[논문]블록 공중합체 3차원 패턴의 제조 방법 및 그 구조 특성

최홍균

doi:10.3740/mrsk.2019.29.12.804

블록 공중합체 3차원 패턴의 제조 방법 및 그 구조 특성
Fabrication of Free-Standing Three-Dimensional Block Copolymer Patterns on Substrate 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.29 no.12, 2019년, pp.804 - 811

최홍균 (공주대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

As the importance of three-dimensiona (3D) nano patterns and structures has recently emerged, interest in the study of 3D structures of block copolymers has increased. However, most existing studies on block copolymer 3D patterns on substrates are limited to simple 3D structures such as a multi-layered forms. In this study, we propose an experimental method for realizing free-standing 3D block copolymer patterns on substrates using an e-beam lithographic template and film transfer method. The block copolymer 3D structure formed in wide hole templates are similar to simple multi-layered structures; however, as the width of the hole template become narrower, more complex block copolymer 3D structures are formed in which the upper and lower layer structures are interconnected. Furthermore, we introduce a method to fabricate novel block copolymer structures in which the 2D planar structures are connected to 3D complex structures. Proposed 3D block copolymer fabrication method provides a framework for generation of unconventional 3D structures of block copolymer, which can be useful for next generation 3D devices.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 여러가지 크기와 형태의 주형을 이용하여 다양한 모양의 블록공중합체 3차원 구조를 기판 위에 free-standing한 형태로 제조하고 그 구조적 특징을 살펴보았다. 또한 전사 방법을 이용하여 단일층의 2차원 블록공중합체 패턴과 3차원 블록공중합체 패턴이 연결된 구조를 제조하고 차원이 다른 두 종류의 나노구조가 어떠한 상호작용을 하는지에 대해서도 고찰하였다.
하지만 향후 블록공중합체 3차원 패턴의 보다 다양한 활용 가능성을 위해서는 보다 다양한 형태의 3차원 블록공중합체 패턴이 기판 위에 어떻게 구현될 수 있는가에 대한 연구가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 여러가지 크기와 형태의 주형을 이용하여 다양한 모양의 블록공중합체 3차원 구조를 기판 위에 free-standing한 형태로 제조하고 그 구조적 특징을 살펴보았다. 또한 전사 방법을 이용하여 단일층의 2차원 블록공중합체 패턴과 3차원 블록공중합체 패턴이 연결된 구조를 제조하고 차원이 다른 두 종류의 나노구조가 어떠한 상호작용을 하는지에 대해서도 고찰하였다.
기존의 블록공중합체 3차원 패턴에 관한 연구는 기판 전체에 균일한 다층 형태의 단순한 구조에 한정되어 있었다. 본 연구에서는 전자빔 리소그라피로 제작한 주형과 전사방법을 사용하여 기판 위에 free-standing한 블록 공중합체의 3차원 패턴을 구현하는 실험 방법을 제안하였고 다양한 형태로 제조된 3차원 구조에 대해 고찰하였다. 폭이 넓은 주형에서 제조된(w/L₀ >5) 블록공중합체 3차원 구조의 경우는 자유 기판에서 나타나는 단순 적층 구조와 유사한 형태를 보였지만 좁은 폭의 주형에서(w/L₀ <5) 제조된 3차원 구조의 경우는 단순 적층 구조와는 다른 위 아래 층 구조가 서로 연결되어있는 기존에 보고되지 않은 새로운 3차원 구조가 형성되었다.
향후 블록공중합체의 3차원 패턴의 실제적 응용을 위해서는 기판 위에서 3차원 구조가 기존의 2차원 구조와 연결될 필요가 있을 것이며 따라서 3차원 구조와 2차원 구조가 어떻게 상호작용하는지에 관한 연구는 중요한 연구 주제라고 할 수 있다. 이에 본 연구에서는 전사 공정 중 필름을 뒤집어 전사하는 방법을 도입하여 기판 위에 2차원 구조와 3차윈 구조가 연결된 패턴을 제조하는 방법을 고안하였다. Fig.

가설 설정

1(a)(i) 공정과 마찬가지로 용액 어닐링 공정 진행 후 전사를 위해샘플을 buffered oxide etchant 용액 위에 띄워 주형 및 실리키층을 녹여서 고분자 필름을 기판과 분리 시킨다.²⁹⁾새로운 실리콘 기판으로 수면 위의 고분자 필름을 전사시키는데 이 때 기판의 전사될 면을 수면 위에서 아래방향으로 향하여 필름을 전사하면 상하 반전이 되어 전사된다. 결과적으로 기판에 블록공중합체의 2차원 단층구조가 형성되고 이에 연결된 3차원 구조가 동시에 구현된다.

제안 방법

전사된 샘플은 CF4 플라즈마(50 W, 5초)와 O2 플라즈마(90 W, 30초) 처리를 하여 상부의 PDMS 층과 PS 부분을 제거하고 PDMS 실린더 형상을 남겨 Scanning electron microscope (SEM)으로 쉽게 관찰 할 수 있게 한다. 3차원 구조를 더욱 잘 파악하기 위해 아래 부분의 PDMS 실린더까지 잘 드러나도록 O2 플라즈마를 추가로 (90 W, 50초) 처리한 후 SEM으로 관찰한다.
Top view (top images on each panels) and tilted view (bottom images on each panels) SEM images of 2D-3D connected block copolymer structures. Additional O2 plasma treatment were conducted before observe tilted view images. The width of each 3D structures are (a) 200 nm, (b) 180 nm, (c) 160 nm, (d) 140 nm, (e) 120 nm, (f) 110 nm, (g) 100 nm, (h) 90 nm.
이때 패턴의 높이가 높아질수록 3차원 구조의 복잡성은 더욱 커졌다. 더 나아가서 기판 위에 블록공중합체 2차원과 3차원이 연결된 구조를 제조하는 방법을 고안하였고 2차원 단층 패턴이 어떻게 3차원 구조와 연결되는지 고찰하였다. 본 연구에서는 주형의 폭이나 깊이에 따른 블록공중합체 3차원 구조의 세부적인 상관관계를 도출하기에는 한계가 있었다.
1에 본 실험의 공정을 묘사하여 나타내었다. 우선 약 100 nm 두께의 실리콘 산화막(SiO2)이 있는 실리콘 기판 위에 HSQ resist를 사용하여 전자빔 리소그라피 방법으로 주형을 제조하였다. 주형은 깊이가 110 nm,폭은 100 nm부터 240 nm까지 다양한 크기의 정사각형 hole 형태로 제작하였다.
4에서 위 방법으로 제조된 2차원과 3차원이 연결된 구조의 블록공중합체 구조를 자세히 나타내었다. 입체적인 구조를 더 잘 관찰하기 위해 top view, tilted view의 두가지 각도의 SEM 사진으로 나타내었다. 제조된 2차원, 3차원 연결 구조에서 3차원 구조 부분은 폭이 (a) 200 nm, (b) 180 nm, (c) 160 nm, (d) 140 nm, (e) 120 nm, (f) 110 nm, (g) 100 nm, (h) 90 nm로 다양하게 제조되었고 높이는 주형의 깊에에 해당하는 110nm로 모두 동일하다.
주형은 깊이가 110 nm,폭은 100 nm부터 240 nm까지 다양한 크기의 정사각형 hole 형태로 제작하였다. 전자빔 공정 시간을 줄이기 위해 패턴 영역 전체에 전자빔을 조사하지 않고 hole이 형성되는 주변 부만 조사하여 주형을 제조하였다. Fig.
우선 hydrogen silsesquioxane(HSQ; Dow Corning XR 1541, 2 % or 4 %)를 약 100 nm의 실리콘 산화막이 있는 실리콘 기판위에 스핀코팅하여 두께가 110 nm인 필름을 제조한다. 전자빔 리소그라피(Raith 150, 작동전압 30 kV)를 사용하여 원하는 전자빔을 주형의 모양으로 노출시켜 HSQ를 가교시킨 후 developer 용액(1 % NaOH와 4 % NaCl in DI water) 을 사용하여 전자빔에 노출되지 않은 HSQ 영역을 제거하였다. 그 후 산소 플라즈마(50 W, 10초) 처리를 하면 가교된 HSQ는 실리카로 변환된다.
5 %로 주기가 약 38 ± 2 nm인 실린더 모폴로지가 형성된다. 주형이 형성된 기판을 PDMS 표면 브러쉬처리를 한 후 PS-b-PDMS 용액을 스핀코팅하였다. 이 때 동일한 주형을 사용하여 free-standing 한 3차원 구조를 제조할지 2차원 단층 구조와 3차원 구조가 연결된 형태를 제조할 지에 따라 진행 공정이 달라지게 된다.
제조된 주형이 있는 기판에 주형 내부에만 블록공중합체 필름이 들어가도록 스핀코팅 한 후 toluene/heptane 혼합용액으로 용액 어닐링 공정을 진행하여 블록공중합체의 자기조립을 유도한다. 형성된 3차원 블록공중합체의 구조를 살피기 위해 샘플을 buffered oxide etchant 용액 위에 띄워 블록공중합체 필름을 기판 및 주형과 분리시키고 분리된 필름을 새로운 실리콘 기판 위에 전사시킨 후 CF4/O2 플라즈마 처리를 통해 PDMS 실린더 구조가 잘 드러날 수 있도록 하였다. Fig.

대상 데이터

본 실험에서 사용한 블록공중합체는 분자량이 45.5 kg/mol인 PSb-PDMS로 전체 사슬 중 PDMS의 부피(fPDMS)가 35.5 %로 주기가 약 38 ± 2 nm인 실린더 모폴로지가 형성된다.
2(a)~(j)의 각 판넬에서 윗 SEM 사진은 top view이고 아래 SEM 사진은 3차원 구조를 잘 관찰하기 위해 기울여서 얻은 tilted view 이다. 블록공중합체 스핀 코팅 시 약 70 nm 두께가 되도록 필름을 제조하였고 이는 주형이 없는 기판에서 평행한 2층 실린더 모폴로지가 형성되는 필름 두께이다. 3차원 구조가 주형이 있었던 사각형 자리의 가운데 위치하지 않은 이유는 전사 공정 중 필름이 수면 위에 떠있는 동안 블록 공중합체 3차원 구조가 필름의 다른 부분과 연결되지 않아서 움직였기 때문이다.
주형은 전자빔 리소그라피 방법을 통해 제조되었다. 우선 hydrogen silsesquioxane(HSQ; Dow Corning XR 1541, 2 % or 4 %)를 약 100 nm의 실리콘 산화막이 있는 실리콘 기판위에 스핀코팅하여 두께가 110 nm인 필름을 제조한다. 전자빔 리소그라피(Raith 150, 작동전압 30 kV)를 사용하여 원하는 전자빔을 주형의 모양으로 노출시켜 HSQ를 가교시킨 후 developer 용액(1 % NaOH와 4 % NaCl in DI water) 을 사용하여 전자빔에 노출되지 않은 HSQ 영역을 제거하였다.
우선 약 100 nm 두께의 실리콘 산화막(SiO2)이 있는 실리콘 기판 위에 HSQ resist를 사용하여 전자빔 리소그라피 방법으로 주형을 제조하였다. 주형은 깊이가 110 nm,폭은 100 nm부터 240 nm까지 다양한 크기의 정사각형 hole 형태로 제작하였다. 전자빔 공정 시간을 줄이기 위해 패턴 영역 전체에 전자빔을 조사하지 않고 hole이 형성되는 주변 부만 조사하여 주형을 제조하였다.

성능/효과

이렇게 Fig. 2(c) ~ (i) 처럼 폭이 좁은 사각형 주형 내에서 생성되는 블록공중합체 3차원 구조는 윗층과 아래층 실린더가 섞여 있고 주형의 폭에 따라 생성되는 실린더의 개수가 달라진다는 공통점이 있지만 세부 구조는 서로 각각 다른 형태의 3차원 구조를 가지는 것을 확인 할 수 있다.
5의 구조를 얻기위해 사용된 주형은 이웃 사각 주형과 빈 공간을 없애기 위해 전자빔을 주형 사이 공간까지 전체적으로 노출시켜제조하였다. 그 결과 Fig. 5에서 볼 수 있듯이 전체적으로 연결된 균일한 2차원 단층 블록공중합체 패턴 중간에 연속적으로 3차원 구조들이 위치한 패턴을 제조할 수 있었다.

후속연구

30,31) 최근 3차원 나노 패턴 및 구조체 제조에 관한 구를 통 및 관심 높아진 상황에서 본 연구를 통해 제시된 free-standing 한 블록공중합체 3차원 패턴의 제조 방법과 그 구조에 관한 고찰은 향후 블록공중합체를 이용한 패터닝 분야의 연구 확대에 크게 기여할 것으로 생각된다.
그 동안 실린더나 구 형태의 주형 내부에서 형성되는 블록공중합체의 3차원 구조를 시뮬레이션이나 실험적으로 연구한 결과들은 보고된 바 있으나 사각 주형내에서 블록공중합체의 3차원 구조를 연구한 바는 거의 전무한 실정이다. 따라서 사각 주형의 크기나 모양에 따른 블록공중합체 3차원 구조의 세부적인 구조 변화와 3차원 구조와 2차원 구조간의 상관관계를 이해하기 위서는 이 분야의 실험적, 이론적 연구가 더욱 축척 되어야할 것이다.
본 연구에서는 제시된 다양한 3차원 블록공중합체의 제조 방법을 기반으로 기존에 제시된 sequential infiltration synthesis 방법이나 금속염 치환법 등을 응용한다면 3차원 금속 나노 패턴 또한 제조 가능할 것이다.^30,31) 최근 3차원 나노 패턴 및 구조체 제조에 관한 구를 통 및 관심 높아진 상황에서 본 연구를 통해 제시된 free-standing 한 블록공중합체 3차원 패턴의 제조 방법과 그 구조에 관한 고찰은 향후 블록공중합체를 이용한 패터닝 분야의 연구 확대에 크게 기여할 것으로 생각된다.
더 나아가서 기판 위에 블록공중합체 2차원과 3차원이 연결된 구조를 제조하는 방법을 고안하였고 2차원 단층 패턴이 어떻게 3차원 구조와 연결되는지 고찰하였다. 본 연구에서는 주형의 폭이나 깊이에 따른 블록공중합체 3차원 구조의 세부적인 상관관계를 도출하기에는 한계가 있었다. 그 동안 실린더나 구 형태의 주형 내부에서 형성되는 블록공중합체의 3차원 구조를 시뮬레이션이나 실험적으로 연구한 결과들은 보고된 바 있으나 사각 주형내에서 블록공중합체의 3차원 구조를 연구한 바는 거의 전무한 실정이다.
^4,9–¹¹⁾ 그 동안 DSA를 이용한 블록 공중합체 나노패턴에 관한 연구는 반도체 소자의 패턴 형상에 맞게 평면(기판)에서의 라인, 닷 패턴 등 2차원 패턴 형성에 초점을 맞추어 이루어져왔다. 하지만 선폭을 줄이는 방법을 통한 2차원 패턴의 집적도 향상이 물리적 한계에 가까워짐에 따라 반도체 업체에서는 이를 극복하기 위해 3D NAND, FinFET 등 3차원 구조를 소자 공정에 응용하여 집적도를 높이는 3차원 설계를 도입하였고 향후 3차원 구조의 소자는 더욱 다양하게 응용 및 발전될 것이다. 이에 따라 DSA 의 차세대 리소그라피 공정으로써 응용가능성을 높이기 위해서 블록공중합체의 3차원 패턴에 관련 연구의 필요성이 크게 대두되고 있다.
위에서 언급하였듯이 기존의 블록공중합체 3차원 구조에 관한 연구는 기판 위에 구현된 것이 아닌 독립된 입자 형태의 3차원 구조이거나 기판 위에 구현된 3차원 구조인 경우는 기판 전체적으로 균일하게 형성된 단순한 다층 3차원 구조였다. 하지만 향후 블록공중합체 3차원 패턴의 보다 다양한 활용 가능성을 위해서는 보다 다양한 형태의 3차원 블록공중합체 패턴이 기판 위에 어떻게 구현될 수 있는가에 대한 연구가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 여러가지 크기와 형태의 주형을 이용하여 다양한 모양의 블록공중합체 3차원 구조를 기판 위에 free-standing한 형태로 제조하고 그 구조적 특징을 살펴보았다.
향후 블록공중합체의 3차원 패턴의 실제적 응용을 위해서는 기판 위에서 3차원 구조가 기존의 2차원 구조와 연결될 필요가 있을 것이며 따라서 3차원 구조와 2차원 구조가 어떻게 상호작용하는지에 관한 연구는 중요한 연구 주제라고 할 수 있다. 이에 본 연구에서는 전사 공정 중 필름을 뒤집어 전사하는 방법을 도입하여 기판 위에 2차원 구조와 3차윈 구조가 연결된 패턴을 제조하는 방법을 고안하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	directed self-assembly(DSA)기술이란?	특히 블록공중합체는 경제적인 비용으로 기존 포토리소그라피 방법으로는 달성하기 어려운 미세 나노패턴의 제작이 가능하기 때문에 미세 패턴을 잘 제어한다면 기존의 포토리소그라피 방법의 해상도 한계를 극복하는 차세대 리소그라피로 활용 가능성이 있다.9) 이에 따라 주형(template)를 이용한 블록공중합체 미세 패턴의 제어 방법인 directed self-assembly(DSA)기술이 제시되어 최근 십여 년간 이 분야에 집중적인 연구가 이루어져왔다. 4,9–11) 그 동안 DSA를 이용한 블록 공중합체 나노패턴에 관한 연구는 반도체 소자의 패턴 형상에 맞게 평면(기판)에서의 라인, 닷 패턴 등 2차원 패턴 형성에 초점을 맞추어 이루어져왔다.
	블록공중합체의 장점은?	블록공중합체는 미세 상분리를 통해 다양한 형태의 나노패턴 및 나노 구조를 제조할 수 있는 장점으로 인해 그 동안 에너지 소자,1,2) 전자 소자,3,4) 플라즈모닉 센서5,6) 및 멤브레인 필터7,8) 등 여러 분야에 다양하게 적용되어 연구되어왔다. 특히 블록공중합체는 경제적인 비용으로 기존 포토리소그라피 방법으로는 달성하기 어려운 미세 나노패턴의 제작이 가능하기 때문에 미세 패턴을 잘 제어한다면 기존의 포토리소그라피 방법의 해상도 한계를 극복하는 차세대 리소그라피로 활용 가능성이 있다.
	DSA를 이용한 블록 공중합체 나노패턴에 관한 연구는 반도체 소자의 패턴 형상에 맞게 평면(기판)에서의 라인, 닷 패턴 등 2차원 패턴 형성에 초점을 맞추었지만 물리적 한계가 가까워짐에 따라 이를 극복하기 위한 방법으로 무엇이 도입되었나??	4,9–11) 그 동안 DSA를 이용한 블록 공중합체 나노패턴에 관한 연구는 반도체 소자의 패턴 형상에 맞게 평면(기판)에서의 라인, 닷 패턴 등 2차원 패턴 형성에 초점을 맞추어 이루어져왔다. 하지만 선폭을 줄이는 방법을 통한 2차원 패턴의 집적도 향상이 물리적 한계에 가까워짐에 따라 반도체 업체에서는 이를 극복하기 위해 3D NAND, FinFET 등 3차원 구조를 소자 공정에 응용하여 집적도를 높이는 3차원 설계를 도입하였고 향후 3차원 구조의 소자는 더욱 다양하게 응용 및 발전될 것이다. 이에 따라 DSA 의 차세대 리소그라피 공정으로써 응용가능성을 높이기 위해서 블록공중합체의 3차원 패턴에 관련 연구의 필요성이 크게 대두되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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