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문제 정의
- 본 연구에서는 Zircaloy-4를 포함한 원자력소재용 Zr합금의 내산화성 코팅재료로서 유망한 Cr-Al합금의 미세조직과 내산화성에 미치는 Si첨가의 효과를 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 참고로 기지합금이 Zr이 아니었던 연구결과이지만 CrAl에 비해 CrAlSi합금 코팅의 경우가 1,100ºC에서의 내산화성이 더 크다는 보고가 있었다.10) 따라서, 본 연구에서는 Si이 Cr 기지내 고용량 이하 및 이상으로 첨가된 Cr-Al-Si합금을 진공아크용해(VAR)법으로 제조한 후 응고 미세조직을 관찰하였으며 고온 수증기 유지 전과 후의 무게 변화량과 미세조직 차이를 조사하였다.
- 산화시험의 경우 1,100 ºC의 수증기 분위기에서 1시간 유지한 후 무게의 변화를 조사하여 비교하는 방식을 적용하였다. 고온 유지 전과 후의 합금 미세조직은 EDS(energy dispersive X-Ray spectrometer)가 장착 된 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였으며, 고온 산화시편의 표면은 XRD (X-Ray diffraction)분석으로 조사하였다. 또한, 고온산화 시편의 미소경도를 micro-vickers경도기로 측정하여 합금조성에 따른 차이를 비교하였다.
- 고온 유지 전과 후의 합금 미세조직은 EDS(energy dispersive X-Ray spectrometer)가 장착 된 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였으며, 고온 산화시편의 표면은 XRD (X-Ray diffraction)분석으로 조사하였다. 또한, 고온산화 시편의 미소경도를 micro-vickers경도기로 측정하여 합금조성에 따른 차이를 비교하였다.
- 산화시험의 경우 1,100 ºC의 수증기 분위기에서 1시간 유지한 후 무게의 변화를 조사하여 비교하는 방식을 적용하였다.
- 향후 내산화성 레이저코팅용 금속소재로 사용될 Cr-20%Al(at%)계를 기본합금으로 선정하였으며, 여기에 Si을 2% 및 5% 첨가한 Cr-Al-Si합금들을 진공아크용해(VAR) 로에서 용해 및 주조하여 50 g의 버튼형태 잉곳을 제조하였다. 잉곳은 기계가공을 통해 10 × 10 × 1 mm의 판재시편으로 준비되었으며, 고온산화시험에 사용되었다.
대상 데이터
- 잉곳은 기계가공을 통해 10 × 10 × 1 mm의 판재시편으로 준비되었으며, 고온산화시험에 사용되었다.
성능/효과
- 1) VAR공정으로 제조한 주조시편의 미세조직의 경우 CrAl합금 및 Si이 2% 이하로 첨가된 합금에서는 Cr단상이 관찰되었으며, 5%Si이 첨가된 경우에는 기지인 Cr상 이외에도 Cr3Si과 Al8Cr5 상이 형성된 것으로 조사되었다.
- 2) 원자로 사고 발생시의 분위기를 모사한 1,100 ºC수증기에서의 등온 산화 시험을 실시하였으며, 그 차이가 크지는 않지만 Si의 첨가로 인해 내산화성은 오히려 약간 감소하였으며, 시험 후 시편표면에는 조성과 상관없이 Al2O3가 주로 형성된 것으로 나타났다.
- 2의 좀 더 고배율 사진들로부터 Cr상 이외에 2가지 종류의 상들이 존재하는 것을 관찰할 수 있다. 2가지 상은 CrSi과 AlCr상인 것으로 조사되었는데, 관련문헌과 EDS 분석결과를 종합하면 각각 Cr3Si과 Al8Cr5 상인 것으로 생각된다.8-9) VAR공정에서 액체상태의 재료가 응고되는 속도는 비교적 빠르므로 평형상태의 응고와는 약간 차이가 있고 미세한 주조조직을 얻을 것으로 기대되며, 문헌에 따르면 본 실험합금의 조성에 해당하는 Cr-Al-Si합금에서는 초정인 Cr상이 먼저 형성되고 Cr3Si, Al8Cr5 상의 순서로 응고조직이 형성될 것으로 예측할 수 있다.
- 3) 1,100 ºC에서 1시간 유지한 후 미세조직의 경우 5%Si 시편을 제외하고는 주조상태와 유사한 Cr단상 조직을 나타내었으며, 5%Si 합금에서는 주조조직에 존재하던 Al8Cr5 상이 분해되고 Cr3Si만 남은 것으로 관찰되었다.
- 5와 6에서 알 수 있듯이, Al8Cr5 상없이 Cr3Si상만 존재한다는 것인데, 이것은 1,100 ºC의 고온에서는 Cr상에 대한 Al의 고용도가 충분히 높기 때문이다.8) 즉 주조상태에서 존재하던 Al8Cr5 상이 고온에서 분해된 것으로 판단되며, 고온에서 안정 한 Cr3Si상만 분해되지 않고 유지된 것으로 보인다.
- 산화 시험 결과를 보면 Si 첨가량이 증가할수록 내산화성은 오히려 약간 감소하는 경향을 나타내었지만 무게 변화량의 차이가 크지는 않았다. 결론적으로 비록 모든 합금조성에서 비교적 우수한 내산화성을 나타내었으나 Si첨가의 긍정적인 효과는 없었다고 판단할 수 있다. Fig.
- 3에 나타내었으며, 고온 수증기 분위기를 사용한 이유는 사고 발생시 Zr합금 피복관이 노출되는 환경을 모사한 것이다. 산화 시험 결과를 보면 Si 첨가량이 증가할수록 내산화성은 오히려 약간 감소하는 경향을 나타내었지만 무게 변화량의 차이가 크지는 않았다. 결론적으로 비록 모든 합금조성에서 비교적 우수한 내산화성을 나타내었으나 Si첨가의 긍정적인 효과는 없었다고 판단할 수 있다.
후속연구
- 7) 한편, 합금원소 Si은 Cr 및 Al과 더불어 내식성 향상에 크게 기여하는 것으로서 알려져 있으며, 비록 고온의 수증기 분위기에서는 다소 취약한 산화피막을 형성하지만 적정량의 Si을 첨가하면 Cr기지에 고용되거나 CrSi상의 형성으로 인한 고온강도의 개선도 기대된다.8-9)
- Si만 남은 것으로 관찰되었다. 또한, 이 Cr3Si상들의 형성으로 인해 미소경도가 뚜렷하게 증가하므로 상온 및 특히 고온에서의 강도향상에 긍정적으로 작용하리라 기대된다.
- 한편, 비록 Si의 첨가로 인해 Cr-20%Al합금의 내산화성 향상은 이루어지지 않는 것으로 조사되었으나 만약 Cr3Si상이 형성되면 상온 및 고온에서의 강도개선에는 일부 기여할 것으로 기대된다. Cr3Si상은 1,200 HV 정도의 높은 경도를 나타내므로 내마모성 소재에서 강화상으로 활용될 수 있는 것으로 보고된바 있다.
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