[논문]탄탈륨 집합조직 발달에 대한 교차압연의 영향

강전연; 박성원; 박준영; 박성준; 송이화; 박성택; 김광련; 오경원

doi:10.12656/jksht.2018.31.6.275

[국내논문] 탄탈륨 집합조직 발달에 대한 교차압연의 영향
Effect of Cross Rolling on the Development of Textures in Tantalum 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.31 no.6, 2018년, pp.275 - 282

강전연 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박성원 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박준영 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박성준 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 송이화 ((주)풍산) , 박성택 ((주)풍산) , 김광련 ((주)풍산) , 오경원 (방산기술센터 기동화력팀)

Abstract ▼ AI-Helper

Two different modes of rolling were applied to control the texture development in tantalum sheet. In the conventional uni-directional rolling, the typical rolling textures of a body-centered cubic metal which was primarily composed of //(rolling direction) was developed. In a cross rolling where the specimen was rotated by $90^{\circ}$ between each pass, the rotated cube components, i.e. {100} were greatly reinforced. The prediction of lattice rotation by the full-constraint Taylor model showed that the high stability and the symmetry of the rotated cube components caused their strengthening in cross-rolling. The two specimens were heated to $1,100^{\circ}C$ at $9^{\circ}C/min$and held for 1 hour for annealing, then cooled to room temperature in atmosphere. In spite of the significant difference in the deformation textures, the annealing textures were very similar. They developed strong //(plane normal) components with negligible intensity at the rotated cube components, which was attributed to the negligible capability of the latter components to provide effective recrystallized grains.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Representative texture components of a body-centered cubic metal in (a) 3-dimensitonal Euler angle (φ₁, Φ, φ₂) space (Bunge's notation) and (b) its 2-dimensional section at φ₂=45° (RD: rolling direction, ND: normal direction, TD: transverse direction).
그림 Fig. 2. Initial microstructure and texture: (a) EBSD map representing the crystal directions along ND (ND-inverse pole figure map, IPFND map) with marked boundaries of misorientation angles >5°, (b) orientation distribution function on the φ₂=45° section of the Euler space with contour levels in mupliples of random distribution (Note: the sample directions correspond to those of the subsequent rolled and annealed specimens. Please refer to the electronic version of this article for full color information.)
그림 Fig. 3. Microstructures and textures after cold rolling: (a) IPFND map and (b) ODF at φ₂=45° after uni-directional rolling, (c) and (d) those after cross-rolling (Note: boundaries are unmarked in IPFND maps due to excessive frequency by large strain. Please refer to the electronic version of this article for full color information).
그림 Fig. 4. Microstructures and textures after annealing: (a) IPFND map and (b) ODF at φ₂=45° after the annealing following the uni-directional rolling, (c) and (d) those after the annealing following the cross-rolling (Note: boundaries with misorietnation angles >5° are marked. Please refer to the electronic version of this article for full color information).
그림 Fig. 5. Prediction of lattice rotation (orientation change) for orientations with φ₂=45° : (a) direction (vectors representing the Euler angle change) and (b) rate of orientation change (norms of lattice spin).
그림 Fig. 6. Effect of rolling direction change during the cross-rolling: a subset of Fig. 5(a)
그림 Fig. 7. Microstructure and orientation distribution in a partially recrystallized specimen after uni-directional rolling and annealing: (a) band contrast map, (b) IPFND map (Note: boundaries with misorietnation angles >5° are marked. Please refer to the electronic version of this article for full color information).
그림 Fig. 8. Schematic illustration of texture and microstructure development during annealing after (a) uni-directional rolling (smaller RC area) and (b) cross rolling (larger RC area).

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 교차압연(cross-rolling)을 통해 탄탈륨 판재의 압연 후 집합조직 중 {100}(rotated cube, 이하 RC) 방위를 강화 시켰으며, 그 강화 기구와 풀림 열처리 후 최종 집합조직에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.

제안 방법

계산된 ODF는 Bunge의 정의를 따르는 세 개의 오일러각(Euler angle)[23] (φ1, Φ, φ2)로 구성된 3차원 공간에 등고선으로 표현하였으며, 특히 bcc 금속의 주요 방위를 쉽게 확인할 수 있는 φ2=45o 단면에서의 ODF를 활용하였다[10-12].
본 연구에서는 압연 방식에 따른 고순도 탄탈륨의 냉간 압연과 풀림 열처리 후의 집합조직 발달 과정을 분석하였고, 이로부터 다음의 결론들을 도출하였다.
이 때 탄탈륨의 소성 변형 기구로서 각 12개의 {110}<111> 및 {112}<111>, 그리고 24개의 {123}<111> 활주계(slip system)를 고려하였다. 상기 모델을 활용한 압연의 모사로부터 변형 중 방위 변화를 결정하는 격자회전율(lattice spin)을 얻을 수 있었다. Fig.
초기 두께 10 mm의 탄탈륨 판재를 상온에서 최종 두께 1 mm로 압연하였다. 압연은 총 9회에 걸쳐 진행하였으며, 일 회의 압연에 두께를 1 mm 씩 줄여 나갔다. 초기 판재의 일부에 대해서는 압연 방향을 일정하게 유지하는 일방향(uni-directional) 압연을 행하고, 나머지에는 각 압연 회차(pass) 사이에 ND를 축으로 시편을 90^o 회전함으로써 직교하는 두 압연 방향을 반복적으로 적용한 교차 압연(crossrolling)을 행하였다.
이 때 탄탈륨의 소성 변형 기구로서 각 12개의 {110} 및 {112}, 그리고 24개의 {123} 활주계(slip system)를 고려하였다.
초기 상태의 시험편과 상기의 방식으로 압연 및 열처리 한 시험편들에 대해 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, 이하 EBSD)을 활용한 미세조직과 집합조직의 분석을 수행하였다. 이를 위해 시험편의 측면(RD와 ND를 포함하는 면)을 연마지와 다이아몬드 에멀젼(emulsion) 등을 활용해 경면 연마하고, 염산 30, 질산 15, 불산 30 mL혼합 용액에 침지[4]하여, 연마에 의한 표면의 변형층을 제거해 주었다. Hitachi 사의 SU6600 전계방사형(field emission) 주사전자현미경(scanning electron microscope)에 장착된 EDAX 사의 Hikari검출기(detector)와 OIM(orientation imaging microscopy) 시스템을 활용하여, 모든 시험편에 대해 최소 1,812 × 606 μm²의 넓은 면적에 대한 EBSD맵핑(mapping)을 행하였고, 이로부터 집합조직의 발달 정도를 정량 평가하기 위한 방위분포함수(orientation distribution function, 이하 ODF)를 WIMV[22] 법으로부터 계산하였다.
초기 판재의 일부에 대해서는 압연 방향을 일정하게 유지하는 일방향(uni-directional) 압연을 행하고, 나머지에는 각 압연 회차(pass) 사이에 ND를 축으로 시편을 90^o 회전함으로써 직교하는 두 압연 방향을 반복적으로 적용한 교차 압연(crossrolling)을 행하였다. 이후 압연된 시험편 일부는 석영관에 진공 밀폐한 후 분당 9^oC의 속도로 1,100^oC까지 가열 후, 한 시간 유지하고 공냉하는 풀림 열처리를 행하였다. 또한 열처리 중의 미세조직 변화를 확인하기 위하여 일방향 압연된 시험편의 일부는 동일한 승온 속도로 850^oC까지 가열 후 급냉하였다.
초기 상태의 시험편과 상기의 방식으로 압연 및 열처리 한 시험편들에 대해 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, 이하 EBSD)을 활용한 미세조직과 집합조직의 분석을 수행하였다. 이를 위해 시험편의 측면(RD와 ND를 포함하는 면)을 연마지와 다이아몬드 에멀젼(emulsion) 등을 활용해 경면 연마하고, 염산 30, 질산 15, 불산 30 mL혼합 용액에 침지[4]하여, 연마에 의한 표면의 변형층을 제거해 주었다.
초기 판재의 일부에 대해서는 압연 방향을 일정하게 유지하는 일방향(uni-directional) 압연을 행하고, 나머지에는 각 압연 회차(pass) 사이에 ND를 축으로 시편을 90o 회전함으로써 직교하는 두 압연 방향을 반복적으로 적용한 교차 압연(crossrolling)을 행하였다.

이론/모형

Hitachi 사의 SU6600 전계방사형(field emission) 주사전자현미경(scanning electron microscope)에 장착된 EDAX 사의 Hikari검출기(detector)와 OIM(orientation imaging microscopy) 시스템을 활용하여, 모든 시험편에 대해 최소 1,812 × 606 μm2의 넓은 면적에 대한 EBSD맵핑(mapping)을 행하였고, 이로부터 집합조직의 발달 정도를 정량 평가하기 위한 방위분포함수(orientation distribution function, 이하 ODF)를 WIMV[22] 법으로부터 계산하였다.
본 연구에서는 다양한 방위의 결정립이 이상적인 압연 상황에서의 평면압축변형(plane strain compression)을 받는다는 가정 하에, 완전구속(full constraint) Taylor 모델을 활용[25-26]하여 오일러 공간의 φ2=45o 단면 상읒 있는 방위들의 압연 중 변화를 예측하였고, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다.

성능/효과

(a)는 RC 방위 주변이 방위의 수렴과 안정화 경향이 매우 높음을 보이지만, 해당 영역에서 매우 미약하나마 Φ가 증가하는 방향으로 회전이 지속됨을 보여 준다.
Fig. 4(b)와 (d)의 비교에서 교차 압연을 통해 강화된 RC 방위가 풀림 열처리 후의 최종 집합조직에 미치는 영향은 크지 않음을 확인하였다. 이는 RC 방위가 열처리 중의 재결정 과정에서 새로운 재결정립을 발생시키기 보다는 인근에서 성장해 오는, 주로 γ-섬유 방위로 구성된, 재결정립에 의해 소모되는 것에 기인한다[10-12].
1. 압연 방향을 반복적으로 90o 회전 시킨 직각교차 압연에서 변형 후 집합조직은 동일한 변형량에서의 일방향 압연에 비해 매우 강한 {100} 성분을 가졌다.
2. 결정소성 이론을 통한 변형 중 방위 회전의 예측으로부터 교차 압연 시 {100} 방위의 강화는 해당 방위의 대칭성과 압연 중의 높은 안정성에 기인하는 것임을 확인하였다.
3. 교차 압연은 강화된 {100}에도 불구하고, 동일한 조건에서의 풀림 열처리 후 최종 집합조직에 큰 영향을 주지 않았다.
4. 변형 후 {100} 영역은 재결정립의 생성에 크게 관여하지 못하고, 인접 영역에서 성장하는, 주로 γ-섬유 방위를 가지는 재결정립에 소모되는 것을 확인할 수 있었다.
두 압연 방식에서 공통적으로 강한 γ-섬유 집합조직을 보였고, {100} 방위는 매우 약화 되었다.
4(b)와 (d)는 공통적으로 매우 강한 γ-섬유 방위들의 발달을 보여주며, 압연 시 발달하였던 α-섬유 방위들, 특히 교차 압연 시에 매우 강하게 발달하였던 RC 방위가 급격히 약화된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 교차 압연에 의한 압연 후 RC의 강화가 풀림 열처리 후의 최종 집합조직의 구성에 큰 영향을 미치지는 않는 것으로 판단되었다.
7(b)에서 주로 γ-섬유 방위들에 해당하는 것을(청색 영역) 확인할 수 있으며, 압연의 흔적으로서 여전히 연신된 형태를 보이는 영역은 주로 RC에 해당함을(적색 영역) 확인할 수 있다. 따라서 변형된 미세조직 중 RC 방위를 가지는 영역은 풀림 열처리 중 대체로 느린 속도의 회복 반응을 지속하는(extended recovery) 동안 주변에서 자라나온 재결정립에 잠식되며, 주변 재결정립의 성장 속도가 충분히 빠르지 않을 경우에만 일부 잔류할 것임을 예상할 수 있다. 비록 교차 압연에 의해 변형 집합조직 내 RC 방위의 비율을 높일 수 있었으나, 이들이 풀림 열처리 중의 재결정 과정에서 능동적인 역할을 수행하지 않는 이유로, 결과적으로는 서로 다른 압연공정과 변형 집합조직에도 불구하고 풀림 열처리 후 집합조직에 큰 차이가 없는 것으로 이해할 수 있다.
일방향 및 교차 압연에 의한 최종 집합조직과 미세조직 상에 큰 차이는 보이지않으나, 후자의 경우 평균 입도가 17% 증가하는 모습을 보였다. Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄탈륨이란 무엇인가?	탄탈륨(tantalum, Ta)은 천이금속(transition metal)에 속하는 중금속(원자번호 73, 상온 밀도 16.69 g/cm3)으로서 매우 높은 녹는점(3,017oC)을 가지는 내화금속(refractory metal)의 일종이다[1]. 희유금속(rare metal)으로서 주로 휴대용 전자기기에 사용되는 전해축전기(electrolytic capacitor)나 합금의 첨가원소 등에 소량으로 활용되나[1], 높은 밀도와 우수한 연성에 기인하여 성형작약탄(shaped charge)과 폭발성형관통자(explosively formed penetrator) 등의 군수 분야에 비교적 큰 부피로 활용되기도 한다[1-7].
	탄탈륨의 집합조직을 제어하는 방법은?	탄탈륨의 집합조직(crystallographic texture)은 스퍼터링(sputtering)용 타겟(target)[9] 등 판재 형태로 활용될 때 중요한 특징으로서, 보통 판재 제작을 위한 압연과 풀림(annealing) 열처리 조건을 통한 제어를 우선적으로 고려한다. 체심입방(bodycentered cubic, 이하 bcc) 격자를 가지는 탄탈륨은 집합조직발달에 있어 동일한 결정구조를 가지는 철 및 그 합금들의 경우[10-12]와 대체로 유사한 경향을 보인다[13-15].
	탄탈륨의 활용사례는 무엇인가?	69 g/cm3)으로서 매우 높은 녹는점(3,017oC)을 가지는 내화금속(refractory metal)의 일종이다[1]. 희유금속(rare metal)으로서 주로 휴대용 전자기기에 사용되는 전해축전기(electrolytic capacitor)나 합금의 첨가원소 등에 소량으로 활용되나[1], 높은 밀도와 우수한 연성에 기인하여 성형작약탄(shaped charge)과 폭발성형관통자(explosively formed penetrator) 등의 군수 분야에 비교적 큰 부피로 활용되기도 한다[1-7]. 또한 높은 화학적 안정성과 생체 적합성으로 다양한 임플란트 등의 의료용 소재로서도 높은 활용가치를 지닌다[1, 8].

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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