[논문]ADC12 다이캐스팅 합금의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 개량 원소 첨가의 영향

강연지; 윤상일; 김동현; 이기안

doi:10.5228/kstp.2019.28.1.34

ADC12 다이캐스팅 합금의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 개량 원소 첨가의 영향
Effect of Alloying Element Addition on the Microstructure and Wear Properties of Die-casting ADC12 Alloy 원문보기

소성가공 = Transactions of materials processing : Journal of the Korean society for technology of plastics, v.28 no.1, 2019년, pp.34 - 42

강연지 (인하대학교 신소재공학과) , 윤상일 ((주)삼기오토모티브) , 김동현 ((주)삼기오토모티브) , 이기안 (인하대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, various alloying elements (Cr, Sr, Ca, Cd) were added to improve the mechanical properties of ADC12 fabricated by a die casting process. The effect of alloying elements on the microstructure and mechanical properties were investigated. The phase analysis results of the modified ADC12 alloy with conventional ADC12 alloy, showed the similar characteristics of Al matrix, Si phase, $CuAl_2$ phase and the Fe intermetallic phase. As a result of the microstructure observation, the secondary dendrite arm spacing (SDAS) was shown to have decreased after the addition of the alloying elements. The eutectic Si phase, which existed as flake form in the conventional ADC12 alloy, was modified finely as a fiber form in the modified ADC12 alloy. It was observed that the $CuAl_2$ phase as the strengthening phase was relatively finely distributed in the modified ADC12 alloy. The Fe intermetallic appeared as a Chinese script shaped $Al_6$ (Mn,Fe) which is detrimental to mechanical properties in conventional ADC12 alloy. On the other hand, in the modified ADC12 alloy, polyhedral ${\alpha}-Al_{15}Si_2$ $(Fe,Mn,Cr)_3$ was observed. The tensile properties were improved in the modified ADC12 alloy. The yield strength and tensile strength increased by 12.4% and 10.0%, respectively, in the modified ADC12 alloy, and the elongation was also seen to have been increased. As a result of the pin on disk wear test, the wear resistance properties were also improved by up to about 7% in the modified ADC12 alloy. It is noted that the wear deformation microstructures were also observed, and it was found that the fine eutectic Si and strengthening phases greatly improved abrasion resistance.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1 Chemical compositions of ADC12 and modified ADC12 alloys used in this study (wt.%)
그림 Fig. 1 Microstructures of (a) ADC12 and (b) modified ADC12 alloys
그림 Fig. 2 XRD phase analysis results of ADC12 and modified ADC12 alloys
그림 Fig. 3 SEM observation and analysis results of (a) ADC12 and (b) modified ADC12 alloys
그림 Fig. 4 EPMA analysis results of ADC12 and modified ADC12 alloys
그림 Fig. 5 Stress-strain curves and mechanical properties of those two alloys
$Fig. 6 Tensile fractographies of (a) ADC12 and (b) modified ADC12 alloys. Cross sectional observation results were also provided at the left, lower area of each photo$ 그림 Fig. 6 Tensile fractographies of (a) ADC12 and (b) modified ADC12 alloys. Cross sectional observation results were also provided at the left, lower area of each photo
그림 Fig. 7 Wear properties of ADC12 and modified ADC12 alloys with wear loss
그림 Fig. 8 SEM observation results showing worn out surfaces and cross-sections of (a),(b) ADC12, (c),(d) modified ADC12 alloys
그림 Fig. 9 Worn out cross sectional images of (a),(b) ADC12 and (c),(d) modified ADC12 alloys

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 다이캐스팅 공정으로 제조된 ADC12 합금의 인장 및 마찰-마모 특성에 미치는 개량 원소 첨가의 영향에 대해 조사하였다.

제안 방법

1m/s 속도로 1 시간 동안 무윤활 조건으로 실시하였다. ADC 12 합금은 주로 자동차 부품 및 외판 등에 적용되기 때문에 무윤활 조건으로 마모시험을 진행하였다. 마모 시험 후 마모 표면 및 단면 변형조직의 관찰을 위해 FE-SEM (TESCAN, CZ/MIRA I LMA) 및 EDS 분석을 수행하였다.
상기 첨가량은 여러 선행 실험 결과를 바탕으로 선정되었다[9-12]. ADC12 합금 및 개량된 ADC12 합금의 조성 분석을 위하여 arcOES(optical emission spectrometry) 분석을 수행하였으며, 그 결과를 표 1 에 나타내었다. 한편 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 소재의 생성 상을 분석하였다.
이는 Al-Si 합금 고유의 높은 유동도와 고압 주조 기술인 다이캐스팅 제조에 의한 때문으로 사료된다. Al 수지상정(dendrite)의 크기 비교를 위해 이차수지상 간격(SDAS, secondary dendrite arm spacing)을 측정하였다. 그 결과, ADC12 합금의 경우 SDAS 가 약 10.
기계적 특성 평가를 위해 경도, 인장, 마모 시험을 실시하였다. 경도 특성은 비커스 (Vickers) 경도측정 장치를 사용하여 조사하였으며, 각 시편당 12번씩 시험 후 최대, 최소 값을 제외한 평균값을 사용하였다.
한편 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 소재의 생성 상을 분석하였다. 두 소재의 미세조직 관찰을 위해서 SiC 연마지 (#400~#4000) 및 1 ㎛ 알루미나(alumina)로 폴리싱(polishing)을 수행하였다. 초기 시편의 미세조직 관찰을 위하여 광학 현미경 (optical microscope, OM) 및 field emission scanning electron microscope (FE-SEM)관찰을 실시하였다.
초기 시편의 미세조직 관찰을 위하여 광학 현미경 (optical microscope, OM) 및 field emission scanning electron microscope (FE-SEM)관찰을 실시하였다. 또한 미세조직의 원소 분포를 확인하기 위하여 EPMA(electron probe micro analyzer)분석을 수행하였다.
본 연구에서는 ADC12 합금에 Al 수지상정, Si상과 강화상들의 미세화 및 형상 개질을 위해 Ca, Sr, Cd, Cr 합금 원소를 첨가하였다. 또한 합금 원소 첨가를 통해 개량된 ADC12 합금의 인장, 마찰-마모 특성에 미치는 미세조직의 영향을 조사하였다.
ADC 12 합금은 주로 자동차 부품 및 외판 등에 적용되기 때문에 무윤활 조건으로 마모시험을 진행하였다. 마모 시험 후 마모 표면 및 단면 변형조직의 관찰을 위해 FE-SEM (TESCAN, CZ/MIRA I LMA) 및 EDS 분석을 수행하였다.
마모 실험은 pin-on disk 시험 장비를 사용하였으며, 이 때 STD11 steel을 pin 소재로 이용하였다. 마모 시험은 각 합금에 대해 2kgf, 3kgf, 4kgf 하중에서 0.1m/s 속도로 1 시간 동안 무윤활 조건으로 실시하였다. ADC 12 합금은 주로 자동차 부품 및 외판 등에 적용되기 때문에 무윤활 조건으로 마모시험을 진행하였다.
미세조직들의 크기 및 형태 변화에 미치는 개량 원소 첨가의 효과를 알아보기 위해 EPMA 원소 분석을 수행하였다(그림 4). 그림 4(a)에 나타낸 ADC12 합금에서 Si 원소는 다른 합금 원소들과 결합하지 않고 Si 상으로만 존재하고 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 ADC12 합금에 Al 수지상정, Si상과 강화상들의 미세화 및 형상 개질을 위해 Ca, Sr, Cd, Cr 합금 원소를 첨가하였다. 또한 합금 원소 첨가를 통해 개량된 ADC12 합금의 인장, 마찰-마모 특성에 미치는 미세조직의 영향을 조사하였다.
상기 서술한 두 합금의 마모 특성을 미세조직과 연계, 규명하기 위해 시험 방향과 수평의 단면 변형조직 관찰을 수행하였으며, 그 결과를 그림 9 에 나타내었다. 두 소재 모두 표면에 생성된 산화층과 시험 방향으로 소성 변형된 미세조직들이 관찰되었다.
인장 시험의 경우 상온에서 ASTM E8 규격에 따라 진행하였으며, Instron 8501 장비를 이용하여 1 × 10-3/s 변형 속도로 각 시편당 3번 반복 시험하였다.
두 소재의 미세조직 관찰을 위해서 SiC 연마지 (#400~#4000) 및 1 ㎛ 알루미나(alumina)로 폴리싱(polishing)을 수행하였다. 초기 시편의 미세조직 관찰을 위하여 광학 현미경 (optical microscope, OM) 및 field emission scanning electron microscope (FE-SEM)관찰을 실시하였다. 또한 미세조직의 원소 분포를 확인하기 위하여 EPMA(electron probe micro analyzer)분석을 수행하였다.
ADC12 합금 및 개량된 ADC12 합금의 조성 분석을 위하여 arcOES(optical emission spectrometry) 분석을 수행하였으며, 그 결과를 표 1 에 나타내었다. 한편 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 소재의 생성 상을 분석하였다. 두 소재의 미세조직 관찰을 위해서 SiC 연마지 (#400~#4000) 및 1 ㎛ 알루미나(alumina)로 폴리싱(polishing)을 수행하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 ADC12 합금은 다이캐스팅(die-casting) 공정으로 제조하였으며 기존 ADC12 합금에 개량 원소 Cr, Ca, Sr, Cd 을 각각 0.07, 0.002, 0.001, 0.001wt.% 첨가하였다.

데이터처리

기계적 특성 평가를 위해 경도, 인장, 마모 시험을 실시하였다. 경도 특성은 비커스 (Vickers) 경도측정 장치를 사용하여 조사하였으며, 각 시편당 12번씩 시험 후 최대, 최소 값을 제외한 평균값을 사용하였다. 인장 시험의 경우 상온에서 ASTM E8 규격에 따라 진행하였으며, Instron 8501 장비를 이용하여 1 × 10^-3/s 변형 속도로 각 시편당 3번 반복 시험하였다.
합금 상들의 크기 및 분포를 확인하기 위해 SEMEDS 분석을 수행하였다(그림 3). 그 결과, 개량 원소 첨가 이후 Al 수지상정 및 Si 상들의 크기가 감소했으며 Si 상의 형태도 차이를 나타내었다.

성능/효과

(1) 개량 ADC12 합금에서는 Al 수지상정의 미세화와 함께 Si 상의 형상이 개질되었다. 또한 강화상인 CuAl₂ 상이 비교적 고르고 미세하게 분포하고 있었다.
(2) 개량 ADC12 합금에서 보다 우수한 경도 및 인장 특성이 나타났다. 이는 개량 원소 첨가 후 Si상의 분율 증가 및 강화상이 미세하고 고른 분포에 기인한 것으로 판단된다.
(3) 개량 원소를 첨가함에 따라 더욱 우수한 마찰 -마모 특성을 갖는 것으로 나타났다. 마모 변형 조직 관찰 결과 두 합금 모두 연삭 및 산화 마모 모드가 나타났으며, 비교적 낮은 경도 특성을 지닌 ADC12 합금에서 높은 연삭 마모량을 갖는 동시에 두꺼운 산화층의 생성으로 인해 표면의 박리가 더 촉진되는 것으로 나타났다.
2~4 kgf 하중 조건에서는 마모량 증가량의 천이가 나타나지 않았으며, 그에 따라 모든 하중에서 유사한 마모 거동이 가지는 해석할 수 있다. 마모량을 측정한 결과 개량 ADC12 합금이 모든 하중 조건에서 더 우수한 마모 특성을 가짐을 확인하였으며(그림 7(a)), 기존 ADC12 합금에 비해 최대 약 22.7%의 감소량을 보였다. 그림 7(b)는 마모량이 가장 높게 나타났던 4kgf 조건에서 두 합금의 시간에 따른 마찰 계수 변화를 보여주는 결과이다.
(b)) 두 합금 모두 마모 시험 진행 방향과 수평방향의 미세 마모흔(화살표)이 관찰 되었는데, 그에 따라 주된 마모 메커니즘은 연삭 마모(abrasive wear)인 것으로 나타났다.
마모흔 수직 단면을 관찰한 결과(그림 8(c),(d)), 마모흔의 깊이는 ADC12 합금에 비해 개량 ADC12 합금에서 약 76% 가량 감소한 것으로 나타났다. 이는 개량 ADC12 합금의 경도 증가로 인해 연삭 마모량이 감소하였기 때문인 것으로 보여진다.
Al 수지상정(dendrite)의 크기 비교를 위해 이차수지상 간격(SDAS, secondary dendrite arm spacing)을 측정하였다. 그 결과, ADC12 합금의 경우 SDAS 가 약 10.6 ㎛, 개량 ADC12 합금의 경우 7.5 ㎛로 측정되어 개량 합금에서 약 30% 가량 감소한 것을 확인할 수 있었다. 또한 개량 원소 첨가 후 공정 Si 상의 크기는 23.
합금 상들의 크기 및 분포를 확인하기 위해 SEMEDS 분석을 수행하였다(그림 3). 그 결과, 개량 원소 첨가 이후 Al 수지상정 및 Si 상들의 크기가 감소했으며 Si 상의 형태도 차이를 나타내었다. 즉 ADC12 합금에서 침상(flake)으로만 나타났던 공정 Si 상이 개량 ADC12 합금에서는 침상 조직과 함께 일부 미세한 섬유상(fiber) 조직으로도 존재하고 있었다.
그에 따라 미세화된 Al 수지상정과 함께 미세하고 고른 분포를 가진 α-Al15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상이 개량 ADC12 합금의 인장 특성을 향상시킨 미세조직적 주요 인자임을 알 수 있었다.
두 합금의 광학 현미경 관찰 결과를 그림 1 에 제시하였다. 기공도는 ADC12 합금에서 0.01%, 개량 ADC12 합금에서는 0.03%로 합금 원소 첨가 후 다소 증가하였으나, 두 소재 모두 낮은 기공도를 보였다. 이는 Al-Si 합금 고유의 높은 유동도와 고압 주조 기술인 다이캐스팅 제조에 의한 때문으로 사료된다.
단면 관찰 결과에서 α -Feintermetallic 상들은 표면에서 파단된 형태로 나타났는데, 이는 기지에서 분리되지 않고 인장 시험 시 변형을 수용하면서 강화상으로 작용한 것으로 확인되었다.
그림 6 은 기계적 특성 향상에 기여한 미세조직적 인자를 분석하기 위해 파단면 및 파단된 시편의 단면 조직을 분석한 결과이다. 두 소재 모두 연성 파괴 모드에서 나타나는 딤플(dimple)들이 관찰되었으며, 그 크기는 ADC12 합금과 개량 ADC12 합금에서 각각 11.3 ㎛, 6.9 ㎛ 로 초기 미세조직에서 나타난 Al 제 2 차 수지상 가지와 유사한 크기를 갖는 것으로 나타났다. 즉 Al 수지상정의 미세화가 강도 및 연신율 향상에 기여한 것으로 판단된다.
또한 ADC12 합금에서 입내 파괴를 야기했던 괴상형 형태의 Al6(Mn,Fe)상이개량 ADC12 합금에서 감소하고, 건전한 형태의 αAl15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상의 생성됨에 따라 기계적 특성이 향상된 것으로 나타났다.
49 로 개량 후 합금에서 낮은 마찰 계수 값을 나타내었다. 또한 ADC12 합금의 경우 안정화 영역에서 마찰계수가 다소 증가하는 경향이 나타났으나, 개량 ADC12 합금은 안정화 영역에서 비교적 일정한 수치로 유지되었으며, 마찰 계수의 변동폭(fluctuation)도 개량 ADC12 합금에서 보다 작게 나타났다.
또한 XRD 상분석 결과(그림 2)에서 나타난 2 종의 Fe 계금속간화합물 중 Al6(Mn,Fe)상은 괴상형(Chinese script) 형태로, 나머지 α-Al15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상은 다각형의 형태로 나타났다.
(3) 개량 원소를 첨가함에 따라 더욱 우수한 마찰 -마모 특성을 갖는 것으로 나타났다. 마모 변형 조직 관찰 결과 두 합금 모두 연삭 및 산화 마모 모드가 나타났으며, 비교적 낮은 경도 특성을 지닌 ADC12 합금에서 높은 연삭 마모량을 갖는 동시에 두꺼운 산화층의 생성으로 인해 표면의 박리가 더 촉진되는 것으로 나타났다. 이러한 표면의 산화/박리 메커니즘은 ADC12 의 마찰 특성을 저하시키는 요인으로 판단할 수 있었다.
마모흔 직하의 변형조직에서 ADC12 합금 내 존재하는 α-Al15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상의 경우 파단된 형태로 나타났지만(그림 9(a)), 개량 ADC12 합금의 경우 마모흔 표면에서와 마찬가지로 온전한 형태의 α-Al15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
반면 개량 ADC12 합금에서는 미세한 α-Al15(Fe,Mn,Cr)3Si2 상들이 다량 생성되어 있었으며, EDS 분석 결과 Cr 원소를 함유하고 있는 것으로 나타났다.
이러한 산화층 내 균열 생성은 표면 박리를 야기하여 마모 특성을 저하시키는 것으로 생각된다. 반면에 개량 ADC12 합금에서는 평균 11.5 ㎛의 비교적 얇은 산화층 생성으로 균열이 보다 얕은 범위에서 생성되는 것으로 관찰되었으며, 산화층의 두께 감소는 보다 미세해진 Al 수지상정 크기와 관련 있는 것으로 판단된다. 한편 기지내 강화상들도 마모 특성에 영향을 주는 것으로 나타났다.
본 연구에서 ADC12 합금에서는 조대한 α-Fe 금속간 화합물 상이 드물게 나타나고, 주로 괴상형 형태의 Al6(Mn,Fe)상으로 존재하고 있는 것을 관찰할 수 있었다.
이는 Si 상의 미세화 및 분율 증가와 연한 Al 수지상정 크기 감소에 기인한 것으로 판단된다. 인장 시험 결과 항복 강도 및 인장 강도, 연신율이 모두 ADC12 합금 대비 개량 ADC12 합금에서 각각 12%, 10%, 46% 향상되었음을 확인할 수 있었다.
의 경우 마모흔 표면에서와 마찬가지로 온전한 형태의 α-Al₁₅(Fe,Mn,Cr)₃Si₂ 상이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 추가적으로 ADC12 합금에서는 CuAl₂ 상이 파단되어 형태가 잘 보존되어 있지 않았으나, 개량 ADC12 합금의 변형 조직에서는 미세하고 고르게 분산되어 있는 CuAl₂ 상을 관찰할 수 있었으며, 이러한 강화상들의 변화가 개량 ADC12 합금의 마모 특성 향상에 기여하고 있는 것으로 나타났다.
이러한 표면의 산화/박리 메커니즘은 ADC12 의 마찰 특성을 저하시키는 요인으로 판단할 수 있었다. 추가적으로 개량 원소 첨가 후 개량된 강화상들이 개량 ADC12 합금의 마모 저항성을 향상시키는 인자로 작용함을 알 수 있었다.
그림 7(b)는 마모량이 가장 높게 나타났던 4kgf 조건에서 두 합금의 시간에 따른 마찰 계수 변화를 보여주는 결과이다. 평균 마찰 계수는 ADC12 합금 및 개량 ADC12 합금에서 각각 0.58, 0.49 로 개량 후 합금에서 낮은 마찰 계수 값을 나타내었다. 또한 ADC12 합금의 경우 안정화 영역에서 마찰계수가 다소 증가하는 경향이 나타났으나, 개량 ADC12 합금은 안정화 영역에서 비교적 일정한 수치로 유지되었으며, 마찰 계수의 변동폭(fluctuation)도 개량 ADC12 합금에서 보다 작게 나타났다.
즉 ADC12 합금에서 침상(flake)으로만 나타났던 공정 Si 상이 개량 ADC12 합금에서는 침상 조직과 함께 일부 미세한 섬유상(fiber) 조직으로도 존재하고 있었다. 한편 Al-Si 합금계에서 나타나는 대표적인 강화상인 CuAl₂ 상의 경우 ADC12 합금에서는 조대하고 드물게 나타났던 반면 개량 원소 첨가 후 Al 수지상 계면에 CuAl2 상이 보다 미세하게 생성되었음을 확인할 수 있었다. 기존 연구에서 Cd 원소 첨가시 CuAl₂ 강화상이 응고 중 생성될 수 있는 범위가 증가한다고 보고된 바 있으며[9], 본 연구에서 개량 ADC12 합금에서의 CuAl₂ 강화상의 형상 및 분포의 개질은 이와 관련이 있는 것으로 보여진다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Al-Si-Cu 합금인 ADC12 합금의 특징은?	최근 자동차 산업 전반에 걸친 대기 오염 문제, 에너지 소비 효율에 대한 관심이 증가하면서 기존 고 비중의 철강 소재를 대체하기 위한 경량성 고품질 알루미늄계 합금의 연구가 요구되고 있다[1],[2],[3]. 대표적인 Al-Si-Cu 합금인 ADC12 합금은 높은 경도의 공정 Si 상이 생성되면서 우수한 내마모 특성을 가지면서 뛰어난 내부식성도 함께 나타낸다. 또한 높은 유동성에 의해 주조 시 낮은 분율의 수축공을 생성시키는 장점을 가지고 있어 현재 자동차용 주조재로 널리 활용되고 있다.
	개량 ADC12 합금에서 보다 우수한 경도 및 인장 특성이 나타나는 원인은 무엇인가?	(2) 개량 ADC12 합금에서 보다 우수한 경도 및 인장 특성이 나타났다. 이는 개량 원소 첨가 후 Si상의 분율 증가 및 강화상이 미세하고 고른 분포에 기인한 것으로 판단된다. 또한 ADC12 합금에서 입내 파괴를 야기했던 괴상형 형태의 Al$_{6}$(Mn,Fe)상이 개량 ADC12 합금에서 감소하고, 건전한 형태의 α-Al$_{15}$(Fe,Mn,Cr)$_{3}$Si$_{2}$ 상의 생성됨에 따라 기계적 특성이 향상된 것으로 나타났다.
	ADC12 합금의 기계적 특성을 향상시키기 위해 중요한 것은?	ADC12 합금은 공정 Si 상이 침상 형태로 생성되는데 선단에 응력이 집중되어 크랙이 쉽게 생성할 수 있다. 그러므로 ADC12 합금의 기계적 특성을 향상시키기 위해 공정 Si상의 크기 및 형상을 미세한 섬유상 형태로 개질 시키는 것이 중요하다. 기존의 공정 Si 상 미세화 기술은 물리적인 방법으로는 냉각 속도 제어를 활용한 저온 주조, 고압 주조 방식이 있으며, 화학적 방식으로 합금 원소를 첨가하는 방식이 널리 사용된다[7-8].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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