[논문]RH-DMA를 적용한 PET 필름의 장기 점탄성 성능 예측

최순호; 윤성호

doi:10.7234/composres.2019.32.6.382

초록
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상대습도와 온도가 PET 필름의 점탄성 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 RH-DMA를 이용하여 single frequency strain mode 시험, stress relaxation mode 시험, creep 시험을 수행하였다. 상대습도는 10%, 30%, 50%, 70%, 90%를 적용하고 온도는 single frequency strain mode 시험의 경우 30~95℃, stress relaxation mode 시험의 경우 30℃ 와 70℃, creep 시험의 경우 5~95℃를 고려하였다. 연구결과에 따르면 상대습도가 높아지면 저장탄성계수와 손실탄성계수는 낮아지며 손실탄성계수의 최대값은 상대습도의 변화에 큰 영향을 받지 않고 거의 일정해진다. 이완탄성계수는 초기에 급격히 감소하다가 일정한 값을 가지며 높은 온도에서는 상대습도의 변화에 민감해진다. 변형률 회복는 초기에 급격히 증가하며 온도가 높아지면 이완 탄성계수와 마찬가지로 상대습도에 민감하게 변한다. 크리프 컴플라이언스의 증가 정도는 온도가 높아지면 커지며 유리전이온도보다 온도가 높아지면 증가 정도는 더욱 커진다. 시간-온도 중첩법을 통해 구해지는 마스터 선도를 이용하면 상대습도와 온도 등의 운용 조건에서의 장기 성능을 예측할 수 있는 정보를 얻을 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

A single frequency strain mode test, a stress relaxation mode test, and a creep test using RH-DMA were performed to investigate the effects of relative humidity and temperature on the viscous properties of PET film. The relative humidity was 10%, 30%, 50%, 70%, and 90%. The temperature was considere...

A single frequency strain mode test, a stress relaxation mode test, and a creep test using RH-DMA were performed to investigate the effects of relative humidity and temperature on the viscous properties of PET film. The relative humidity was 10%, 30%, 50%, 70%, and 90%. The temperature was considered to be 30~95℃ for single frequency strain mode tests, 30℃ and 70℃ for stress relaxation mode test, and 5~95℃ for creep test. According to the results, higher relative humidity results in lower storage modulus and loss modulus, but the maximum value of the loss modulus is not significantly affected by changes in relative humidity and is almost constant. Relaxation modulus decreases rapidly at the beginning and becomes constant, and as the temperature increases, it is susceptible to changes in relative humidity. Strain recovery also increases rapidly at the beginning and is susceptible to changes in relative humidity as the temperature increases. In addition, as the temperature increases, the degree of increase in creep compliance increases, and as the temperature rises above the glass transfer temperature, the degree of increase becomes very large. The master curve determined by the time-temperature superposition provides the information to predict the long-term performance under operating conditions such as relative humidity and temperature.

주제어

표/그림 (16)

그림 Fig. 1. Overview of RH-DMA equipment
그림 Fig. 2. DMA results of single frequency strain mode at RH of 90%
표 Table 1. Test conditions for single frequency strain mode test
표 Table 2. Test conditions for stress relaxation mode test
표 Table 3. Test conditions for creep test
그림 Fig. 3. RH-DMA results of single frequency strain mode test with respect to relative humidity
그림 Fig. 4. Plots of relaxation modulus versus time with respect to relative humidity at 30°C
그림 Fig. 5. Plots of relaxation modulus versus time with respect to relative humidity at 70°C
그림 Fig. 6. Plots of strain recovery versus time with respect to rela-tive humidity at 30°C
표 Table 4. T_g of PET films with respect to relative humidity
표 Table 5. Measured values of E' and E'' with respect to relative humidity and temperature
그림 Fig. 7. Plots of strain recovery versus time with respect to rela-tive humidity at 70°C
그림 Fig. 8. Plots of creep compliance versus log time with respect to temperature at RH of 90%
그림 Fig. 9. Typical master curve shifted compliance data manually at a reference temperature of 15°C and RH of 90%
그림 Fig. 10. Life prediction from master curves with respect to rela-tive humidity at a reference temperature of 30°C
그림 Table 6. Prediction of creep compliance with respect to relative humidity at a reference temperature of 30°C

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 상대습도와 온도가 PET 필름의 점탄성 특성과 장기 성능에 미치는 영향을 조사하기 위해 RH-DMA를 이용하여 single frequency strain mode 시험, stress relaxation mode 시험, creep 시험을 수행하였다.

제안 방법

PET 필름의 장기 성능 예측을 위해 creep 시험을 수행하였다. Table 3에는 적용한 시험조건이 나타나 있다.
상대습도는 10%, 30%, 50%, 70%, 90%를 고려하였으며 진폭은 15 μm를 적용하였다.
온도는 30ºC와 70ºC, 그리고 strain은 1%를 적용하였다. 시험은 1시간 동안 평형을 유지시킨 뒤 30분 동안 응력 완화를 측정하였으며 응력을 제거한 뒤 에는 120분 동안 변형률 회복을 측정하는 절차로 진행하였다.
시험은 1시간 동안 평형을 유지시킨 뒤 시작하였으며 10ºC마다 컴플라이언스를 측정하는 절차로 진행하였다.
온도는 30ºC와 70ºC, 그리고 strain은 1%를 적용하였다.
응력 완화 및 변형률 회복 특성을 조사하기 위해 stress relaxation mode 시험을 수행하였다. Table 2에는 적용한 시험조건이 나타나 있다.
저장탄성계수와 손실탄성계수의 변화를 측정하기 위해 상대습도를 고정한 상태에서 single frequency strain mode 시험을 수행하였다. Table 1에는 적용한 시험조건이 나타나 있다.

대상 데이터

본 연구에서는 길이 20 mm, 폭 6 mm, 두께 0.05 mm의 자 외선 차단용 PET 필름(DBK-05, Wintin, Korea)을 사용하였 다. 준비된 시료는 65%의 상대습도, 20의 온도로 설정된 항온항습기(RCD-PCK, AS ONE, Japan)에서 시험 수행 전까지 보관하였다.

이론/모형

PET 필름의 점탄성 특성을 평가하기 위해 5~120ºC의 온 도에서 5~90%의 상대습도를 제어할 수 있는 RH-DMA(Q800, TA Instruments, USA)를 적용하였다.
9에는 시간-온도 중첩법을 적용하여 기준 온도에 대해 각 온도에서 얻어진 크리프 컴플라이언스 선도들을 이동인자 만큼 시간 축으로 이동시킨 마스터 선도가 나타나 있다. 이때 이동인자는 DMA 데이터 분석 프로그램(Rheology Advantage Data V5.4.0)의 manual shift 방법을 적용하여 결정하였다[10,11].

성능/효과

1) 저장탄성계수와 손실탄성계수는 상대습도가 높아지면 낮게 나타난다. 손실탄성계수의 최고점 온도는 상대습도가 높아지면 낮아지지만 손실탄성계수의 최대값은 상대 습도에 큰 영향을 받지 않고 일정한 값을 갖는다.
2) 이완 탄성계수는 초기에 급격히 감소하는 양상을 갖는다. 이완 탄성계수의 감소 정도는 온도가 낮은 경우 상대습도에 큰 영향을 받지 않고 시간이 지나면 일정해지지만 온도가 높아지면 상대습도의 변화에 민감한 영향을 받는다.
3) 변형률 회복은 초기에 급격하게 증가한다. 변형률 회복은 온도가 낮은 경우 시간이 지남에 따라 상대습도에 큰 영향을 받지 않고 일정한 값을 갖지만 온도가 높아지면 초기에 급격하게 진행되고 상대습도에도 민감한 영향을 받는다.
4) 크리프 컴플라이언스는 일정 온도까지는 온도가 높아지면 점차 커지며 유리전이온도보다 높은 온도에서는 크리프 컴플라이언스의 증가 정도가 매우 커진다.
5) 시간-온도 중첩법을 이용하여 구해지는 상대습도에 따른 각 온도에서의 마스터 선도는 주어진 상대습도와 온도 등의 운용조건을 만족하는 PET 필름에 대한 장기 성능을 예측할 수 있는 정보를 제공한다.
Table 6에는 각 상대습도에 대한 마스터 선도에서 결정된 초기, 1년 후, 10년 후의 크리프 컴플라이언스가 나타나 있다. 여기에서 보면 1년 후의 크리프 컴플라이언스는 초기에 비해 상대습도가 10%인 경우 21.1%, 50%인 경우 51.2%, 90%인 경우 395.5% 증가되며 10년 후의 크리프 컴플라이언스는 초기에 비해 상대습도가 10%인 경우 34.2%, 50%인 경우 102.3%, 90%인 경우 454.5% 증가된다. 따라서 각 온도에서의 상대습도에 따른 마스터 선도가 구해지면 상대습도와 온도 등의 운용조건이 주어지는 경우 크리프 컴플라이언스의 설계 요구조건을 만족하는 PET 필름의 장기 성능을 예측할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	RH-DMA 시험은 무엇인가?	재료의 거동은 외부에서 가해진 변형에 대해 시간적 지연 없이 반응하여 변형에너지로 저장되는 탄성 거동과 손실에너지로 방출되는 점성 거동으로 구분된다. RH-DMA는 규정된 상대습도 하에서 시간, 온도 및 진동수의 함수인 사인파 형태의 응력을 가하고 그에 대한 반응인 변형률을 수집하여 재료의 점탄성 특성을 측정하게 된다.
	상대습도와 온도가 플라즈마 처리된 PET 필름의 노화 거동에 미치는 영향의 결과는 무엇인가?	Geyter 등[4]은 상대습도와 온도가 플라즈마 처리된 PET 필름의 노화 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해 4~80o C의 온도와 30~90%의 상대습도에서 192시간 동안 노출시킨 PET 필름의 표면 접촉각을 측정하고 화학적 변화를 관찰하였다. 연구결과에 따르면 상대습도와 온도가 낮으면 노화가 느리게 진행되지만 습도와 온도가 높으면 수분에 의한 가소화가 유발되어 고분자 사슬 구조 사이의 공간을 크게 만드는 폴리머 사슬 변화로 인해 노화가 빠르게 진행된다고 하였다. Karnav 등[5]은 상대습도와 온도에 따른 솔라 PV 모듈 백시트용 PET 필름의 열화 거동을 조사하기 위해 3~95%의 상대습도와 65~95o C의 온도에서 2000시간 노출시킨 PET 필름의 인장 특성과 유리전이온도를 측정하였다.
	PET의 열화 시간이 길어지면 정전 용량이 낮아지는 이유는 무엇인가?	Lee[6]는 열화 시간에 따른 PET 필름의 전기적 열화 거동을 조사하기 위해 180o C의 온도에서 2시간, 4시간, 8시간 동안 열화 시킨 PET 필름의 정전 용량과 유전 손실을 측정하고 전자현미경을 통해 표면 상태를 관찰하였다. 연구결과에 따르면 열화 시간이 길어지면 케톤기(-C=O-)와 디옥시기(-O-R-O-)의 체인을 함유한 비결정성 분자 사이의 인력이 높아지기 때문에 정전 용량은 낮아진다고 하였다. 또한 열화 시간이 길어지면 PET 필름의 표면에 열분해가 심하게 발생된다고 하였다.

참고문헌 (11)

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Karnav, K., "Degradation of Polyester Film Exposed to Accelerated Indoor Damp Heat Aging," Proceeding of 2011 37th IEEE Photovoltaic Specialists Conference, 2011, pp. 96-100.
Lee, S.I., "A Study on Dielectric Properties of Polycarbonate Film Due to Variation of Degradation Time," Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers, Vol. 31, No. 7, 2018, pp. 469-474.

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Pirzadeh, E., Zadhoush, A., and Haghighat, M., "Hydrolytic and Thermal Degradation of PET Fibers and PET Granule: The Effects of Crystallization, Temperature, and Humidity," Journal of Applied Polymer Science, Vol. 106, 2007, pp. 1544-1549.

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Bonnaillie, L.M., and Tomasula, P.M., "Application of Humidity-controlled Dynamic Mechanical Analysis (DMA-RH) to Moisture-sensitive Edible Casein Films for Use in Food Packaging," Polymers, Vol. 7, No. 1, 2015, pp. 91-114.

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Goertzen, W.K., and Kessler, M.R., "Dynamic Mechanical Analysis of Carbon/epoxy Composites for Structural Pipeline Repair," Journal of Composites Part B: Engineering, Vol. 38, No. 1, 2007, pp. 1-9.
Sheng, X., Akinc, M., and Kessler, M.R., "Creep Behavior of Bisphenol E Cyanate Ester/alumina Nanocomposites," Materials Science and Engineering A, Vol. 527, No. 21-22, 2010, pp. 5892-5899.

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Ghosh, S.K., Rajesh, P., Srikavya, B., Rathore, D.K., Prusty, R.K., and Ray, B.C., "Creep Behavior Prediction of Multi-layer Graphene Embedded Glass Fiber/epoxy Composites Using Time Temperature Superposition Principle," Composites Part A, Vol. 107, 2018, pp. 507-518.

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