[논문]PETG/POE 열가소성 복합재료의 특성평가 및 전산해석

유성훈; 이종혁; 심지현

doi:10.7234/composres.2019.32.6.360

PETG/POE 열가소성 복합재료의 특성평가 및 전산해석
Characterization and 3D Analysis of PETG/POE Thermoplastic Composites 원문보기

Composites research = 복합재료, v.32 no.6, 2019년, pp.360 - 367

유성훈 (DYETEC Institute) , 이종혁 (DYETEC Institute) , 심지현 (DYETEC Institute)

초록
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자전거 프레임 및 산업 부품과 같은 다양한 산업 분야에 PETG 열가소성 복합 재료를 적용하려면 제조 된 복합 재료의 내충격성, 내구성, 기계적 특성 및 3D 분석을 안정성 검증이 필수적이다. 본 연구에서는 비정질 수지인 PETG 수지의 기계적 특성, 내구성 및 내충격성을 향상시키기 위해 다양한 질량분율의 POE(폴리올레핀 엘라스토머)를 보강하여 화합물 및 사출 성형 공정을 수행 하였다. POE질량분율에 따른 PETG 열가소성 복합재의 열적 및 기계적 특성 및 샤르피 충격 강도 등에 대한 분석을 수행 하였다. 열적 및 기계적 특성 분석 결과, POE 소재가 첨가 된 PETG 열가소성 복합재의 경우 열적 및 기계적 특성이 감소하는 경향이 있지만 내충격성이 우수한 경향을 나타내었고, POE첨가에 따른 3D 전산해석 결과, 파손여부 없이 우수한 안정성을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to apply thermoplastic composites using PETG resin to various industrial fields such as bicycle frames and industrial parts, it is necessary to verify the impact resistance, durability, mechanical properties and 3D analysis of the manufactured composite materials. To improve the mechanical properties, durability and impact resistance of PETG resin, an amorphous resin, in this study, compound and injection molding process were carried out enhanced various weight percent POE(polyolefin elastomer). The thermal and mechanical properties of the thermoplastic composites, and the charpy impact strength, The analysis was performed to evaluate the characteristics according to weight percent of POE. Charpy impact strength test was conducted to analyze the impact characteristics, and the fracture section was analyzed after the impact strength test. In the case of POE material-added thermoplastic composites, thermal and mechanical properties tend to decrease, but workability and impact resistance tend to be superior to those of PETG materials.

주제어

표/그림 (15)

그림 Fig. 1. Constitutional formula of PETG and POE
표 Table 1. Basic material characteristic of PETG
그림 Fig. 2. The materials and route used for processing of PETG/POE thermoplastic composites
표 Table 2. Conditions of compounding and Injection molding on PETG
표 Table 3. Conditions of accelerated weathering test
그림 Fig. 3. Analysis conditions of robike frame manufactured with PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 4. DSC curves of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 5. Storage modulus of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 6. Loss modulus of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 7. Result of MFI measurements of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 8. Tensile and flexural properties graph of PETG/POE thermoplastic composites
표 Table 4. Mechanical properties of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 9. Impact properties graph of PETG/POE thermoplastic composites
그림 Fig. 10. Result of vertical load analysis
그림 Fig. 11. Result of horizontal load analysis

AI 본문요약
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문제 정의

이때, 전체 질량에 대한 POE의 질량 분율을 1, 2, 3, 5 wt.%로 설정하여, 각 질량 분율에 대한 특성을 파악하고자 하였다.
제조된 열가소성 복합재료의 compound 공정조건 및 POE 질량 분율에 따른 열적·기계적 특성을 분석하여 PETG/POE 열가소성 복합재료의 성능을 검증하고자 한다.

제안 방법

%로 설정하였으며, PETG 및 POE는 표준상태(25 ± 5ºC, 60 ± 10%)에서 3일간 항온·항습기(PC-R8SD, HASTEST, Japan)에서 보관한 후에 실험에 사용하였다 실험에 사용된 PETG의 분자량을 포함한 MFI, 유리전이온도, 녹는점 등 기본 특성을 정리하여 Table 1에 나타내었다.
% 복합재료 시편과 5 wt.%인 복합재료 시편을 선정하여, 각 시편에 대한 tensile modulus와 poisson ratio 전산해석 물성 값을 입력하여 진행하였다.
5) PETG/POE 열가소성 복합재료를 적용한 road bike frame 전산해석을 각각의 하중 조건 및 경계조건에 따라 실시하였다. POE의 질량분율을 3 wt.
Compound 공정 시 작업 중 발생하는 loss율을 고려하여, 10 kg씩 4회의 hand mixing 작업을 실시하였고, PETG 및 POE의 PETG 및 POE는 각 재료의 기본 특성을 고려하여 compound 가공 온도 250ºC, 가공속도 15 mm/s, twin screw RPM은 35, 냉각 bath의 물 온도는 24ºC로 설정하여 열가소성 복합재료를 제조하였다.
Injection molding의 공정 조건으로 압력은 340 bar, molding 시간은 15 s, molding 온도는 255ºC로 각각 설정하여 내충격성, 내구성 및 기계적 특성 분석을 위한 시편 형태로 가공하였다.
MFI 측정은 규격에 따라 210ºC의 온도에서 2.16 kg의 하중을 주어 진행하였고, 모든 측정 시료는 40ºC의 온도에서 진공 조건 하에 16시간 동안 건조하였다.
PETG 및 POE를 활용한 열가소성 복합재료를 제조하기 위하여 1차적으로 compound 공정을 진행하였다. Compound 공정에 진행된 기기는 Twin screw extruder(HAAKE PolylabQC, Thermo scientific)를 이용하였다.
PETG/POE 열가소성 복합재료의 POE 질량분율에 따른 샤르피 충격강도를 분석하기 위하여 충격강도 시험기(IT504, Tinius Olsen, USA)을 이용하였다. 샤르피 충격시험은 시료에 인장력이 크게 작용하므로, 열가소성 복합재료의 interlaminar shear 및 bonding force를 측정하는데 사용된다.
PETG/POE 열가소성 복합재료의 POE 질량분율에 따른 용융 흐름지수를 측정하기 위하여 수지용융흐름지수 측정기(6MBA, Ray-ran, Korea)을 이용하였다. 각 질량분율마다 5개의 시료를 사용하여 ISO 1133에 따라 MFI를 측정하였고, 각 결과값의 평균값을 활용하였다.
PETG/POE 열가소성 복합재료의 기본 특성 및 기계적 특성 결과값을 바탕으로 실생활에 사용되는 자전거의 부품 중 자전거 프레임에 PETG/POE 열가소성 복합재료를 적용하였을 때, 수직·수평·페달링 하중에 대한 전산해석을 실시하여, 소재에 대한 안전 성능을 검증하였다.
POE 질량분율에 따른 PETG/POE 열가소성 복합재료의 기계적 특성을 분석하기 위하여 열특성변형 만능재료시험기(AG-250kNX, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 기계적 특성을 분석하기에 앞서, 각 시료의 밀도를 밀도측정기(XSE204V, MELTER TOREDO, Germany)를 이용하여 측정하였다.
POE는 열가소성 수지와 혼합될 경우, 고무적 특성으로 인하여 내충격성이 크게 증대되는 강점이 있는 소재이고, POE를 첨가할 경우 PETG 열가소성 소재의 compound 및 injection molding 공정이 가능하게 된다. POE의 질량 분율을 각각 다르게 설정하여 PETG/POE 열가소성 복합재료를 제조하였다. 제조된 열가소성 복합재료의 compound 공정조건 및 POE 질량 분율에 따른 열적·기계적 특성을 분석하여 PETG/POE 열가소성 복합재료의 성능을 검증하고자 한다.
Injection molding 공정은 lab. scale의 소형 사출기(HAAKE MINIJET Pro, Thermoscientific, Netherlands)를 이용하여 진행하였다. Injection molding의 공정 조건으로 압력은 340 bar, molding 시간은 15 s, molding 온도는 255ºC로 각각 설정하여 내충격성, 내구성 및 기계적 특성 분석을 위한 시편 형태로 가공하였다.
16 kg의 하중을 주어 진행하였고, 모든 측정 시료는 40ºC의 온도에서 진공 조건 하에 16시간 동안 건조하였다. 각 시료들은 수분 재흡수를 피하기 위하여 밀봉된 PTFE 용기를 이용하여 MFI측정 bath로 운반하였다.
전·후 해석조건으로, 전방 하중은 600 N, 후방 하중은 1,200 N으로 산정하였으며, 해석 결과로 전후 적용되는 하중이 적용될 때의 응력을 검토한 후에. 결과 값으로 나온 응력이 복합소재 허용응력의 50% 이내인지 여부를 검토하였다. 전산해석 해석 조건은 Fig.
기계적 특성 분석 결과를 바탕으로, PETG/POE 열가소성 복합재료를 적용한 road bike frame에 3D 전산해석을 진행하였다. 전방 하중을 고려한 구조 강건성 확보에 대한 검토설계를 위해 POE의 질량분율이 3 wt.
POE 질량분율에 따른 PETG/POE 열가소성 복합재료의 기계적 특성을 분석하기 위하여 열특성변형 만능재료시험기(AG-250kNX, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 기계적 특성을 분석하기에 앞서, 각 시료의 밀도를 밀도측정기(XSE204V, MELTER TOREDO, Germany)를 이용하여 측정하였다. 그 후에 인장시험 및 굴곡시험을 ASTM D 638 및 ASTM D790 규격에 따라 진행하였다.
또한, POE 질량 분율에 따른 진동 특성을 분석하기 위하여 진동수 및 승온속도를 각각 1 Hz, 5ºC/min로 설정하여 동적 기계분석(Dynamic Mechanical Analysis, DMA, Q800,TA Instrument, Korea)을 실시하였다.
본 연구에서는 PETG/POE 열가소성 복합재료를 POE 질량분율에 따라 compound 및 injection molding 공정을 통하여 제조한 후에, POE 질량분율에 따라 제조된 PETG/POE 열가소성 복합재료의 열적 특성 및 기계적 특성, 내충격성 및 3D 전산해석 등의 분석을 진행하였고, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
분석 전 시료의 무게는 6.5~7 mg으로 설정하였으며, 승온속도는 5ºC/min로 설정하여 가열-냉각 과정을 2회에 걸쳐 실시하였다.
승온하기 전에 시료는 30ºC의 온도에서 5분 동안의 안정화 과정을 진행하였고, 온도 범위는 30~300ºC로 설정하여 POE 질량분율에 따른 heat flow 및 유리전이온도(Tg)를 측정하였다.
이러한 장점을 지닌 PETG 소재를 산업 전반에 걸쳐 적용하기에는 소재의 화학적·기계적 특성에 대한 검증이 필요하며, 내구성 및 안정성에 대한 연구가 필수적인 실정이다. 이에 따라 본 연구에서는 PETG 소재에 rubbery한 특성을 지닌 탄성체인 polyolefin elastomer(POE)를 첨가하였다. POE는 열가소성 수지와 혼합될 경우, 고무적 특성으로 인하여 내충격성이 크게 증대되는 강점이 있는 소재이고, POE를 첨가할 경우 PETG 열가소성 소재의 compound 및 injection molding 공정이 가능하게 된다.
전·후 해석조건으로, 전방 하중은 600 N, 후방 하중은 1,200 N으로 산정하였으며, 해석 결과로 전후 적용되는 하중이 적용될 때의 응력을 검토한 후에.
제조된 PETG/POE 열가소성 복합재료의 POE 질량분율에 따른 열적 특성을 분석하기 위하여 시차주사열분석기(Differential scanning calorimetry, 2010DSC, TA instrument)를 이용하였다. 분석 전 시료의 무게는 6.

대상 데이터

본 연구에서 PETG/POE 열가소성 복합재료 제조에 사용된 기본 재료인 PETG(SKYGREEN KN100, ㈜SK Chemicals, korea)와 POE(EBR, LG Chem., Korea)의 구조식 및 기본특성을 Fig. 1에 나타내었다. PETG에 대한 POE의 질량분율은 1, 2, 3, 및 5 wt.

데이터처리

PETG/POE 열가소성 복합재료의 POE 질량분율에 따른 용융 흐름지수를 측정하기 위하여 수지용융흐름지수 측정기(6MBA, Ray-ran, Korea)을 이용하였다. 각 질량분율마다 5개의 시료를 사용하여 ISO 1133에 따라 MFI를 측정하였고, 각 결과값의 평균값을 활용하였다. MFI 측정은 규격에 따라 210ºC의 온도에서 2.

이론/모형

기계적 특성을 분석하기에 앞서, 각 시료의 밀도를 밀도측정기(XSE204V, MELTER TOREDO, Germany)를 이용하여 측정하였다. 그 후에 인장시험 및 굴곡시험을 ASTM D 638 및 ASTM D790 규격에 따라 진행하였다. PETG/POE 열가소성 복합재료의 촉진내후성 시험 조건에 따른 인장강도 변화율을 평가하기 위하여 세부적인 실험조건을 Table 3와 같이 설정하였다.

성능/효과

POE의 질량분율을 3 wt.%로 설정하여 자전거용 프레임을 제작하였을 때, 수직 하중 해석의 경우 최대 응력이 경계 부분을 제외하고 3.38 MPa 정도로 안정적인 응력전달과 변형을 나타내었다. 수평 하중 해석 결과에서도 최대 응력은 경계부분을 제외하고 0.
최대 응력은 경계 부분을 제외하고 (a)는 0.95 MPa, (b)는 0.82 MPa 정도로 안정적인 응력 전달과 변형이 일어났으며, 파손 여부 역시 파손 없이 안전한 것으로 나타났다.
1) PETG/POE compound pellet의 DSC 분석에 따른 유리 전이온도 분석 결과, POE질량분율에 따라 유리전이온도가 상이하게 나타났으며, POE가 첨가될 경우, PETG 소재에 비해 전체적으로 유리전이온도가 감소하는 경향을 나타내었고, POE의 질량분율이 3 wt.%인 경우의 결과값이 가장 감소폭이 작게 나타났다.
3) PETG소재에 POE가 첨가되었을 때, 전체적으로 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률 값이 감소하는 경향을 나타내었으나, POE의 질량분율이 3 wt.% 일 때, 감소폭이 가장 적게 나타났다.
4) 샤르피 충격강도의 경우에 POE의 질량분율이 3 wt.% 인 시편이 가장 높은 결과값을 나타내었다.
7에 POE질량분율에 따른 PETG열가소성 복합재료의 용융 흐름지수(MFI)를 측정한 결과를 나타내었다. MFI에 영향을 미치는 인자는 분자량과 분자량 분포, 사슬의 길이에 따른 얽힘 등이 있으며, PETG의 경우에는 비결정성 구조로 인해 급격한 변화가 일어나지는 않지만, POE질량분율에 따른 상이한 결과를 나타내었다. POE 3 wt.
8 및 Table 4에 POE질량분율에 따른 PETG 열가소성 복합재료의 기계적 특성을 분석한 결과를 나타내었다. PETG소재에 POE가 첨가되었을 때, 전체적으로 인장강도, 인장 탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률 값이 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 POE가 PETG에 첨가되었을 때, POE 소재가 가지고 있는 rubbery한 특성으로 인하여 기계적 특성은 대체적으로 감소하는 경향을 나타내었으나, POE가 3 wt.
% 일 때, 각 분자 사이의 상호작용으로 인하여 유리전이온도 측정 결과와 마찬가지로 가장 감소폭이 작은 것으로 나타났다. 내후성 시험 조건에 따른 인장강도 변화율 값은 POE가 첨가되었을 때, -5% 이내의 낮은 값을 나타내었으나, PETG소재만으로 이루어진 시료는 상대적으로 높은 결과값을 나타내었다.
% 일 때, 각 분자 사이의 상호작용으로 인하여 유리전이온도 측정 결과와 마찬가지로 가장 감소폭이 작은 것으로 나타났다. 내후성 시험 조건에 따른 인장강도 변화율 값은 POE가 첨가되었을 때, -5% 이내의 낮은 값을 나타내었으나, PETG소재만으로 이루어진 시료는 상대적으로 높은 결과값을 나타내었다.
%인 경우의 결과값이 가장 감소폭이 작게 나타났다. 또한, DMA 결과를 통한 온도 상승에 따른 열가소성 복합재료의 저장탄성률, 손실탄성률 등 진동 특성을 분석한 결과, POE의 질량분율이 3 wt.% 인 시료의 저장탄성률이 가장 높게 나타났으며, 이는 탄성(elasticity)이 가장 높기 때문인 것으로 판단된다.
% 인 시료의 저장탄성률이 가장 높게 나타났으며, 이는 탄성(elasticity)이 가장 높기 때문인 것으로 판단된다. 손실탄성률의 경우에 PETG만으로 이루어진 시료가 가장 높은 값을 나타내었으며, 이는 점착력이 감소하였다는 것을 의미한다.
38 MPa 정도로 안정적인 응력전달과 변형을 나타내었다. 수평 하중 해석 결과에서도 최대 응력은 경계부분을 제외하고 0.95 MPa로 파손여부 없이 안전한 것으로 나타나, 개발된 PETG/POE 소재의 실제 프레임 적용 가능성이 높을 것으로 판단된다.
%를 첨가한 열가소성 복합재료가 가장 높게 나타났으며, 이는 탄성(elasticity)이 가장 높다는 것을 의미한다[12-14]. 시료가 받는 에너지의 손실 정도를 나타내는 손실탄성률의 경우에는 Fig. 6의 그래프와 같이, 첨가제 없이 PETG만 첨가한 열가소성 복합재료가 가장 높게 나타났다. 시편의 손실탄성률이 낮다는 것은 점착력(viscocity)가 감소하였다는 것을 의미한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PETG수지의 장점은?	이러한 한계점을 극복하고자, 공단량체로 CHDM(1,4- cyclohexanedimethanol)을 첨가하여 공중합한 비결정성 수지인 Glycol-modified polyethylene terephthalate(PETG)를 사용하고자 하는 시도가 산업 전반에 걸쳐서 일어나고 있다. PETG수지는 비결정성 수지로 백화현상이 없고, 밝은 색상과 우수한 광택을 지니며 넓은 조건에서 compound 및 injection molding 등의 가공 방법을 활용한 생산이 가능하다. 또한, 환경호르몬물질을 함유하지 않고, 소각 및 폐기할 때에 유해물질이 발생되지 않는 환경친화성을 지닌 내 화학성이 우수한 소재이다[5-7].
	환경친화성을 지닌 내 화학성이 우수한 소재는?	이러한 한계점을 극복하고자, 공단량체로 CHDM(1,4- cyclohexanedimethanol)을 첨가하여 공중합한 비결정성 수지인 Glycol-modified polyethylene terephthalate(PETG)를 사용하고자 하는 시도가 산업 전반에 걸쳐서 일어나고 있다. PETG수지는 비결정성 수지로 백화현상이 없고, 밝은 색상과 우수한 광택을 지니며 넓은 조건에서 compound 및 injection molding 등의 가공 방법을 활용한 생산이 가능하다. 또한, 환경호르몬물질을 함유하지 않고, 소각 및 폐기할 때에 유해물질이 발생되지 않는 환경친화성을 지닌 내 화학성이 우수한 소재이다[5-7].
	polyolefin elastomer를 첨가하면 좋은점은?	이에 따라 본 연구에서는 PETG소재에 rubbery한 특성을 지닌 탄성체인 polyolefin elastomer(POE)를 첨가하였다. POE는 열가소성 수지와 혼합될 경우, 고무적 특성으로 인하여 내충격성이 크게 증대되는 강점이 있는 소재이고, POE를 첨가할 경우 PETG 열가소성 소재의 compound 및 injection molding 공정이 가능하게 된다. POE의 질량 분율을 각각 다르게 설정하여 PETG/POE 열가소성 복합재료를 제조하였다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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