[논문]변형속도에 따른 M1 마그네슘 합금의 고온변형 중 미세조직 형성 거동

이규정; 김권후

doi:10.12656/jksht.2019.32.1.1

변형속도에 따른 M1 마그네슘 합금의 고온변형 중 미세조직 형성 거동
Effect of Strain Rate on Microstructure Formation Behavior of M1 Magnesium Alloy During High-temperature Deformation 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.32 no.1, 2019년, pp.1 - 11

이규정 (부경대학교 마린융합디자인협동과정) , 김권후 (부경대학교 금속공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, microstructure evolution and crystallographic orientation are investigated under various deformation conditions in M1 magnesium alloy. M1 magnesium ingot was rolled at 673 K with the rolling reduction of 30%. The compression test specimens were machined out from rolled plate, and then the specimens were annealed at 823 K for 1h. Uniaxial compression tests were conducted at 723 K and under the strain rate ranging from $5.0{\times}10^{-4}s^{-1}$ to $5.0{\times}10^{-2}s^{-1}$ up to a true strain of -1.0. For observation of crystal orientation distribution, EBSD measurement was performed. Occurrence of the dynamic recrystallization and grain boundary migration were confirmed in all case of the specimens. The distribution of the grains is not uniformed in the experimental conditions.

주제어

표/그림 (13)

표 Table 1. Chemical composition of the M1 magnesium alloys (wt.%)
그림 Fig. 1. True stress-strain curves on M1 magnesium alloy with two different strain rate.
그림 Fig. 2. Microstructure observation of M1 magnesium alloy before deformation.
그림 Fig. 3. Grain structure map observed on the mid-plane (ND plane) section by EBSD measurement after deformation on the strain rate of 5.0 × 10^-2 s^-1 at various true strain of (a) -0.4, (b) -0.7, (c) -1.0 and (d) -1.3, respectively.
그림 Fig. 4. Grain structure map observed on the mid-plane(ND plane) section by EBSD measurement after deformation on the strain rate of 5.0 × 10^-4 s^-1 at various true strain of (a) -0.4, (b) -0.7, (c) -1.0 and (d) -1.3, respectively.
그림 Fig. 5. Effect of true strain on mean grain size at different strain rates. Open circle means annealed state.
그림 Fig. 6. Black map obtained by EBSD measurement after deformation on the true strain of -1.0 at strain rates of (a) 5.0 × 10^-2 s^-1 and (b) 5.0 × 10^-4 s^-1, respectively.
그림 Fig. 7. Histograms showing the distribution of grain size before deformation.
그림 Fig. 8. Histograms showing the distribution of grain size at each strain with the strain rate of 5.0 × 10^-2 s^-1.
그림 Fig. 9 Histograms showing the distribution of grain size at each strain with the strain rate of 5.0 × 10^-4 s^-1.
그림 Fig. 10. Grain orientation spread (GOS) distribution according to each grain size.
그림 Fig. 11. Line misorientation on each line at the true strain of -1.0 and strain rate of 5.0 × 10^-2 s^-1.
그림 Fig. 12. Kernel Average Misorientation (KAM) based on EBSD data in each difference of strain rate at the true strain of -1.3.

AI 본문요약
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제안 방법

M1 마그네슘 합금에서 변형속도의 변화에 따른 미세조직과 결정방위의 형성 거동을 파악하기 위해 2 ton 오토그라프 시험기(DSC-2000)를 사용하여 일축압축을 실시하였다. 변형조건은 723 K의 온도, 두 가지 변형속도(5.
M1 마그네슘 합금을 60 m × 60 mm × 40 mm(길이× 폭 × 높이)로 기계 가공한 후 400ºC의 온도에서 압연량 30%로 열간압연을 실시하였다.
결정립 크기에 대한 분석은 EBSD 데이터를 기반으로 20 μm 단위로 결정립들을 묶어서 나타내었으며, 400 μm 이상의 크기를 가지는 결정립들은 그래프 x축의 420 μm 부분에 모아서 표시하였다.
미세조직과 결정방위 측정을 위한 시험편은 재료의 압연방향과 압축면이 평행하게 9 mm × 12 mm(높이 × 너비)의 원통형 시험편으로 기계 가공하였다. 고온압축시험 진행 중 제작된 원통형 시험편과 압축기 사이에 발생할 수 있는 마찰의 영향을 최소화시키기 위하여 시험편의 압축 면에 0.1 mm 깊이의 동심원 홈을 새긴 후 B-N spray(고온용 백색 윤활 이형제)를 도포하였다. 제작된 시험편은 주 용질인 Mn 석출물의 고용을 통한 α-단상 형성과 열간압연 과정 및 압축 시편 제작 과정에서 발생하는 재료의 내부응력 제거 및 정적 재결정을 통한 균일한 등축정 형성을 위하여 550ºC에서 1시간 열처리를 실시하였다[16].
고온일축압축을 실시한 시험편은 변형 시 마찰에 의한 영향을 제어하기 위하여 높이 중앙부인(midplane, ND plane)면을 측정면으로 하였으며, #1000, #2000, #4000 연마지(abrasive paper)를 사용하여 연마한 후 Struers사의 OP-Chemical polishing cloth과 0.04 μm SiO2 입자혼탁액(OPS)을 사용하여 기계적 연마를 실시하였다.
하지만 M1 마그네슘 합금의 고온변형에서 불균일한 미세조직 형성 거동에 관한 체계적인 연구는 부족한 실정이다. 따라서 본 연구는 M1 마그네슘 합금의 고온일축압축시험을 통해 변형속도에 따른 미세조직과 결정방위의 관계를 분석하였다.
미세조직과 결정방위 측정을 위한 시험편은 재료의 압연방향과 압축면이 평행하게 9 mm × 12 mm(높이 × 너비)의 원통형 시험편으로 기계 가공하였다.
변형 전 균일하였던 미세조직 구조에서 변형 이후 불균일한 미세조직 구조로 발달하는 원인을 파악하기 위하여 각 결정립 크기에 따른 Grain orientation spread(GOS)를 분석하였으며, 그 결과를 Fig. 10에 나타내었다. 각 결정립 크기 구분기준은 결정립 크기 분포 분석에서와 동일하게 20 μm 단위로 결정립들을 묶어서 나타내었으며, 해당 크기 결정립들의 평균 GOS값을 표시하였다.
변형조건은 723 K의 온도, 두 가지 변형속도(5.0 × 10−4s−1, 5.0 × 10−2s−1) 조건에서 미세조직의 연속적인 변화를 관찰하기 위해 -0.4 -0.7, -1.0, -1.3의 변형량으로 고온일축압축을 실시하였다.
본 연구에서는 M1 마그네슘 합금에서 변형속도에 따른 미세조직 형성 거동의 관계를 파악하기 위하여 변형온도 723K, 두 가지 변형속도(5.0 × 10−4s−1, 5.0 × 10−2s−1), -0.4, -0.7, -1.0, -1.3의 진 변형률 조건에서 고온일축압축을 실시하였으며, 결과는 다음과 같다.
측정장비는 TSL사의 OIM(Orientation Imaging Microscopy)을 이용하였다. 시험편 미세조직 관찰영역에서 각 결정립의 내부 방위차를 관찰하기 위하여 Grain orientation spread(GOS) 분석을 실시하였다. 이것은 EBSD에서 측정한 각각의 측정 점 간 방위차를 기준으로 계산된다.
시험편의 미세조직과 결정방위의 관찰을 위하여 기계 연마가 끝난 시편을 전해연마 및 에탄올 세척 후 후방산란전자회절(Electron Backscattering Diffraction, EBSD)을 이용하여 측정영역의 결정방위를 측정하였다. 측정장비는 TSL사의 OIM(Orientation Imaging Microscopy)을 이용하였다.
제작된 시험편은 주 용질인 Mn 석출물의 고용을 통한 α-단상 형성과 열간압연 과정 및 압축 시편 제작 과정에서 발생하는 재료의 내부응력 제거 및 정적 재결정을 통한 균일한 등축정 형성을 위하여 550ºC에서 1시간 열처리를 실시하였다[16].
04 μm SiO₂ 입자혼탁액(OPS)을 사용하여 기계적 연마를 실시하였다. 증류수 5 ml, 에틸알코올(순도 99.99%) 40 ml, 피크린산 2.1 g, 아세트산 5 ml 혼합용액을 사용하여 화학적 부식을 실시한 후, 광학현미경을 사용하여 미세조직을 관찰하였다.
시험편의 미세조직과 결정방위의 관찰을 위하여 기계 연마가 끝난 시편을 전해연마 및 에탄올 세척 후 후방산란전자회절(Electron Backscattering Diffraction, EBSD)을 이용하여 측정영역의 결정방위를 측정하였다. 측정장비는 TSL사의 OIM(Orientation Imaging Microscopy)을 이용하였다. 시험편 미세조직 관찰영역에서 각 결정립의 내부 방위차를 관찰하기 위하여 Grain orientation spread(GOS) 분석을 실시하였다.

대상 데이터

본 연구는 변형속도의 변화에 따른 미세조직과 결정방위의 거동을 파악하기 위해 Mn이 주 용질인 상용 M1 마그네슘 합금을 사용하여 실험을 실시하였으며, 그 화학조성은 Table 1과 같다.

성능/효과

1. 고온변형을 통해 본 연구의 모든 변형조건에서 동적 재결정이 발생하였으며, 결정립 내부 방위차 즉 변형에너지 차이에 의한 입계이동이 관찰되었다.
2. 5.0 × 10−2s−1의 변형속도 조건에서는 입계이동에 의한 결정립 성장이 지배적이었으며, 5.0 × 10−4s−1의 변형속도 조건에서는 상대적으로 긴 압축시간의 차이로 발생한 효율적인 동적회복으로 인해 동적 재결정이 지배적이었다.
3. GOS분석을 통해 변형속도에 따른 변형에너지 차이를 관찰하였으며, 이는 열에 노출되는 압축시간의 차이로 발생된 동적회복의 효율 차이로 판단된다.
측정영역에서 15º 이상의 방위차를 나타내는 부분 즉, 결정입계 부분은 검은색 선으로 표시하였다. 두 가지 변형속도 조건 모두에서 변형 전 미세조직과 상반되는 불균일한 미세조직 구조를 확인할 수 있다. 또한 결정입계의 형태가 물결 모양 형태임을 두 가지 변형속도 조건 모두에서 관찰할 수 있다.
x축은 진변형률, y축은 진응력을 나타낸다. 모든 변형조건에서 변형이 진행됨에 따라 유동응력이 증가하는 가공경화 현상을 관찰할 수 있으며, 변형속도가 빨라짐에 따라 유동응력이 높아지는 것을 관찰할 수 있다. AZ계 마그네슘 합금에서는 유사한 변형조건에서 변형초기에 급격한 가공연화 현상이 관찰되었지만[6, 8], M1 마그네슘 합금의 고온변형에서는 관찰되지 않았다.
미세조직 관찰에서 확인된 물결형태 결정립계는 앞서 언급하였듯이 결정립 간의 변형에너지 차이로 인해 입계이동이 발생하였을 가능성을 확인하였다. Fig.
변형이 진행됨에 따라 20~60 μm 결정립들의 개수비율이 증가하였고, 400 μm 이상 크기를 갖는 결정립들의 면적비율이 증가하였다.
일반적으로 변형된 금속에 열처리를 실시하면, 열처리 시간이 증가함에 따라 회복 → 재결정 → 결정립 성장의 3단계가 나타난다[14, 15]. 본 연구의 변형조건 즉, 변형온도 723 K, 진 변형률 -1.3, 두 가지 변형속도에서 단축 압축을 시작한 후 끝날 때까지 걸리는 시간은 각각 53초, 88분 59초이며, 723 K의 고온 환경에 노출되는 시간이 1시간 이상 차이가 발생하였다. 열에 노출되면 회복과정이 시작되는데, 느린 변형속도 조건에서는 723 K의 열에 노출되는 시간이 1시간 이상 많다는 사실은 5.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	AM계 및 AZ91합금의 한계점은 무엇인가?	우수한 비강도를 가진 마그네슘 합금은 자동차산업에서 경량재료로써 주목을 받고 있다[9, 14, 15]. 현재 상용 마그네슘 합금인 AM계 및 AZ91합금은 상온에서 높은 강도, 연성, 부식저항성을 가지지만, 낮은 크립저항성 때문에 자동차 부품 중 상대적으로 경량화 효과가 작은 스티어링 휠이나 계기판, 변속장치 등에만 사용이 국한된다[1, 2]. 반면에 경량화에 가장 효과적인 부품은 동력 전달 장치에 해당하는 엔진블록과 변속기 케이스이며, 두 부품의 무게는 대략 전체 무게의 4분의 1에 해당된다.
	AM계 및 AZ91합금의 특징은 무엇인가?	우수한 비강도를 가진 마그네슘 합금은 자동차산업에서 경량재료로써 주목을 받고 있다[9, 14, 15]. 현재 상용 마그네슘 합금인 AM계 및 AZ91합금은 상온에서 높은 강도, 연성, 부식저항성을 가지지만, 낮은 크립저항성 때문에 자동차 부품 중 상대적으로 경량화 효과가 작은 스티어링 휠이나 계기판, 변속장치 등에만 사용이 국한된다[1, 2]. 반면에 경량화에 가장 효과적인 부품은 동력 전달 장치에 해당하는 엔진블록과 변속기 케이스이며, 두 부품의 무게는 대략 전체 무게의 4분의 1에 해당된다.
	집합조직을 형성하는 결정방위가 미세구조적 현상과 관련이 있는 이유는?	따라서 최근에는 마그네슘 합금의 가공성 향상을 위해 마그네슘 합금의 집합조직 제어에 관한 많은 연구가 이루어지고 있다. AZ계열 마그네슘 합금의 고온변형에서는 변형조건에 따라 집합조직 주성분의 변화가 관찰되었고, 이는 변형조건의 변화에 따라서 집합조직의 제어가 가능함을 의미한다[6-8]. 또한 고용질 AZ계열 마그네슘 합금에서는 SFE(Stacking Fault Energy)의 감소로 인한 연속동적재결정(CDRX) 현상으로 인해 변형 동안 균일한 미세조직이 발생하고 저면집합조직이 강화된다[9]. 즉 집합조직을 형성하는 결정방위는 미세구조적 현상과 관련이 있음을 확인할 수 있다.

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J. H. Ahn : Marine Convergence Design Co-work, The Graduate School Pukyong National University.
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