[논문]반응성 RF 마그네트론 스퍼터링에 의한 TiNx 상온 성막에 있어서 기판 상의 펄스상 직류 바이어스 인가 효과

김세기

doi:10.5695/jkise.2019.52.6.342

반응성 RF 마그네트론 스퍼터링에 의한 TiNx 상온 성막에 있어서 기판 상의 펄스상 직류 바이어스 인가 효과
Pulsed DC Bias Effects on Substrate in TiNx Thin Film Deposition by Reactive RF Magnetron Sputtering at Room Temperature 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.52 no.6, 2019년, pp.342 - 349

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium nitride(TiN) thin films have been deposited on PEN(Polyethylene naphthalate) substrate by reactive RF(13.56 MHz) magnetron sputtering in a 25% N2/Ar mixed gas atmosphere. The pulsed DC bias voltage of -50V on substrates was applied with a frequency of 350 kHz, and duty ratio of 40%(1.1 ㎲). The effects of pulsed DC substrate bias voltage on the crystallinity, color, electrical properties of TiNx films have been investigated using XRD, SEM, XPS and measurement of the electrical properties such as electrical conductivity, carrier concentration, mobility. The deposition rates of TiNx films was decreased with application of the pulsed DC substrate bias voltage. The TiNx films deposited without and with pulsed bias of -50V to substrate exhibits gray and gold colors, respectively. XPS depth profiling revealed that the introduction of the substrate bias voltage resulted in decreasing oxygen concentration in TiNx films, and increasing the electrical conductivities, carrier concentration, and mobility to about 10 times, 5 times, and 2 times degree, respectively.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of reactive RF magnetron sputtering apparatus.
표 Table 1. Deposition condition of TiNx thin films
그림 Fig. 3. External and SEM photographs of TiNx thin films sputtered with (a) Non-bias and (b) -50V DC substrate bias.
그림 Fig. 2. Deposition rate of TiNx thin films sputtered with and without bias.
그림 Fig. 4. XRD patterns of TiNx thin films sputtered with and without bias.
그림 Fig. 5. High resolution XPS (a) depth profile, spectra of (b) Ti 2p, (c) N 1s and (d) O 1s of TiNx thin films sputtered without bias.
그림 Fig. 6. High resolution XPS (a) depth profile, spectra of (b) Ti 2p, (c) N 1s and (d) O 1s of TiNx thin films sputtered with bias.
그림 Fig. 7. Electrical properties of TiNx thin films sputtered with and without bias.

AI 본문요약
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제안 방법

PEN 기판 상에 성막한 TiNx 박막의 두께를 surface profiler(Alpha step 500, Tencor, USA)로 측정하여 성막 속도를 산출하였고, 결정상 분석은 X선회절기(Rigaku DMAX2200, Japan, Cu Kα1, 40 kV/30 mA)을 이용하여 10~70° 영역에서 측정하였다.
TiNx 박막의 막 두께를 350 µm 정도로 맞추기 위하여 성막 시간은 예비 실험에서 얻어진 성막 속도에 따라서 150~180분으로 조절하였다.
고분해능 X선 광전자 분광기(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy, PHI 5000, Ulvac, Japan)를 이용하여 2×2 mm²의 영역에서 TiN_x 박막의 막 두께 방향의 원소 분석을 행하였는데, 샘플 표면에 3 keV의 에너지로 Ar 이온 빔을 주사하여 20 nm/min의 속도로 에칭을 행하여 10 nm 간격으로 박막 두께 방향으로의 구성원소의 분포 분석을 행하였다. TiN_x 박막의 전기전도도, 캐리어 밀도 등의 전기적 특성 평가는 인듐(In)을 전극으로 하는 오믹(Ohmic)접합을 형성하여 홀계수 측정장치(HMS 3000, Ecopia, Korea)를 이용하여 상온에서 측정하였다.
고분해능 X선 광전자 분광기(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy, PHI 5000, Ulvac, Japan)를 이용하여 2×2 mm2의 영역에서 TiNx 박막의 막 두께 방향의 원소 분석을 행하였는데, 샘플 표면에 3 keV의 에너지로 Ar 이온 빔을 주사하여 20 nm/min의 속도로 에칭을 행하여 10 nm 간격으로 박막 두께 방향으로의 구성원소의 분포 분석을 행하였다.
기판은 성막 전에 아세톤, 메탄올, 증류수 순으로 각각 15분씩 세척하였고, 기판 장착 후에 직류 바이어스를 350 kHz 주파수와 듀티비 40%(Bias ON time 1.1 µs, Bias OFF time 2.8 µs)의 펄스 형태로 인가하기 위하여 기판과 기판 홀더 사이에 전기적 전도 패스를 형성하였고, 기판은 8 rpm의 속도로 회전하도록 설정하였다.
본 연구에서는 고순도(4N5)의 금속 Ti 타겟을 이용하여 반응성 RF(13.56 MHz) 마그네트론 스퍼터링으로 TiN_x 박막을 25%-N₂ / Ar 혼합가스 분위기에서 제조하였는데, 그림 1에 나타낸 바와 같이, 기판에 펄스 상의 DC 바이어스를 인가하여 성막하였고 일반적인 반응성 스퍼터링 방식과 비교하여 기판에 대한 DC 바이어스 인가 효과를 고찰하였다. 기판에 바이어스를 인가하지 않은 경우는 기판 온도가 40~50ºC 정도 유지되며, 펄스 상의 -50 V의 DC 바이어스를 인가하여 성막한 경우는 기판의 온도는 이온 빔 주사량의 증가로 인하여 70~80ºC 정도까지 상승하는 것을 확인된 바, 본 연구에서의 스퍼터링에 의한 기판 온도 상승 효과는 무시할 수 있는 수준으로 간주하였다.
본 연구에서는 금속 Ti 타겟을 이용한 반응성 RF(13.56 MHz) 마그네트론 스퍼터링으로 TiN_x 박막을 예비실험 결과 최적의 결과가 도출된, 25%-N₂ / Ar 혼합가스 분위기에서 의도적인 기판의 가열없이 제조하였다. 성막 시에 그림 1에 나타낸 바와 같이, 기판에 펄스 상의 DC 바이어스를 주파수 350 kHz, 듀티비 40%(1.
본 연구에서는 반응성 RF(13.56 MHz) 마그네트론 스퍼터링으로 TiNx 박막을 25%-N₂ / Ar 혼합가스에서 분위기에서 상온에서 성막하여 기판에 대한 (-) DC bias 인가 효과를 고찰하였고, 그 결과를 요약하면 다음과 같다.
성막 시에 그림 1에 나타낸 바와 같이, 기판에 펄스 상의 DC 바이어스를 주파수 350 kHz, 듀티비 40%(1.1 µs)의 조건으로 하였고, 통상의 반응성 스퍼터링 방식으로 성막한 박막의 색상 및 결정 배향, 막 두께 방향의 원소 분석 및 전기적 특성과 비교 평가하여 기판에 대한 DC 바이어스 인가 효과를 고찰하였다.
성막 전의 진공 챔버는 0.9 mPa 이하를 유지하였고, TiNx 성막 시의 진공도는 25%-N2/Ar 혼합가스를 0.6 Pa 로 유지하면서 3 W/cm2의 출력으로 의도적인 기판의 가열없이 성막하였는데, 기판 표면에 대한 플라즈마 주사 각도는 70°였다.
박막의 두께를 surface profiler(Alpha step 500, Tencor, USA)로 측정하여 성막 속도를 산출하였고, 결정상 분석은 X선회절기(Rigaku DMAX2200, Japan, Cu Kα1, 40 kV/30 mA)을 이용하여 10~70° 영역에서 측정하였다. 성막한 TiN_x 박막의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning electron microscope, JSM-6390, JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 고분해능 X선 광전자 분광기(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy, PHI 5000, Ulvac, Japan)를 이용하여 2×2 mm²의 영역에서 TiN_x 박막의 막 두께 방향의 원소 분석을 행하였는데, 샘플 표면에 3 keV의 에너지로 Ar 이온 빔을 주사하여 20 nm/min의 속도로 에칭을 행하여 10 nm 간격으로 박막 두께 방향으로의 구성원소의 분포 분석을 행하였다.
8 µs)의 펄스 형태로 인가하기 위하여 기판과 기판 홀더 사이에 전기적 전도 패스를 형성하였고, 기판은 8 rpm의 속도로 회전하도록 설정하였다. 타겟 표면의 불순물제거를 위하여 Ar 가스압 13.3 Pa, RF 출력 2 W/cm² 의 조건에서 10분간 예비 스퍼터링을 행하였다. 성막 전의 진공 챔버는 0.

대상 데이터

본 연구에서는 반응성 RF(13.56 MHz) 마그네트론 스퍼터링 장치(LSS-01, J&L Tech, Korea)에 의한 TiNx 박막의 성막을 위하여 순도 4N5, 직경 3인치 크기의 금속 Ti 타겟을 사용하였고, 기판 소재로는 내열성(융점 266°C)의 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, polyethylene naphthalate) 필름을 사용하였다.

성능/효과

시편의 XPS 분석 결과를 나타내었다. 그림 6(a)에 나타낸 두께 방향의 성분 분석 결과, 박막 시편의 표면은 성막 챔버에서 대기 중으로 꺼내어진 후 산소의 흡착 및 반응으로 인하여 산소농도([O])가 약 30%에 육박하지만 두께 방향으로 10 nm 이상의 영역에서는 산소농도([O])가 바이어스를 인가하지 않고 성막한 경우의 27.6% 보다 대폭 낮은 평균 5.5%의 농도를 나타내며, 질소와 티탄 성분의 농도는 각각 48.5%와 45.9%를 나타내어 [N]/[Ti]의 비율이 1.02로서 화학 양론 조성에 비슷한 조성이 형성되어 있음을 알 수 있다. 이는 바이어스 인가로 인하여 질소 이온종 (N⁺)의 기판에 대한 타격에너지 증가에 기인한 것으로서 챔버 내 혼합가스 중의 질소 분압을 높여서 성막하는 경우와 유사한 결과[34]를 나타내고 있으며, 낮은 산소농도[O]는 (-) 바이어스 인가로 인하여 챔버 내에 존재하며 플라즈마화 되지 않은 산소이온종(O^-)이 성막 시에 혼입되지 않은 결과로 여겨진다.
시편의 XPS 분석 결과를 나타내었다. 그림 5(a)에 나타낸 두께 방향의 성분 분석 결과, 박막 시편의 표면은 성막 챔버에서 대기 중으로 꺼내어진 후 산소의 흡착 및 반응으로 인하여 산소농도([O])가 약 45%에 육박하지만 두께 방향으로 10 nm 이내에서의 산소농도([O])는 평균 27.6%의 농도로 대폭 감소되어 있음을 알 수 있다. 한편 질소와 티탄 성분의 농도는 각각 31.
기판에 바이어스를 인가하지 않은 경우는 기판 온도가 40~50ºC 정도 유지되며, 펄스 상의 -50 V의 DC 바이어스를 인가하여 성막한 경우는 기판의 온도는 이온 빔 주사량의 증가로 인하여 70~80ºC 정도까지 상승하는 것을 확인된 바, 본 연구에서의 스퍼터링에 의한 기판 온도 상승 효과는 무시할 수 있는 수준으로 간주하였다.
통상의 방법으로 성막된 TiN_x 박막이 금속 특유의 회색을 나타내는 이유는 후술할 질소 대비 티탄의 농도([N]/[Ti])가 화학양론조성 보다 과다한 것에 기인[23,24]한다. 또한 기판 바이어스 인가에 따른 TiN_x 박막 표면의 변화를 SEM으로 관찰한 결과, 통상의 스퍼터링으로 성막한 경우, TiN_x 박막 표면이 매우 평활하고 입자가 매우 미세한 경향을 나타낸 반면, 기판에 펄스상의 V DC 바이어스를 인가하여 성막한 경우에는, 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비하여 입자가 크게 성장한 것을 확인할 수 있다.
이러한 펄스상의 DC 바이어스의 기판 인가에 기인한 입자의 성장은 그림 4에 나타낸 XRD 패턴에서 알 수 있는 바와 같이, (200), (220) 면의 회절 피크 강도의 대폭적 증가한 결과로부터 결정성의 향상을 동반함을 확인할 수 있으며, 추가적으로 (111)면의 회절 피크가 관찰되면서 가장 강도가 높은 주 피크가 (200) 면에서 (111)면으로 박막 결정의 배향이 크게 달라짐을 알 수 있다. TiN_x 박막 제조에 관한 선행 연구 결과는 다양한 성막 조건에서 다양한 배향 결과를 보고하고 있는데, Perry 등은 (111) 배향[25], Matthew 등은 (200) 및 (220) 배향[26], Zega 등은 무배향[27]된 결과를 보고하였고, 이러한 다양한 TiN_x 박막의 배향에 대하여 Pelleg 등은 혼합가스 비율, 가스압, 성막속도 및 기판 바이어스 등의 서로 다른 성막 조건에서 박막을 형성하는 경우, 에너지의 관점, 즉 배향은 방향성을 가진 표면에너지와 응력 에너지와의 경합에 의한 전체 에너지가 최저인 상태로 결정된다는 점에서 고려해야 한다고 주장하였다[28].
그림 7에 기판에 펄스상 DC 바이어스를 인가하지 않은 통상의 경우와 인가하여 성막한 TiNx 박막의 전기적 특성 평가 결과를 나타내었다. 전기전도도와 캐리어밀도 모두 금속적 거동을 나타내었는데, 두께 방향의 XPS 분석에서 확인했던 바와 같은 박막 표면에 형성된 10 nm 이하의 두께의 산화물 TiO₂층은 전기적 특성에는 영향을 미치지 않는 것으로 여겨진다. 바이어스 인가로 인하여 캐리어 밀도는 0.
표면의 10 nm 이하 두께의 산화물 TiO2 층은 전기적 특성에 영향을 미치지 않rh 금속적 특성을 나타내었으며, 전기전도도는 약 3.4×103 S/cm로 10배 상승하였고, 캐리어밀도는 3.5×1022/cm3로서 약 5배로 대폭 상승하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	질화티타늄의 특징, 특성 및 용도는?	질화티타늄(TiN)은 밴드갭에너지는 약 3.4 eV를 가지나, 전기적으로 금속 특성(~30 μΩ·cm)으로 인하여 마이크로 전자회로에서 능동소자의 배선 및 Si에 대한 메탈 성분의 확산장벽으로 활용[1-4]되고 있으며, 높은 경도(비커스 경도 18~21GPa), 내마모성, 높은 융점(~2,950oC) 등 뛰어난 물리적 특성을 나타내어 절삭공구[5-8] 등의 코팅에 이용되고 있다. 또한 황금과 유사한 색상을 발현하여 보석 가공이나 제품의 외관의 장식[9,10]에 널리 활용되고 있으며, 인체에 무해한 특성을 나타내어 정형외과용 보형물의 코팅[11-13] 등 매우 다양한 산업 분야에 응용되고 있다.
	TiN 박막의 제조 방법은 무엇이 있는가?	TiN 박막의 제조 방법에는 대표적으로 스퍼터링 (sputtering), 화학기상증착(chemical vapor deposition), 레이저 증착(laser ablation), 음극 아크 방전(cathodic arc evaporation) 등이 있는데, 스퍼터링에 의한 성막법은 공정이 단순하고 공정 변수 조절이 용이하여 여러 분야에서 많이 채택되고 있는 방법이며, 최근 이러한 전형적인 스퍼터링 공전 변수의 제어 외에 기판에 bias를 인가하는 방법은 특히, 반응성 스퍼터링에 의한 질화물 박막의 치밀화, 경도 등의 기계적 성질 향상에 유망한 방법으로서 주목을 받고 있다[14-17].
	질화티타늄은 어디에 활용되며 어떤 산업 분야에 응용되고 있는가?	4 eV를 가지나, 전기적으로 금속 특성(~30 μΩ·cm)으로 인하여 마이크로 전자회로에서 능동소자의 배선 및 Si에 대한 메탈 성분의 확산장벽으로 활용[1-4]되고 있으며, 높은 경도(비커스 경도 18~21GPa), 내마모성, 높은 융점(~2,950oC) 등 뛰어난 물리적 특성을 나타내어 절삭공구[5-8] 등의 코팅에 이용되고 있다. 또한 황금과 유사한 색상을 발현하여 보석 가공이나 제품의 외관의 장식[9,10]에 널리 활용되고 있으며, 인체에 무해한 특성을 나타내어 정형외과용 보형물의 코팅[11-13] 등 매우 다양한 산업 분야에 응용되고 있다.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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