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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 마그네슘 환원제를 이용하여 환원온도를 변화 시킴으로써 탄탈륨 산화물과의 직접 반응에 의해 환원거동 및 가능성을 확인하고 또한 얻어진 탄탈륨 금속분말에서 조직, 상, 성분 등의 특성 평가를 비교 분석하고자 하였다.
제안 방법
- 13979249966)을 사용하였다. 몰리브덴 트레이를 이용하여 탄탈륨 산화물 분말 20 g과 마그네슘 조각 10 g을 각각 준비하여 스테인레스스틸 챔버로 이루어진 밀폐형 열처리 로에서 환원반응을 수행하였다.
- 반응기를 진공과 아르곤 가스 분위기로 수 차례 반복 처리 한 후 최종적으로 1.5 기압의 아르곤 가스 주입 후 환원반응을 위해 1,073K, 1,123K, 1,173K, 1,223K로 각각 승온한 다음 그 온도에서 10시간 유지한 후 냉각함으로써 환원반응을 종료하였다.
- 셰러 방정식은 X-선 결과의 제1 피크에서 적용하였으며, B, λ, θ, t 는 각각 회절피크의 반가폭(radian), X선 파장(nm), 회절 각도 및 평균 결정크기(nm) 이다. 셰러 방정식 대한 오차를 감안하여 5회 X-선 분석 피크에서 측정한 결정 크기 중 최대치와 최소치를 제외한 나머지 값에서 평균을 얻어 결과로 삼았다. 표 1에서 보여지듯이 환원온도가 1,073K~1,223K로 증가함에 따라 얻어진 금속의 내부 평균결정크기는 12 nm에서 25 nm로 다소 증가는 경향을 보이지만, 전체적으로 극미세 결정크기로 유지되는 이유는 융점 대비 환원온도가 매우 낮아 결정 성장이 매우 어려웠기 때문으로 사료되었다.
- 환원반응 중에는 액상 마그네슘에서 기화된 마그네슘가스와 탄탈륨 산화물과의 반응이 이루어지며, 환원 후 형성된 산화마그네슘은 5%의 염산수용액에서 교반 세척하여 제거함으로써 최종 탄탄륨 금속분말을 얻었다. 얻어진 탄탈륨 금속분말은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, TESCAN MIRA3-LM), X-선회절 분석(X-ray Diffractometer, Rigaku International Corporation D/Max-2500), 산소분석기(Oxygen Nitrogen Determinator, ELTRA ON-900)에서 조직, 상, 성분을 각각 조사하였다.
- 탄탈륨 산화물을 초기원료로 하여 마그네슘 환원을 통해 순수 탄탈륨 분말을 성공적으로 제조하였다. 환원 후 분말의 조직은 미세입자와 결합제 물질로 이루어진 응집형으로 보여졌다.
대상 데이터
- 환원을 위한 초기원료로서 순도 99.99%인 탄탈륨산화물(Ta2O5) 분말(Jiujiang Ltd. lot. No.13979249966)을 사용하였다. 몰리브덴 트레이를 이용하여 탄탈륨 산화물 분말 20 g과 마그네슘 조각 10 g을 각각 준비하여 스테인레스스틸 챔버로 이루어진 밀폐형 열처리 로에서 환원반응을 수행하였다.
이론/모형
- 따라서 이들 내부결정 크기를 확인하기 위하여 셰러 방정식(Scherrer Equation, t = 0.9λ/Bcosθ)을 활용하여 평균결정크기를 구하였고 그 결과를 표 1에 나타내었다[9].
성능/효과
- 2 wt.%로 큰 차이가 없는 것으로 보아 최적으로 판단된 1,173K에서 환원이 충분히 가능한 것으로 확인하였다.
- )이 환원물과 혼재되어 이의 제거가 까다롭다. 마그네슘 금속을 환원제로 사용할 경우에는 1) 환원온도가 비교적 저온이며, 2) 취급성이 다소 용이하고 또한 3) 환원 후 부산물인 산화 마그네슘(MgO)의 제거가 수월한 장점이 있는 것으로 사료되었는데, 종래 탄탈륨 산화물을 마그네슘으로 환원하는데 대한 구체적인 공정연구에 대한 사례는 극히 미흡하다.
- 마그네슘과 탄탈륨의 평형 상태도를 보면 본 연구에서의 환원온도 영역에서 마그네슘 가스와 금속 탄탈륨 간의 상호간 용해도는 없다. 따라서 환원제인 마그네슘가스는 탄탈륨 산화물의 산소만 제거하는 환원 역할 만을 하며 금속 탄탈륨과의 합금화는 이뤄지지 않는다.
- 그림 5은 산화마그네슘 성분을 제거한 후 얻은 순수 탄탈륨 분말에 대한 주사전자현미경 조직이다. 사진에서 보여지듯이 그림 4와는 달리 분산도가 우수함을 알 수 있으며, 이는 껍질 형태의 산화마그네슘이 제거된 것에 기인한 것으로 사료되었다. 한편, 입자 크기 또한 원료분말 대비 다소 미세한 경향을 보이는데, 이는 8.
- 다음으로는, 다양한 환원 온도에서 얻어진 탄탈륨 금속 분말에 대해 분석한 X선회절분에 대한 결과를 그림 6에 나타내었다. 상대적으로 저온에서 환원할 경우에는 미환원 상인 Ta2O 의 피크가 일부 보여짐에 따라 환원이 부족함을 알았고, 1,173K 이상의 온도에서는 깨끗한 탄탈륨 피크 만을 보임에 따라 1,173K 가 최적의 환원 온도로 판단되었다.
- 이때 형성된 산화마그네슘 성분은 약 염산 수용액 내에서 교반 및 세척처리를 하여 제거됨으로써 최종적으로 순수 금속 탄탈륨 분말을 얻었는데, 참고로 염산 수용액에서 산화마그네슘이 세척 되어 제거 되는 반응에 대한 자유에너지 변화는 아래 식 2)와 식 3)과 같이 고려될 수 있다[8]. 세척 후 분말에서 마그네슘 성분을 유도결합 플라스마 발광 광도법(Inductively Coupled Plasma, ICP) 으로 분석한 결과 50 ppm 이하로 검출되어 세척이 잘 이루어졌음을 확인하였다.
- 그림 3과 4에 대표적으로 1,173K 환원으로 얻어진 환원 분말, 즉 산화마그네슘 제거 전 분말에서 측정한 X선회절 분석 및 주사전자현미경 조직을 각각 나타내었다. 우선 그림 4의 X선회절분석 결과를 보면 원료상인 탄탈륨 산화물의 상은 제거되어 보이지 않고, 탄탈륨 상과 산화마그네슘상 만이 존재함으로 보아 환원 반응이 잘 이루어졌음을 알 수 있었다. 또한 그림 4의 주사전자현미경 조직을 보면, 입자크기는 대략 수백 nm 로 보이며 미세입자들이 결합제 물질와 응집되어져 있는 형태를 나타내고 있는데, 미세 구형입자는 탄탈륨 그리고 결합제 소재는 산화마그네슘으로 추정되며 이에 대해서는 현재 확인 중이다.
- 환원 후 분말의 조직은 미세입자와 결합제 물질로 이루어진 응집형으로 보여졌다. 이후 염산 수용액에서 산화마그네슘 성분을 제거하여 얻어진 탄탈륨 금속 분말의 조직은 이의 경우보다 분산도가 우수했으며 입자크기는 대략 200 nm로 나타났다. 환원 온도 별로 얻어진 탄탈륨 금속 분말에서 X선분석을 수행 한 결과 1,173K 이상에서 환원 반응이 잘 되어짐을 알 수 있었고 이때 제조한 분말의 산소농도는 1.
- 셰러 방정식 대한 오차를 감안하여 5회 X-선 분석 피크에서 측정한 결정 크기 중 최대치와 최소치를 제외한 나머지 값에서 평균을 얻어 결과로 삼았다. 표 1에서 보여지듯이 환원온도가 1,073K~1,223K로 증가함에 따라 얻어진 금속의 내부 평균결정크기는 12 nm에서 25 nm로 다소 증가는 경향을 보이지만, 전체적으로 극미세 결정크기로 유지되는 이유는 융점 대비 환원온도가 매우 낮아 결정 성장이 매우 어려웠기 때문으로 사료되었다.
- %로 최소치를 보였다. 한편 환원 온도가 1,073K~1,223K로 증가할 때, 측정된 내부 결정의 평균 크기는 11.5 nm~24.7 nm로 다소 증가함을 알았다.
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