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문제 정의
- 또한 실리카는 국부적인 구조와 성질을 가지게끔 형태 제어가 가능하여[6] 코팅두께와 코팅층의 밀도를 변화시킴으로써 물질의 형상을 제어할 수 있다. 따라서 본 논문에서는 코팅된 실리카의 pore가 색상에 어떠한 영향을 주는지 연구하기 위해 에칭을 하여 pore를 형성시켰다. 먼저 400 nm 크기의 α-FeOOH를 합성하고 실리카를 코팅한 후 에칭제를 활용하여 일정 시간별로 에칭하여 실리카 코팅층의 pore 변화를 확인한 후 이에 따른 색상 변화에 대해 연구하였다.
- 따라서 색상은 βFeOOH보다 우수하지만 상대적으로 상전이 온도가 낮은 α-FeOOH의 물성을 개선하고자 실리카를 활용해 코팅하였다.
- 본 논문에서는 α-FeOOH의 실리카 코팅층 밀도와 pore제어에 따른 색상 변화를 연구하였다.
제안 방법
- 이후 첨가되는 물질은 1시간씩 교반 후에 첨가하였다. CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 0.5 g, NH4OH 10 mL, TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 14 mL를 순차적으로 1시간 간격으로 첨가한 후 24시간 교반하여 코팅하였다. 코팅이 끝난 후 6000 rpm으로 15분간 원심분리하여 코팅물로부터 용매를 제거하였다.
- 즉, OH계열의 에칭제는 1차적으로 표면에너지를 높여 실리카 내부에 작은 기공을 형성시키고 단계적으로 작은 기공들이 모여 표면에너지를 낮춰 큰기공을 형성하고 최종적으로 할로우 형태로 변화하게 되는데[6], 에칭제의 농도 및 노출 시간이 증가함에 따라 실리카 코팅층의 용해량이 증가하여 할로우 형태로 변화하거나 코팅층이 제거된 것으로 여겨진다. 따라서, 우리는 실리카 코팅층의 밀도가 색도에 미치는 영향을 비교하기위해 실리카 코팅층을 유지하며 내부 기공이 적절하게 형성되는 5시간을 최종적으로 선택하였다.
- 수득한 실리카 코팅된 α-FeOOH를 coated 샘플로 명명하고 TEM으로 실리카 코팅층을 분석하였다. 또한, 실리카 코팅 전 후의 색도변화는 UV-vis로 반사율과 CIE Lab를 평가하였다.
- 먼저 400 nm 크기의 α-FeOOH를 합성하고 실리카를 코팅한 후 에칭제를 활용하여 일정 시간별로 에칭하여 실리카 코팅층의 pore 변화를 확인한 후 이에 따른 색상 변화에 대해 연구하였다.
- 2개의 비이커에 각각 coated 샘플 1g과 증류수 1000 mL을 넣고 5분간 초음파 분산시킨 후 magnetic stirrer를 이용해 400 rpm으로 30분간 교반한다. 사전 연구결과를 토대로[9] 적정 에칭제 첨가량을 참고하여, 에칭제인 NH4OH 20 mL와 NaOH 1 g을 두 바이알에 각각 추가한 후 교반시키면서 시간별로 3시간, 5시간, 15시간, 24시간마다 추출하였다. 각 시간별로 추출한 반응물은 6000 rpm으로 15분간 원심분리하여 용액과 분리하였다.
- 수득된 에칭물은 silica-etched α-FeOOH(이하, NH4OH etched, NaOH etched)로 명명하고, 에칭제 농도, 반응 시간에 따라 SiO2 코팅층 밀도에 영향을 주는 기공크기변화를 TEM으로 관찰하고, 물성변화를 UV-vis로 반사율과 CIE Lab를 평가하였다.
- 수득한 400 nm 크기의 α-FeOOH를 bare라 명명하고 투과전자현미경(TEM, transmission electron microscopy, Tecnai G2 F30 STwin)과 XRD(Model D/Max 2500, Rigaku, Japan)으로 형상을 확인 하였고, UV-vis으로 색도 CIE Lab(Commission international d’Eclairege)를 평가하였다.
- 수득한 실리카 코팅된 α-FeOOH를 coated 샘플로 명명하고 TEM으로 실리카 코팅층을 분석하였다.
- 실리카의 밀도가 α-FeOOH에 색도에 미치는 영향을 파악하기 위해서 NH4OH와 NaOH를 이용하여 에칭제의 농도 및 에칭시간을 조절하여 coated 샘플의 실리카 코팅층 형태를 제어하였다.
- OH와 NaOH를 이용하여 에칭제의 농도 및 에칭시간을 조절하여 coated 샘플의 실리카 코팅층 형태를 제어하였다. 에칭 시간은 실리카 코팅층의 변화를 확인하기 위해 최소 3시간부터 24시간까지 변화시켜 경과를 지켜보았다. 2개의 비이커에 각각 coated 샘플 1g과 증류수 1000 mL을 넣고 5분간 초음파 분산시킨 후 magnetic stirrer를 이용해 400 rpm으로 30분간 교반한다.
- 이를 응용하여 길이는 고정하고 실리카층의 두께나 밀도 변화를 통한 색상의 변화에 대한 연구를 새로 진행하기 위해 α-FeOOH에 실리카 코팅을 하였다.
대상 데이터
- 400 nm의 α-FeOOH는 Fe(NO3)·9H2O와 KOH를 사용하여 합성하였다.
- 그림 2는 실리카 coated 샘플을 두가지 에칭 용액에 각각 담궈서 시간에 따른 실리카층의 기공크기 변화와 밀도를 모니터링한 TEM 이미지이다. 에칭제 농도에 따른 형상변화를 비교하기 위해 약염기인 NH4OH와 강염기인 NaOH을 선택적으로 사용하였다. 특히, 실리카 나노 입자의 경우 알칼리계열 에칭제에 의해 OH- 이온이 Si원자 주위를 배위하여 Si-O결합을 약화시킴으로 실리카 입자를 용해시켜 할로우 실리카로 형태를 변화시킬 수 있다[6].
성능/효과
- 그림 1(a)는 α-FeOOH(이하 bare), 1(b)는 bare에 실리카를 코팅(이하 coated 샘플)한 α-FeOOH의 TEM 이미지로 bare는 400 nm의 침상 형태로 합성된 것이 확인되었고 coated 샘플의 실리카 코팅층은 약 50 nm로 균일하게 형성된 것이 관찰되었다. 그림 1(c)는 bare와 coated 샘플의 결정상 이미지로 bare의 경우 단일상의 goethite 결정상이 합성되었고, coated 샘플의 경우도 비정질상이 존재하지만 goethite 결정상이 관찰되어 실리카 코팅을 하여도 상변이 없이 코팅이 되는 것을 확인하였다.
- 기공 상태는 큰 변화가 없었다. 15시간 경과후에는 과하게 식각되어 코팅층이 거의 관찰되지 않고 core 표면에 실리카 입자가 불균일하게 부착되어 있는 것으로 확인되었다. 에칭 시간이 24시간까지 도달하였을때는 실리카 코팅층이 모두 제거된것을 볼 수 있었다.
- OH etched 샘플의 반사율을 UV-vis로 측정한 결과이다. Bare는 반사율의 범위가 약 10~40%로 확인되었고, bare에 실리카 코팅을 하거나 실리카 코팅층에 에칭을 한 경우에는 반사율의 값이 bare 보다 높고 유사하게 나타났다. 코팅과 에칭을 한 경우 반사율의 범위는 약 15~65%로 확인되었다.
- 코팅과 에칭으로 실리카 코팅층이 제어된 α-FeOOH의 결정상을 확인한 결과, NaOH보다 상대적으로 약 염기인 NH4OH로 에칭한 경우 에칭 속도가 느려서 core 표면에 코팅된 실리카의 밀도가 상대적으로 높아 SiO2의 피크 강도(intensity)가 높게 측정이 되었지만 에칭으로 인한 상변화는 없었다. Bare와 coated 샘플, etched 샘플 두 종류의 색도를 분석한 결과, 실리카를 코팅하였을때 L*값이 71, bare는 L*값이 57로 측정되어 실리카 코팅을 하면 반사율이 높아져 명도가 증가되었고, b*값 또한 coated 샘플은 약 +43~+46으로 bare의 b*값 +39 보다 높아서 채도가 낮은 노란색에서 채도가 높은 선명한 노란색으로 색상이 변화되었다. 에칭에 의해 실리카 코팅층의 pore가 증가하여 밀도가 감소한 etched 샘플의 경우 coated 샘플에 비해 b*값이 +46에서 +43으로 낮아진 것으로 확인되어, 실리카 내부의 기공율의 변화가 황색제어에 영향이 있는 것으로 확인되었다.
- 2로 코팅한 값과 유사하게 나타났다. NH4OH etched 샘플은 70.1로 에칭을 했을 때 bare 보단 L* 값이 약 15 정도 높고 코팅한 것 보다는 1~2정도 낮은 것으로 확인되었다. 빨간색과 초록색을 나타내는 a* 값은 +값일 때 붉은 색을 띄고 - 값일 때 초록색을 띈다.
- Fe(NO3)를 출발원료로 하여 KOH를 첨가해 약 400 nm 크기의 α-FeOOH를 합성하고, TEOS를 활용해 실리카 코팅을 하였다. 그 결과 실리카 코팅은 약 50 nm로 형성되었다. 코팅된 실리카층을 NaOH, NH4OH 용액으로 시간에 따라 에칭하였다.
- 7)이 가장 높은 coated 샘플이 반사율이 가장 높았다. 두번째로 반사율이 높은 것은 NaOH로 에칭한 경우이며 L*값이 71.2, b*값이 +44.6로 확인되었고, NH4OH로 에칭한 것은 L*값이 70.1, b*값이 +43.4으로 확인되어 NaOH보다 상대적으로 낮게 확인되었다. 따라서 코팅과 에칭으로 실리카층의 밀도를 제어하면 실리카층의 밀도가 높을수록 αFeOOH의 반사율이 높아지고 황색을 나타내는 b*값을 조절할 수 있어 좀더 선명한 황색 안료를 개발 할 수 있다.
- 특히, 약염기인 NH4OH가 강염기인 NaOH보다 에칭속도가 느리기 때문에 실리카 코팅층의 밀도가 상대적으로 밀집(dense)되어 있어 SiO2의 피크 강도(intensity)가 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한, bare와 coated 샘플의 결정상을 분석한 그림 1(c)와 비교했을 때 코팅을 하거나 코팅층을 에칭을 하여도 결정상에는 변화가 없는 것으로 확인되어, NH4OH와 NaOH를 이용해 5시간 에칭하여 코팅층의 형상을 제어하는데 적당한 조건임을 확인하였다.
- 표 1과 그림 4에 bare와 coated 샘플, etched 샘플 두 종류의 색도를 UV-vis 기기로 측정하여 분석한 결과를 나타내었다. 명도를 나타내는 L* 값은 bare가 57.5로 가장 낮았고 실리카 코팅을 한 coated 샘플이 71.6으로 가장 높게 측정되었다. NaOH와 NH4OH로 에칭하였을 때는 NaOH etched 샘플이 71.
- Bare와 coated 샘플, etched 샘플 두 종류의 색도를 분석한 결과, 실리카를 코팅하였을때 L*값이 71, bare는 L*값이 57로 측정되어 실리카 코팅을 하면 반사율이 높아져 명도가 증가되었고, b*값 또한 coated 샘플은 약 +43~+46으로 bare의 b*값 +39 보다 높아서 채도가 낮은 노란색에서 채도가 높은 선명한 노란색으로 색상이 변화되었다. 에칭에 의해 실리카 코팅층의 pore가 증가하여 밀도가 감소한 etched 샘플의 경우 coated 샘플에 비해 b*값이 +46에서 +43으로 낮아진 것으로 확인되어, 실리카 내부의 기공율의 변화가 황색제어에 영향이 있는 것으로 확인되었다. 따라서 실리카 코팅층의 두께와 밀도를 제어하면 다양한 색상의 황색 안료를 연구하고 개발할 수 있을 것이라 판단된다.
- 이 논문에서는 α–FeOOH의 길이는 400 nm로 고정하고 실리카코팅층의 밀도를 제어하였을 때 b* 의 변화가 있음을 확인하였다.
- 코팅과 에칭으로 실리카 코팅층이 제어된 α-FeOOH의 결정상을 확인한 결과, NaOH보다 상대적으로 약 염기인 NH4OH로 에칭한 경우 에칭 속도가 느려서 core 표면에 코팅된 실리카의 밀도가 상대적으로 높아 SiO2의 피크 강도(intensity)가 높게 측정이 되었지만 에칭으로 인한 상변화는 없었다.
- 그림 3에서 볼 수 있듯이, 실리카 내부에 기공이 형성되었을지라도 실리카 코팅층 형태는 유지가 되고 있기 때문에 약 22º부근에서 확인되는 비정질의 SiO2 피크를 볼 수 있었다. 특히, 약염기인 NH4OH가 강염기인 NaOH보다 에칭속도가 느리기 때문에 실리카 코팅층의 밀도가 상대적으로 밀집(dense)되어 있어 SiO2의 피크 강도(intensity)가 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한, bare와 coated 샘플의 결정상을 분석한 그림 1(c)와 비교했을 때 코팅을 하거나 코팅층을 에칭을 하여도 결정상에는 변화가 없는 것으로 확인되어, NH4OH와 NaOH를 이용해 5시간 에칭하여 코팅층의 형상을 제어하는데 적당한 조건임을 확인하였다.
후속연구
- 에칭에 의해 실리카 코팅층의 pore가 증가하여 밀도가 감소한 etched 샘플의 경우 coated 샘플에 비해 b*값이 +46에서 +43으로 낮아진 것으로 확인되어, 실리카 내부의 기공율의 변화가 황색제어에 영향이 있는 것으로 확인되었다. 따라서 실리카 코팅층의 두께와 밀도를 제어하면 다양한 색상의 황색 안료를 연구하고 개발할 수 있을 것이라 판단된다.
- 따라서 코팅과 에칭으로 실리카층의 밀도를 제어하면 실리카층의 밀도가 높을수록 αFeOOH의 반사율이 높아지고 황색을 나타내는 b*값을 조절할 수 있어 좀더 선명한 황색 안료를 개발 할 수 있다.
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