하여 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy, Quantera SXM, ULVAC-PH)를 이용하여 섬유 표면의 원소 분석을 진행하였다. 플라즈마 처리에 따른 직물의 손상정도를 확인하기 위하여 처리 조건에 따른 아라미드 직물의 인장강도를 KS K ISO 13935-1에 규격에 맞춰 시험하였다.

성능/효과

1. 플라즈마의 처리 시간이 30, 60, 90초로 길어지면 아라미드 섬유 표면의 요철이 증가고 아라미드의 물성은 감소하였다. 특히, 90초 처리 시 직물의 강도는 약 10% 감소하였으며 표준편차는 증가하였는데, 이는 플라즈마의 sputtering에 의한 표면 요철 생성 및 피브릴화가 주된 원인이다.
2. XPS를 이용한 원소 분석을 통하여 플라즈마 처리 시간 길어질수록 아라미드 표면의 산소함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 반응성이 높은 히드록실기의 함량이 증가하지만 90초 이상 처리 시 히드록실기에 비해 비교적 안정한 카르복실기가 증가하였다.
3. 커플링제의 종류에 따라 TPM > APTES > GPTMS 순으로 박리강도가 높게 나타났으며 TPM의 경우 268% 이상 증가하였다.
4. 플라즈마 처리 시간이 길어짐에 따라 박리강도는 최대 16.2% 증가하였으나, 60초 처리와 90초 처리의 차이는 미비하였다.
플라즈마 처리는 일반적으로 섬유 표면에 활성화기를 부여하여 표면 에너지를 증가시키고, 이로 인하여 결합력을 증가시키는 것으로 알려져 있다. XPS 측정 결과 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드의 표면 원소 함량은 처리 시간이 길어짐에 따라 산소 원소의 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Table 3과 Figure 4에 각각 작용기별 피크 및 C1s의 XPS 데이터를 피팅(fitting)하여 나타내었다.
5 cm로 나타났다. 다만, 실리콘 고무에 비해 박리강도의 표준편차가 크게 나타났으며, pH에 의한 영향은 적게 받는 것으로 나타났다. 불소 고무의 표준편차가 심한 이유는 박리가 아라미드 직물과 고무사이에서 나타나는 것이 아니라 고무와 고무사이에서 박리가 일어나기 때문이다.
Figure 7은 불소고무의 박리 강도 테스트 후 아라미드 직물의 표면에 남아있는 고무의 형상을 관찰하기 위하여 실체현미경으로 아라미드 직물의 표면을 측정한 것이다. 박리강도 테스트 후 커플링제 미처리 아라미드 직물의 표면은 TPM 처리 후의 아라미드 표면에 비해 남아있는 불소 고무의 잔량이 적고, 얇게 남아 있었으나, TPM 처리 후 아라미드 직물은 표면에 불소 고무가 완전히 붙어 있어, TMP 처리 시 아라미드 직물과 불소 고무간 높은 계면 결합력을 가짐을 확인할 수 있었다.
0보다 약 20% 높게 나타났다. 불소 고무는 TPM 처리 시 가장 높은 박리강도를 보였으며 APTES, GPTMS, 미처리 순으로 각각 78.2, 45.3, 64.5, 29.1 N/2.5 cm로 나타났다. 다만, 실리콘 고무에 비해 박리강도의 표준편차가 크게 나타났으며, pH에 의한 영향은 적게 받는 것으로 나타났다.
불소 고무의 표준편차가 심한 이유는 박리가 아라미드 직물과 고무사이에서 나타나는 것이 아니라 고무와 고무사이에서 박리가 일어나기 때문이다. 실리콘-불소 하이브리드 고무는 실리콘 고무와 비슷한 경향을 나타내었으나 평균 박리강도는 가장 낮게 나오는 것을 확인하였다.
플라즈마 처리 시간이 0, 30, 60, 90초로 증가함에 따라 인장강도는 각각 360, 352, 353, 324 N/5 cm로 나타났다. 특히 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 인장강도의 표준편차 또한 증가하는 경향을 보였다. 이는 SEM 측정 결과에서 보듯이 플라즈마 처리에 의하여 아라미드 표면에 발생한 플라즈마의 sputtering에 의한 요철 및 피브릴화에 의하여 물성이 저하된 것으로 보이며, 또한 플라즈마 처리한 아라미드가 직물형태이기 때문에 경·위사의 겹치는 것과 같은 변수에 의하여 플라즈마 처리가 모든 섬유 표면에 영향을 미치지 못했기 때문이다.
XPS를 이용한 원소 분석을 통하여 플라즈마 처리 시간 길어질수록 아라미드 표면의 산소함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 반응성이 높은 히드록실기의 함량이 증가하지만 90초 이상 처리 시 히드록실기에 비해 비교적 안정한 카르복실기가 증가하였다.
Figure 5는 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 직물의 인장강도를 나타내었다. 플라즈마 처리 시간이 0, 30, 60, 90초로 증가함에 따라 인장강도는 각각 360, 352, 353, 324 N/5 cm로 나타났다. 특히 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 인장강도의 표준편차 또한 증가하는 경향을 보였다.
Figure 2는 플라즈마 처리 시간에 따른 아라미드 표면의 SEM 이미지이다. 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 아라미드 표면에는 작은 돌기와 같은 요철이 생기는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 플라즈마의 sputtering에 의한 아라미드 표면에 손상이 발생한 것으로 확대할 경우 요철의 발생을 더 확실하게 볼 수 있었다. 요철이 증가함에 따라 아라미드와 커플링제(혹은 고무)와의 접착면적이 넓어져 접착강도는 증가하게 될 것으로 판단된다.
플라즈마 처리시간이 길어질수록 C-C의 조성비는 감소하는 반면, C-OH(히드록실기), C=O(카르보닐기), C-OOH (카르복실기)의 조성비가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히 활성화 된 히드록실기는 차후 커플링제 및 고무와의 1, 2차 결합을 함에 따라 아라미드와 고무 사이에 높은 계면접착력을 가질 수 있을 것으로 판단된다.
특히 활성화 된 히드록실기는 차후 커플링제 및 고무와의 1, 2차 결합을 함에 따라 아라미드와 고무 사이에 높은 계면접착력을 가질 수 있을 것으로 판단된다. 하지만 플라즈마를 90초 동안 처리한 아라미드는 오히려 히드록실기의 비중이 감소하고 비교적 안정적인 C-OOH(카르복실기)가증가하는 경향이 나타났다. 이는 플라즈마 처리 시간이 90초 이상 지속될 경우 계면 접착력이 감소할 수 있다는 것이다 [9−15].

후속연구

플라즈마 처리시간이 길어질수록 C-C의 조성비는 감소하는 반면, C-OH(히드록실기), C=O(카르보닐기), C-OOH (카르복실기)의 조성비가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히 활성화 된 히드록실기는 차후 커플링제 및 고무와의 1, 2차 결합을 함에 따라 아라미드와 고무 사이에 높은 계면접착력을 가질 수 있을 것으로 판단된다. 하지만 플라즈마를 90초 동안 처리한 아라미드는 오히려 히드록실기의 비중이 감소하고 비교적 안정적인 C-OOH(카르복실기)가증가하는 경향이 나타났다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	실란 커플링제의 역할은 무엇인가?	또한 실란 커플링제는 한 분자에 유기와 무기 두 개의 서로 다른 관능기를 가지고 있는 실리콘 기반 물질로써 유리, 금속과 같은 무기 소재와 접착제, 유기 고분자, 코팅제 등과의 서로 다른 물질들의 결합을 돕는 역할을 한다. 특히 NBR에 실리카 입자를 분산할 때 실란 커플링제를 처리하여 기계적 물성을 향상시키는 연구가 주로 이뤄지고 있다 [5−8].
	터보차저 엔진은 어떻게 운용되는가?	터보차저 엔진은 배기가스의 힘으로 내부 터빈을 돌려 외부의 신선한 공기를 연소실에 강제로 밀어 넣는 메커니즘으로 운용되며, 자동차에 탑재되어지는 터보차저는 종류에 따라 일반적으로 10−30만 rpm이 회전하는데 일반적인 내연기관의 엔진이 1만 rpm 수준이 넘지 않는 걸 감안한 다면 터보차저 엔진의 내부 회전속도는 일반적 내연기관에 비해 수십 배 높은 수준이다. 이러한 환경 하에서 유체를 이송하는 호스의 내구성은 매우 중요한 역할을 하며, 내압 성능을 향상시키기 위해 호스의 외층(outer tube)와 내층 (inner tube)간에 보강재를 배치하여 적용하는 추세이다.
	상용압력이 7MPa 이상인 터보차저 엔진 설계 시 호스의 내구성을 위해 어떤 재료를 사용하는가?	이러한 환경 하에서 유체를 이송하는 호스의 내구성은 매우 중요한 역할을 하며, 내압 성능을 향상시키기 위해 호스의 외층(outer tube)와 내층 (inner tube)간에 보강재를 배치하여 적용하는 추세이다. 특히 상용압력이 7 MPa 이상의 것을 고압 호스라 칭하며 이들의 설계 시 고강도의 섬유소재인 아라미드, 고강력 폴리에스터, 나일론 직물 혹은 편물을 보강재로 적용하고 있다. 때문에 내 외층의 실리콘 및 실리콘 불소 공중합체 고무와의 강한 화학적인 결합을 통한 내구, 내후성의 증대가 매우 중요한 요소이다.

참고문헌 (15)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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