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문제 정의
- 본 연구에서는 시멘트와 플라이애시를 바인더로 한 복합체에 CNT를 첨가한 배합의 기초 역학성능 평가 및 수화특성에 대하여 평가하였다. 또한, 시험체에 기준전극을 삽입하여 일정 전압을 가하여, CNT 첨가에 대한 시멘트 복합체의 발열성능에 대하여 평가하여, 다기능 시멘트 복합체의 개발을 목표로 하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
- 본 연구에서는 시멘트와 플라이애시를 바인더로 한 복합체에 CNT를 첨가한 배합의 기초 역학성능 평가 및 수화특성에 대하여 평가하였다. 또한, 시험체에 기준전극을 삽입하여 일정 전압을 가하여, CNT 첨가에 대한 시멘트 복합체의 발열성능에 대하여 평가하여, 다기능 시멘트 복합체의 개발을 목표로 하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
제안 방법
- 28일 재령에서 실시된 시멘트 페이스트 시험체의 발열 실험을 통해, 발열 전과 후의 시멘트 페이스트를 구성하고 있는 Ca(OH)2 및 CaCO3의 구성비를 열 중량 분석을 통하여 확인하였다. 발열실험 전과 후 샘플의 열 중량 분석을 실시한 결과는 Fig.
- CNT의 첨가량에 따른 영향을 살펴보기 위해 수화특성 및 발열특성에 대한 성능평가를 수행하였다. CNT가 첨가되지 않은 배합을 기준 배합으로 선정하고, 바인더 중량의 0.2 % 및 0.5 %가 CNT 첨가량이 되도록 2 %의 CNT 수용액을 첨가하여 그 영향을 분석하였다.
- CNT의 분포 및 주변에 생성된 수화물을 확인하였다. Fig.
- 본 연구에서는 플라이애시 혼입 시멘트 바인더를 이용하여 낮은 물-바인더 비의 페이스트 및 모르타르 시험체를 CNT의 첨가량에 따라 제작였다. CNT의 첨가량에 따른 영향을 살펴보기 위해 수화특성 및 발열특성에 대한 성능평가를 수행하였다. CNT가 첨가되지 않은 배합을 기준 배합으로 선정하고, 바인더 중량의 0.
- 탈형 후, 21 ± 3 ℃ 환경의 양 생수조에서 수중양생을 거치고, 측정재령에 꺼내어 압축강도 시험을 실시하였다. Instron사의 만능재료 시험기를 활용하여 하중재하를 실시하였으며, 재하속도는 2,400 N/s로 고정하였다. 측정 재령은 3, 7, 28, 56 및 91일로 하여 기준 시험체 대비 CNT가 첨가된 배합의 강도발현율을 확인하였다.
- 28로 고정하였다. OPC와 FA를 사전에 균질 혼입한 뒤, 바인더 중량 대비 0.2% 및 0.5%의 CNT 고형분을 첨가하였다. 이를 위해 2 % CNT 수용액을 사용하였다.
- 각 배합별로 3개의 50 mm×50 mm×50mm 크기의 시험체를 제작하였으며, 다음 Fig. 2와 같이 폭 40mm, 높이 70 mm의 스테인리스 스틸 와이어 메쉬 2장을 30mm 간격을 유지한 채 평행으로 공시체 타설 후 초결 직전에 넣고 공시체 윗 방향으로 20 mm가 돌출되도록 매설하였다.
- 굳지 않은 페이스트를 배합 직후 4.5 ± 0.5 g 채취하고 배합별 샘플을 20 mL의 발열측정용 병에 투입하고 밀봉한 뒤, 수화열 측정을 위한 장비에 넣고 측정을 실시하였다.
- CNT의 Van der Waals 힘을 최소화하기 위한 페이스트 시험체 제작 과정은 다음과 같다. 먼저, 시멘트와 플라이애시를 기계식 혼합기에 투입하고 30초간 저속으로 건비빔을 실시하였다. Table 3과 같이 CNT 수용액과 추가 배합수를 넣고 저속으로 15초간 실시하였다.
- 모르타르 배합이 완료된 직후 3연식 40 mm×40 mm×160 mm 크기 몰드에 타설하였으며, 24시간 동안 21 ± 3 ℃ 및 95 ± 5 % R.H. 의 챔버에서 양생을 실시하였다.
- 이후, 고성능 감수제를 투입하여 적절한 반죽 질기를 확보한 뒤, 약 7분간 고속으로 배합을 실시하여 페이스트 시험체를 제작하였다. 모르타르 시험체 제작을 위하여, 상기 페이스트 배합 순서 이후, ISO 표준사를 투입한 뒤 고속으로 추가로 3분 동안 혼합한 뒤 종료하였다. 혼합기와 혼합 속도는 KS L ISO 679를 만족하는 것을 사용하였다.
- 재령별 CNT 첨가량에 따른 OPC-FA 복합체의 압축강도 측정을 위하여 모르타르 시험체를 제작하였다. 모르타르 시험체의 바인더와 골재의 비가 1:2가 되도록 하였으며, ISO 표준사를 사용하였다.
- 의 환경에서 항온항습 양생을 실시하여 공시체의 내부 습도를 일정하게 유지시켰다. 발열 실험을 수행하기 위하여, 공시체에 돌출된 와이어 메쉬에 각각 (＋), (－) 전극이 되도록 전원 공급 장치에서 케이블을 연결하였다. 이후 모든 배합에 60 volt의 전압을 가하여 공시체내의 전기의 이동을 발생시켰으며, 온도의 상승을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 플라이애시 혼입 시멘트 바인더를 이용하여 낮은 물-바인더 비의 페이스트 및 모르타르 시험체를 CNT의 첨가량에 따라 제작였다. CNT의 첨가량에 따른 영향을 살펴보기 위해 수화특성 및 발열특성에 대한 성능평가를 수행하였다.
- 0cPs로 나타났다. 분말형태의 CNT 재료를 혼화재료와 같이 배합 시 투입하게 될 경우 Van der Waals 힘이 생성되어 입자간의 응집이 발생하여 고른 분산이 어렵기 때문에, 수용액으로 제조하여 배합 시 투입하였다.
- 시멘트-플라이애시 매트릭스 내 CNT 형상 및 분포를 확인하기 위하여, SEM 이미지 분석을 실시하였다. 분석을 위하여, 페이스트 시편을 파쇄하여 40 ℃에서 24시간동안 건조 한 뒤, 샘플 홀더에 넣고 투명 에폭시 레진으로 채우고 시편을 제작하였다. 이후, 샘플을 SEM 분석을 위한 크기로 제작하기 위하여 다이아몬드 커터로 절단한 뒤, 그라인딩 및 폴리싱을 실시하였다.
- 샘플링한 시료는 분쇄하여 150 ㎛체를 통과시킨 뒤, 40 ℃의 건조기에서 24시간 동안 건조하였다. 분쇄된 시료 약10mg의 분말을 알루미늄 팬에 넣고 열중량 분석을 수행하였다. 열중량 분석을 통해 열중량 감소율과 Ca(OH)2 및 CaCO3 등 J.
- 사용된 장비는 Rigaku사의 Thermo Plus EVO II이며, 1,000 ℃까지 승온하였다. 승온 속도는 분당 10℃로 유지하고, 질소가스 환경에서 분석하였다.
- 시멘트-플라이애시 매트릭스 내 CNT 형상 및 분포를 확인하기 위하여, SEM 이미지 분석을 실시하였다. 분석을 위하여, 페이스트 시편을 파쇄하여 40 ℃에서 24시간동안 건조 한 뒤, 샘플 홀더에 넣고 투명 에폭시 레진으로 채우고 시편을 제작하였다.
- 시멘트-플라이애시 복합체의 CNT 첨가에 따른 수화특성 분석을 위하여, TA Instrument사의 8 채널 TAM-Air를 사용하여 미소수화열 분석을 실시하였다. 굳지 않은 페이스트를 배합 직후 4.
- 2와 같이 폭 40mm, 높이 70 mm의 스테인리스 스틸 와이어 메쉬 2장을 30mm 간격을 유지한 채 평행으로 공시체 타설 후 초결 직전에 넣고 공시체 윗 방향으로 20 mm가 돌출되도록 매설하였다. 실험시 공시체 내부 온도측정을 위하여, 와이어 메쉬 2장 사이에 열전대를 매립하여 공시체 중심부 온도를 측정하고자 하였다. 이후 7일간의 21 ± 3 ℃ 및 50 ± 10 % R.
- , 2017). 이에, 고성능 혼화제를 투입하여 입자간 전기적 반발력을 감소시켜 CNT 뭉침 현상을 방지하기 위하여, Table 3과 같이 물-바인더 비를 낮게 설정하여, 초기 압축강도의 차이를 감소시켰다. 하지만 여전히 CN00과 비교하였을 때, 모르타르 초기 재령에서의 강도비는 낮은 수준으로 나타났으며, 이는 초기 재령에서 모르타르 매트릭스와 filler 역할을 하는 CNT 사이의 Van der Waals 힘에 의한 영향이 여전히 존재하여 형성된 공극의 존재로 인한 것으로 판단된다.
- 발열 실험을 수행하기 위하여, 공시체에 돌출된 와이어 메쉬에 각각 (＋), (－) 전극이 되도록 전원 공급 장치에서 케이블을 연결하였다. 이후 모든 배합에 60 volt의 전압을 가하여 공시체내의 전기의 이동을 발생시켰으며, 온도의 상승을 관찰하였다. 실험 중, 공시체 내부온도가 최고로 도달한 뒤 전류의 흐름이 감소되는 시점에서 시험을 종료하였다.
- Table 3과 같이 CNT 수용액과 추가 배합수를 넣고 저속으로 15초간 실시하였다. 이후, 고성능 감수제를 투입하여 적절한 반죽 질기를 확보한 뒤, 약 7분간 고속으로 배합을 실시하여 페이스트 시험체를 제작하였다. 모르타르 시험체 제작을 위하여, 상기 페이스트 배합 순서 이후, ISO 표준사를 투입한 뒤 고속으로 추가로 3분 동안 혼합한 뒤 종료하였다.
- 분석을 위하여, 페이스트 시편을 파쇄하여 40 ℃에서 24시간동안 건조 한 뒤, 샘플 홀더에 넣고 투명 에폭시 레진으로 채우고 시편을 제작하였다. 이후, 샘플을 SEM 분석을 위한 크기로 제작하기 위하여 다이아몬드 커터로 절단한 뒤, 그라인딩 및 폴리싱을 실시하였다. 분석 장비는 15 kV당 0.
- 4 %의 바인더 중량 이하의 범위에서 첨가하여 배합의 유동성을 확보하였다. 재령별 CNT 첨가량에 따른 OPC-FA 복합체의 압축강도 측정을 위하여 모르타르 시험체를 제작하였다. 모르타르 시험체의 바인더와 골재의 비가 1:2가 되도록 하였으며, ISO 표준사를 사용하였다.
- Instron사의 만능재료 시험기를 활용하여 하중재하를 실시하였으며, 재하속도는 2,400 N/s로 고정하였다. 측정 재령은 3, 7, 28, 56 및 91일로 하여 기준 시험체 대비 CNT가 첨가된 배합의 강도발현율을 확인하였다.
- 탈형 후, 21 ± 3 ℃ 환경의 양 생수조에서 수중양생을 거치고, 측정재령에 꺼내어 압축강도 시험을 실시하였다.
- 이에 대한 물-시멘트 비는 보정하였다. 폴리카본산계 고성능 혼화제는 최대 0.4 %의 바인더 중량 이하의 범위에서 첨가하여 배합의 유동성을 확보하였다. 재령별 CNT 첨가량에 따른 OPC-FA 복합체의 압축강도 측정을 위하여 모르타르 시험체를 제작하였다.
대상 데이터
- OPC-FA 복합체의 역학성능 및 발열특성을 분석하기 위하여 Table 3과 같이 FA를 OPC 중량 대비 20%로 치환한 배합을 기반으로 페이스트 시험체를 제작하였으며, 물-시멘트 비는 0.28로 고정하였다. OPC와 FA를 사전에 균질 혼입한 뒤, 바인더 중량 대비 0.
- 본 연구에서는 multi-wall CNT(MWCNT)가 사용되었으며, 평균 직경은 10 ㎚, 평균 길이는 1.5 ㎛로 된 분말을 물을 용매로 하고 소량의 계면활성제를 첨가한 수용액으로 제작하였다. CNT 수용액 총 중량의 2 %가 CNT 고형분으로 되어있으며, 수용액의 점도는 Brookfield DV-II+ 장비와 S18 스핀들을 이용하여 100 rpm의 속도로 측정하였으며, 그 결과 점도는 9.
- 본 연구에서는 보통 포틀랜드 시멘트 1종(OPC)과 플라이애시 2종(FA)이 바인더로 사용되었다. Table 1에 OPC와 FA의 화학조성, 밀도 및 분말도를 나타내었다.
- 압축강도 시험용 모르타르 시험체 제작을 위하여 ISO 679에서 규정하는 98% 이상의 SiO2가 함유되어 있는 표준사를 사용하였으며, Table 2에 ISO 표준사의 입도를 나타내었다.
- 5%의 CNT 고형분을 첨가하였다. 이를 위해 2 % CNT 수용액을 사용하였다. 이에 대한 물-시멘트 비는 보정하였다.
이론/모형
- 이후, 샘플을 SEM 분석을 위한 크기로 제작하기 위하여 다이아몬드 커터로 절단한 뒤, 그라인딩 및 폴리싱을 실시하였다. 분석 장비는 15 kV당 0.7 nm의 분해능을 갖고 최대 1,000,000 배율을 갖는 JEOL사의 JSM-7800F Prime 모델을 활용하였다.
- 압축강도 시험은 KS L ISO 679에 준하여 실시하였다. 모르타르 배합이 완료된 직후 3연식 40 mm×40 mm×160 mm 크기 몰드에 타설하였으며, 24시간 동안 21 ± 3 ℃ 및 95 ± 5 % R.
- 모르타르 시험체 제작을 위하여, 상기 페이스트 배합 순서 이후, ISO 표준사를 투입한 뒤 고속으로 추가로 3분 동안 혼합한 뒤 종료하였다. 혼합기와 혼합 속도는 KS L ISO 679를 만족하는 것을 사용하였다.
성능/효과
- 1. CNT 고형분의 첨가량이 증가할수록 초기재령에서의 압축강도는 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. 재령 3일에서의 CN02 및 CN05 배합은 CN00에 비하여 7.
- 2. CNT 첨가에 따른 시멘트 수화특성을 확인하기 위하여 실시한 미소수화열 분석 결과, CNT의 첨가는 시멘트 수화에 큰 영향을 끼치지 않는 것을 알 수 있다.
- 3. SEM 분석 결과, CNT가 시멘트 복합체의 공극에 분포한 경우, 주변에 시멘트 수화물 등이 생성되는 것을 확인하였으며, 장기적으로 강도 증진의 효과가 발생한 것을 알 수 있다.
- 4. CNT의 첨가 유무에 따라 초기의 열중량감소율은 다소 차이가 발생하였으나, 발열실험의 실시 여부에 따른 영향은 크지 않은 것을 알 수 있다.
- CNT가 첨가되지 않은 배합은 검정색 실선으로 표시되어 있으며, 초기 누적발열량이 CN02와 CN05에 비하여 크게 나타났다. CN00에 비하여 CNT가 첨가된 배합에서는 각각 1.5 cal/g 및 2.1 cal/g의 누적발열량이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 100시간이 지난 시점에서의 누적 발열량 차이는 각각 2.
- 5 ㎛로 된 분말을 물을 용매로 하고 소량의 계면활성제를 첨가한 수용액으로 제작하였다. CNT 수용액 총 중량의 2 %가 CNT 고형분으로 되어있으며, 수용액의 점도는 Brookfield DV-II+ 장비와 S18 스핀들을 이용하여 100 rpm의 속도로 측정하였으며, 그 결과 점도는 9.0cPs로 나타났다. 분말형태의 CNT 재료를 혼화재료와 같이 배합 시 투입하게 될 경우 Van der Waals 힘이 생성되어 입자간의 응집이 발생하여 고른 분산이 어렵기 때문에, 수용액으로 제조하여 배합 시 투입하였다.
- 결과적으로, CNT 첨가량의 증가에 따라 최대 도달 온도는 CN05가 가장 높았으며, 동일 전압을 가했을 때, 내부의 온도가 최대로 도달 하는데 걸린 시간은 CNT 함량이 증가함에 따라 단축되는 것으로 나타났다.
- 위 결과와 비교하여 보았을 때, 시멘트 복합체 배합 시, 바인더 중량 대비 0.1 % ~ 0.2 %의 CNT 고형분이 첨가되면, CNT가 첨가되지 않은 배합의 매크로 공극의 일부를 마이크로 공극으로 분산시켜주는 역할을 하지만, Van der Waals 힘에 의한 CNT의 뭉침현상이 일부 발생하여, 강도가 저하되는 현상이 나타났다 (Oh et al., 2017). 이에, 고성능 혼화제를 투입하여 입자간 전기적 반발력을 감소시켜 CNT 뭉침 현상을 방지하기 위하여, Table 3과 같이 물-바인더 비를 낮게 설정하여, 초기 압축강도의 차이를 감소시켰다.
- 위의 실험결과로부터, 압축강도 및 수화열 등 시멘트 복합체의 역학적인 성능은 큰 차이가 발생하지 않는 것을 알 수 있으나, 발열성능에는 큰 차이가 나타나는 것을 알 수 있었다. 다량의 CNT를 첨가할수록 더 높은 발열성능을 나타내고 있으며, 향후 최적 물-바인더 비 및 CNT 첨가량 등의 도출을 통한 발열이 우수한 콘크리트 개발이 가능할 것으로 보인다.
- 6은 100,000배 확대한 시험편의 SEM 이미지로, 공극 내 분포한 CNT 주변으로 수화생성물이 분포하는 것을 확인할 수 있다. 직경 0.3 ㎛의 공극에 분포한 넓은 비표면적을 갖는 CNT가 수화 생성처 역할을 하고, 이를 통해 미수화 OPC 및 FA의 추가 수화반응을 촉진하게 되어 공극을 밀실하게 하는 것으로 나타났다. 공극률의 감소는 강도와 밀접한 관계를 갖게 되며, 이로 인한 압축강도 증진에 기여를 한 것으로 나타났다.
- 8 ℃, 최대온도 도달 시간은 63분으로 나타났다. 최고온도 도달 이후, 일정 전압 하에서 전류의 급감에 따라 온도는 감소하는 현상이 나타났다.
- 5 % 낮은 값을 나타내고 있다. 하지만, 재령이 증가함에 따라, 그 차이가 감소하는 것을 Fig. 3과 같이 확인할 수 있으며, 7일과 28일 재령에서의 CN00 대비 CN02의 압축강도는 각각 94.1% 및 94.7% 수준으로 나타났으며, CN05의 경우 85.6% 및 90.3%로 그 격차가 좁혀지는 것을 알 수 있다. 이후 91일 재령에서는 CN00에 비해 CN02와 CN05의 압축강도는 각각 2.
후속연구
- 위의 실험결과로부터, 압축강도 및 수화열 등 시멘트 복합체의 역학적인 성능은 큰 차이가 발생하지 않는 것을 알 수 있으나, 발열성능에는 큰 차이가 나타나는 것을 알 수 있었다. 다량의 CNT를 첨가할수록 더 높은 발열성능을 나타내고 있으며, 향후 최적 물-바인더 비 및 CNT 첨가량 등의 도출을 통한 발열이 우수한 콘크리트 개발이 가능할 것으로 보인다.
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