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문제 정의
- 양매피 열수 추출액의 색소 특성을 살펴보고, 견직물에 염색하여 염색온도, 염색시간, 매염제 종류, 매염순서, 매염농도에 따른 염착성 및 표면색의 변화를 살펴보았으며, 실용성을 알아보기 위해 세탁견뢰도, 드라이크리닝견뢰도, 마찰견뢰도, 일광견뢰도를 평가하였다. 또한, 양매피 추출물로 염색한 견직물의 소취성 및 항균성을 측정하여 친환경 건강 기능성 염료로의 활용 가능성을 검토하여 얻어진 결과는 다음과 같다.
- 이러한 변화로 인해 천연염료와 천연염색에 대한 관심이 증가하였으며 나아가 천연약리 작용을 가진 식물로 염색한 직물이 가지는 기능성에 대해 관심이 높아지고 있는 실정이다. 이에 본 연구는 소귀나무 수피 추출물로 염색한 직물의 염색성 및 기능성을 알아보고 친환경 건강 기능성 소재로서의 활용 가능성을 알아보는데 그 목적이 있다. 이를 위하여 소귀나무 수피 추출물의 자외·가시부 흡수스펙트럼을 측정하였으며, 염색온도, 염색시간, 매염제 종류, 매염순서, 매염제 농도별 염착성 및 표면색 변화를 살펴보고, 염색된 견직물의 실용성을 알아보기 위해 세탁견뢰도, 드라이크리닝견뢰도, 마찰견뢰도, 일광견뢰도를 평가하였다.
제안 방법
- Table 3은 무매염 염색 견직물과 매염제별 K/S값이 가장 높았던 염색포의 각종 견뢰도의 결과를 나타내었다. Fig. 5의 결과에 의해 Al매염과 Cu매염은 5%의 농도로 선매염한 염색포를 사용하였으며, Fe매염은 5%의 농도로 후매염한 염색포를 사용하여 측정하였다. 세탁견뢰도의 변퇴색 결과를 살펴보면 무매염 염색 견직물은 4등급을 나타내었으나 매염 염색포는 3등급 혹은 3~4등급으로 약간 저하하는 경향을 보였다.
- 염색시료의 색소를 확인하기 위해 정밀 질량분석기 Q-TOF MS(6530, Agilent Technologies, USA)를 사용하였으며, 추출 용매(5M HCH Methanol)에 무매염 염색포를 24시간 침전시켜 색소를 용해시킨 후 측정하였다. Q-TOF MS 분석은 m/z 100-1000범위에서 scan하였으며 positive ion mode로 측정하였다.
- 이를 위하여 소귀나무 수피 추출물의 자외·가시부 흡수스펙트럼을 측정하였으며, 염색온도, 염색시간, 매염제 종류, 매염순서, 매염제 농도별 염착성 및 표면색 변화를 살펴보고, 염색된 견직물의 실용성을 알아보기 위해 세탁견뢰도, 드라이크리닝견뢰도, 마찰견뢰도, 일광견뢰도를 평가하였다. 또한, 소취성 및 항균성을 측정하여 소귀나무 수피 추출물로 염색한 견직물의 기능성을 평가하였다.
- 매염은 매염제에 의한 염착량 및 표면색의 변화를 알아보기 위해 각 매염제를 액비 1:50으로 하여 50°C에서 20분간 매염농도(1, 2, 3, 4, 5%(o.w.f.))로 변화시키며 선매염, 후매염을 실시하였다.
- 무매염 염색포의 표면 산도를 측정하기 위해 pH측정기(HANNA HI-99171, Romania)를 사용하였으며, 5번 측정하여 평균값을 사용하였다.
- 소취성은 가스검지관법에 의하여 3L의 암모니아(100ppm)가 주입된 5L의 가스백에 10cm×10cm 크기의 시료를 넣고 2시간 경과 후 가스백에 남아있는 암모니아 가스 농도를 측정하여 아래 식을 사용하여 소취율을 구하였다.
- 양매피 열수 추출액의 색소 특성을 살펴보고, 견직물에 염색하여 염색온도, 염색시간, 매염제 종류, 매염순서, 매염농도에 따른 염착성 및 표면색의 변화를 살펴보았으며, 실용성을 알아보기 위해 세탁견뢰도, 드라이크리닝견뢰도, 마찰견뢰도, 일광견뢰도를 평가하였다. 또한, 양매피 추출물로 염색한 견직물의 소취성 및 항균성을 측정하여 친환경 건강 기능성 염료로의 활용 가능성을 검토하여 얻어진 결과는 다음과 같다.
- 양매피 추출물로 염색한 염색포의 항균성을 알아보기 위해 황색포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)과 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 실험을 실시하였고, 그 결과는 Table 5와 같다.
- 양매피 추출물의 색소 성분의 특성을 알아보기 위해 자외·가시광선 분광광도계(UV-2600, Shimazu, Japan)를 이용하여 200~700nm 파장의 흡광도 변화를 측정하였다.
- 양매피 추출액의 자외·가시광선 흡수 스펙트럼에서 270nm와 350nm에서 흡수파장을 확인하였다.
- 염색시료의 색소를 확인하기 위해 정밀 질량분석기 Q-TOF MS(6530, Agilent Technologies, USA)를 사용하였으며, 추출 용매(5M HCH Methanol)에 무매염 염색포를 24시간 침전시켜 색소를 용해시킨 후 측정하였다. Q-TOF MS 분석은 m/z 100-1000범위에서 scan하였으며 positive ion mode로 측정하였다.
- 염액 추출은 전통적 방법인 열수 추출 방법을 사용하였으며, 염재와 증류수를 중량비 1:20으로 하여 100°C에서 30분간 끓인 다음 여과한 추출액을 사용하였고, 염색의 액비를 1:50으로 한 후 항온진탕기를 이용하여 염색온도(40, 50, 60, 70, 80°C)에서 염색시간(20, 40, 60, 80, 100분)의 조건으로 염색을 실시하였다.
- 이를 위하여 소귀나무 수피 추출물의 자외·가시부 흡수스펙트럼을 측정하였으며, 염색온도, 염색시간, 매염제 종류, 매염순서, 매염제 농도별 염착성 및 표면색 변화를 살펴보고, 염색된 견직물의 실용성을 알아보기 위해 세탁견뢰도, 드라이크리닝견뢰도, 마찰견뢰도, 일광견뢰도를 평가하였다.
- 염색시료의 염착성과 표면색을 측정하기 위해 분광측색계(JX-777, Color Techno System Co, Japan)를 사용하여 400nm에서 700nm 사이를 20nm 간격으로 표면 반사율을 측정한 후 최대 흡수파장에서 Kubelka-Munk식에 의해 K/S 값을 구하였다. 측정은 시료를 2번 접은 후 앞면과 뒷면을 5회 측정하여 평균을 구하였다.
- 평가시료는 정련된 원포와 매염제가 미치는 영향을 배제하기 위해 매염제를 사용하지 않고 80℃에서 80분 염색한 견직물을 사용하여 평가하였고, 실험결과는 Table 4와 같다. 정련한 원 시료의 소취성은 42.
- 항균성은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)과 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)을 공시균으로 사용하여(KS K 0693 : 2011)에 준하여 시험편과 대조편에 공시균을 배양하여 18시간 후의 정균감소율을 측정하였다. 평가시료는 매염제가 미치는 영향을 배제하기 위해 정련된 원포와 무매염 염색포를 사용하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 직물은 염색 전 80℃의 물에서 30분간 침지하여 불순물을 제거한 실크를 사용하였으며, 시료의 특성은 Table 1과 같다. 염재는 TANAKANAO SENRYOTEN(田中直染料店)에서 구입한 소귀나무 수피(이하 양매피라 칭함)를 이용하였으며, 매염제로는 명반(KAl(SO4)2·12H2O), 초산동(Cu(CH3COO)2·H2O), 철(FeSO4·7H2O)을 사용하였으며 증류수를 이용하여 염색하였다.
- 염재는 TANAKANAO SENRYOTEN(田中直染料店)에서 구입한 소귀나무 수피(이하 양매피라 칭함)를 이용하였으며, 매염제로는 명반(KAl(SO4)2·12H2O), 초산동(Cu(CH3COO)2·H2O), 철(FeSO4·7H2O)을 사용하였으며 증류수를 이용하여 염색하였다.
- 소취성은 가스검지관법에 의하여 3L의 암모니아(100ppm)가 주입된 5L의 가스백에 10cm×10cm 크기의 시료를 넣고 2시간 경과 후 가스백에 남아있는 암모니아 가스 농도를 측정하여 아래 식을 사용하여 소취율을 구하였다. 평가시료는 매염제가 미치는 영향을 배제하기 위해 정련된 원포와 무매염 염색포를 사용하였다.
- 평가시료는 매염제에 의한 항균성의 향상을 배제하고 추출액 자체의 항균성을 알아보기 위해 정련된 원포와 80℃에서 80분 염색한 무매염 염색포를 사용하였다.
이론/모형
- 견뢰도 평가는 세탁견뢰도(KS K ISO 105-C06 : 2014 A2S), 드라이클리닝 견뢰도(KS K ISO 105-D01 : 2010), 마찰견뢰도(KS K 0650 : 2011), 일광견뢰도(KS K ISO 105-B02 : 2010)에 준하여 측정하였다.
- 염색시료의 염착성과 표면색을 측정하기 위해 분광측색계(JX-777, Color Techno System Co, Japan)를 사용하여 400nm에서 700nm 사이를 20nm 간격으로 표면 반사율을 측정한 후 최대 흡수파장에서 Kubelka-Munk식에 의해 K/S 값을 구하였다. 측정은 시료를 2번 접은 후 앞면과 뒷면을 5회 측정하여 평균을 구하였다.
- 표면색은 Munsell 표색계로 색의 삼속성 H(Hue), V(Value), C(Chroma)를 측정하였고, CIELAB 표색계로 L*, a*, b*값을 측정한 후 원시료와의 색차값을 Hunter의 식을 사용하여 구하였다.
성능/효과
- a*값은 선매염 시에는 매염농도에 따라 감소하고 후매염시에는 증가하는 결과를 얻었으며, b*값은 선매염시에는 증가하고 후매염시에는 감소하는 결과가 나타나, Al선매염시에는 노란 기미가 많은 Y계열로 후매염시에는 붉은색이 감도는 YR 및 Y계열로 염색되었다. Cu매염은 매염순서에 따른 L*값의 변화는 거의 없었으며, a*값은 선매염(평균, 4.54)보다 후매염(평균, 5.24)이 높게 나와 붉은색의 수치가 약간 높았으며, b*값 선매염(평균, 40.93)이 후매염(평균, 34.96)보다 높게 나와, Cu매염은 선매염시 노란 기미가 많은 Y계열로 후매염시에는 선매염보다 약간 붉은 기운의 Y계열로 염색되었다. Fe매염은 L*값에 있어 선매염(평균, 27.
- 매염순서에 따른 L*a*b*값의 변화를 살펴본 결과, Al매염은 선매염시 매염 농도에 따라 a*값은 감소하고, b*값은 증가하는 경향을 나타낸 반면, 후매염시에는 a*값은 증가하고 b*값은 감소하는 반대되는 결과가 나타났다. Cu매염은 선매염시에 b*값의 수치가 증가하였고, 후매염시에는 a*값이 소량 높아졌다. Fe매염은 L*값에 있어 선매염보다 후매염 시 수치가 낮아져 더 어두워지는 것으로 나타났다.
- 96)보다 높게 나와, Cu매염은 선매염시 노란 기미가 많은 Y계열로 후매염시에는 선매염보다 약간 붉은 기운의 Y계열로 염색되었다. Fe매염은 L*값에 있어 선매염(평균, 27.42)보다 후매염(평균, 20.52)시 수치가 낮아져 더 어두워지는 것으로 나타났으며, 매염 순서에 의해 a*값의 큰 차이가 없었으나, b*값은 선매염(평균, 10.19)보다 후매염(평균, 5.58)시 수치가 낮아져 선매염시 후매염보다 노란기미의 어두운 Y계열로 염색되었다. 이는 견 피브로인 단백질 –NH2기, –NH기, –COOH기와 양매피 색소 혹은 금속 매염제와의 결합 순서에 의해 표면색이 달라지는 것으로 추정되며, 특히 Al매염제는 매염순서에 따라 색상의 변화가 많은 것으로 확인되었다.
- a*(+적색, -녹색)값은 무매염시 8.6의 적색기미를 나타내었으나, Cu매염(평균, 4.89)=Al매염(평균, 4.89)> Fe매염(평균, 1.41) 순으로 매염제에 따라 붉은색이 감소하였고, b*(+노랑, -파랑)값은 무매염시 22.26으로 원포의 7.46보다 노란색의 수치가 크게 증가하였으며, 이보다 Cu매염(평균, 39.95)과 Al매염(평균, 34.53)시 노란색이 현저하게 증가한 반면, Fe매염(평균, 7.89)은 노란색이 큰 폭으로 감소하였다.
- 6는 매염순서에 따른 매염제의 농도별 L*a*b*값의 변화를 나타낸 것으로, Al매염은 매염순서에 따른 L*값의 변화는 없었으나, a*, b*값은 서로 상반된 결과를 나타내었다. a*값은 선매염 시에는 매염농도에 따라 감소하고 후매염시에는 증가하는 결과를 얻었으며, b*값은 선매염시에는 증가하고 후매염시에는 감소하는 결과가 나타나, Al선매염시에는 노란 기미가 많은 Y계열로 후매염시에는 붉은색이 감도는 YR 및 Y계열로 염색되었다. Cu매염은 매염순서에 따른 L*값의 변화는 거의 없었으며, a*값은 선매염(평균, 4.
- 7) 순으로 Fe매염의 염착성이 가장 높은 것으로 나타났다. 금속매염제는 단백질계 섬유와 결합력이 높기 때문에 염착량이 크게 증가하는 하는 경향과 일치하며 이 중 Fe매염제와의 결합력이 가장 높은 것으로 나타났다.
- 매염순서에 따른 염착성을 살펴본 결과 Al매염과 Cu매염의 경우는 선매염 시 염착성이 높게 나타났으며, Fe매염은 후매염에서 염착량이 높게 나타났다. 단백질계 섬유의 경우 매염제와의 염착성이 좋기 때문에 보통 후매염을 하는 경우가 많으나 염재의 종류에 따라서는 선매염을 실시하기도 하는데 양매피 추출액은 매염제 종류에 따라 매염순서를 달리하는 것이 높은 염착성을 얻을 수 있는 것으로 확인되었다.
- 오염에 있어서는 모두 4~4-5등급을 나타내어 세탁에 의한 이염이 거의 없는 것으로 나타났다. 드라이크리닝 견뢰도는 4등급 혹은 모두 4-5등급을 나타내어 우수한 견뢰도를 나타내었으며, 마찰견뢰도는 건조한 상태의 경우 무매염한 염색 견직물과 비슷하게 나타났으나 젖은 상태에서는 Al매염과 Cu매염의 경우 한 등급 낮게 나타났다. 일광견뢰도에 있어서는 무매염 염색포 3등급보다 Fe매염 염색포는 4등급으로 한 단계 향상되어 일광에 의한 견뢰도가 높은 것으로 나타났으며 Al, Cu매염은 한 단계 낮거나 또는 유지하는 결과가 나타났다.
- CIE표색계에 의한 L*값은 Al매염> Cu매염> Fe매염의 순으로 낮아졌으며 특히, Fe매염에 의해 L*값이 큰 폭으로 저하되어 가장 어두운 색상을 나타냈다. 매염순서에 따른 L*a*b*값의 변화를 살펴본 결과, Al매염은 선매염시 매염 농도에 따라 a*값은 감소하고, b*값은 증가하는 경향을 나타낸 반면, 후매염시에는 a*값은 증가하고 b*값은 감소하는 반대되는 결과가 나타났다. Cu매염은 선매염시에 b*값의 수치가 증가하였고, 후매염시에는 a*값이 소량 높아졌다.
- 매염순서에 따른 염착성을 살펴본 결과 Al매염과 Cu매염의 경우는 선매염 시 염착성이 높게 나타났으며, Fe매염은 후매염에서 염착량이 높게 나타났다. 단백질계 섬유의 경우 매염제와의 염착성이 좋기 때문에 보통 후매염을 하는 경우가 많으나 염재의 종류에 따라서는 선매염을 실시하기도 하는데 양매피 추출액은 매염제 종류에 따라 매염순서를 달리하는 것이 높은 염착성을 얻을 수 있는 것으로 확인되었다.
- 매염제 종류, 매염순서, 매염제 농도별 염착성의 변화를 살펴본 결과, Fe매염> Cu매염 > Al매염 순으로 매염제의 염착성이 높았으며, 매염순서에 따른 염착성은 Al매염과 Cu매염은 선매염이 높았으며, Fe매염은 후매염이 높게 나타났다.
- 매염제 종류, 매염순서, 매염제 농도별 표면색의 변화를 살펴본 결과, 매염제에 의한 Munsell 색상변화는 선매염의 경우 Al·Cu·Fe매염 모두 Y계열을 나타냈고, 후매염의 경우 Al매염은 YR계열, Cu매염과 Fe매염은 Y계열을 나타냈다.
- 매염제 종류별 염착성을 살펴본 결과 Fe매염(선+후매염 K/S 평균 24.4)> Cu매염(선+후매염 평균 K/S 21.7)> Al매염(선+후 매염 K/S 평균 12.7) 순으로 Fe매염의 염착성이 가장 높은 것으로 나타났다.
- 9%이였고 폐렴균에 대해서는 항균성이 없는 것으로 나타났다. 반면, 양매피 추출물로 염색한 견직물은 황색포도상구균에 대해 99.9%, 페렴균 대해 99.9%로 매우 우수한 항균성을 나타내었다. 황색포도상구균은 정상인 피부 분포에서 25%, 아토피 피부염이 있는 소아와 어른은 78~100%의 높은 비율로 검출되는데, 아토피 피부염의 병변부의 진물과 황색포도상구균은 밀접한 관련이 있는 것으로 알려져 있고, 폐렴균은 면역계가 저하된 사람에게 감염이 잘되는 병원 내 세균이다(Nam ee, 2013).
- 5의 결과에 의해 Al매염과 Cu매염은 5%의 농도로 선매염한 염색포를 사용하였으며, Fe매염은 5%의 농도로 후매염한 염색포를 사용하여 측정하였다. 세탁견뢰도의 변퇴색 결과를 살펴보면 무매염 염색 견직물은 4등급을 나타내었으나 매염 염색포는 3등급 혹은 3~4등급으로 약간 저하하는 경향을 보였다. 오염에 있어서는 모두 4~4-5등급을 나타내어 세탁에 의한 이염이 거의 없는 것으로 나타났다.
- 세탁견뢰도의 변퇴색 결과를 살펴보면 무매염 염색 견직물은 4등급이었으나 매염한 염색포는 3등급 혹은 3~4등급으로 약간 저하하는 경향을 보였으며, 오염에 있어서는 모두 4등급~4-5등급을 나타내어 세탁에 의한 이염이 거의 없는 것으로 나타났다.
- 실험 결과 정련된 원포는 황색포도상 구균에 대해서 감소율이 65.9%이였고 폐렴균에 대해서는 항균성이 없는 것으로 나타났다. 반면, 양매피 추출물로 염색한 견직물은 황색포도상구균에 대해 99.
- 양매피 추출액로 염색한 염색포는 92.4%의 소취효과가 있었으며, 황색포도상구균과 폐렴균에 대해서 99.9%의 항균효과를 나타냈다.
- 이는 탄닌 및 양매피의 Flavonoid류 성분인 Myricitrin 색소의 특징적인 파장대로 추정하였으며, Q-TOF MS를 통해 Myricitrin 질량값으로 확인되었다. 양매피 추출액의 염색온도와 염색시간에 따른 염착성을 살펴본 결과, 80℃에서 80분 염색하였을 때 최대 K/S값을 나타내었다.
- 염착량은 20분에서 80분까지는 서서히 증가하다가 80분을 기점으로 100분까지는 평형에 도달하는 경향을 나타내었다. 이는 80분에 이르면 견직물 내에 염착할 수 있는 양매피 추출 색소가 최대 포화상태에 이르기 때문에 더 이상 염착량이 증가하지 않는 것으로 추정되며 본 실험 조건에서 양매피 염색시간은 80분이 적절한 것으로 나타났다.
- 6% 소취효과가 상승하여 소취성이 뛰어난 것으로 나타났다. 이는 무매염 염색포의 표면 pH를 측정한 결과 5.32의 산성으로 염기성인 암모니아와 중화반응이 일어나 소취성이 우수해진 것으로 추정되며, 이를 통해 인체에서 분비되는 불쾌한 냄새들을 제거할 뿐만 아니라 노화로 인해 발생할 수 있는 특유의 채취 등을 제거하는 건강 기능성 염료로의 가능성을 확인하였다.
- 이는 온도가 높아질수록 양매피 색소의 분자운동이 활발해지면서 섬유내부로 색소들이 빠르게 침투하여 염색성이 증가한 것으로 판단되어지며, 양매피 추출물의 염색성은 80°C일 때 가장 효과적인 것으로 나타났다.
- 드라이크리닝 견뢰도는 4등급 혹은 모두 4-5등급을 나타내어 우수한 견뢰도를 나타내었으며, 마찰견뢰도는 건조한 상태의 경우 무매염한 염색 견직물과 비슷하게 나타났으나 젖은 상태에서는 Al매염과 Cu매염의 경우 한 등급 낮게 나타났다. 일광견뢰도에 있어서는 무매염 염색포 3등급보다 Fe매염 염색포는 4등급으로 한 단계 향상되어 일광에 의한 견뢰도가 높은 것으로 나타났으며 Al, Cu매염은 한 단계 낮거나 또는 유지하는 결과가 나타났다.
- 평가시료는 정련된 원포와 매염제가 미치는 영향을 배제하기 위해 매염제를 사용하지 않고 80℃에서 80분 염색한 견직물을 사용하여 평가하였고, 실험결과는 Table 4와 같다. 정련한 원 시료의 소취성은 42.8%인데 반하여 양매피 추출물로 염색한 염색포는 92.4%로 원포에 비해 49.6% 소취효과가 상승하여 소취성이 뛰어난 것으로 나타났다. 이는 무매염 염색포의 표면 pH를 측정한 결과 5.
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