[논문]Skull melting법에 의한 Al2O3 파우더 용융

최현민; 김영출; 석정원

doi:10.6111/jkcgct.2019.29.1.024

Skull melting법에 의한 Al2O3 파우더 용융
Melting of Al2O3 powder using the skull melting method 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.29 no.1, 2019년, pp.24 - 31

최현민 ((주)한미보석감정원) , 김영출 ((주)한미보석감정원) , 석정원 (동신대학교 신소재에너지전공)

초록
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사파이어 단결정을 성장시키는 기존 합성방법들의 원료충진율을 높이기 위한 방법으로 스컬용융법을 사용하여 $Al_2O_3$ 파우더를 용융시켰다. 냉각도가니 크기는 내경 24 cm, 내부 높이 30 cm로서 2.75 MHz 발진주파수에서 15 kg의 $Al_2O_3$ 파우더를 1시간 내에 모두 용융시켰으며, 3시간 동안 융액상태로 유지 후 자연냉각 시켰다. 냉각된 잉곳의 부분별 면밀도 및 성분은 SEM-EDS를 통해 분석하였다. 잉곳의 면밀도 및 $Al_2O_3$ 함량은 고주파유도가열 시 냉각도가니 내부에 형성되는 온도 분포와 관련이 있으며, 온도가 높게 형성되었던 부분이 면밀도 및 순도가 높게 나타나는 경향을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The current study demonstrates an efficient procedure to create ingots from $Al_2O_3$ powder using the skull melting method to use these ingots as a starting material in conventional methods for growing synthetic single-crystal sapphire. Dimension of the cold crucible was 24 cm in inner diameter and 30 cm in inner height, 15 kg of $Al_2O_3$ powder was completely melted within 1 h at an oscillation frequency of 2.75 MHz, maintained in the molten state for 3 h, and finally air-cooled. The areal density and components of the cooled ingot by parts were analyzed through scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). The areal density and $Al_2O_3$ content of the ingot were related to the temperature distribution inside the cold crucible during high-frequency induction heating, and the area with high temperature was high tends to be high in areal density and purity.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Comparison of electrical resistivities of alumina and zirconia with temperature.
표 Table 1Used symbols and RF generator conditions
그림 Fig. 2. Family of graphs for penetration depth with different frequencies as a function of resistivity.
표 Table 2 Experimental and calculated values of frequency and penetration depth (δ_me) by various tank condenser capacity (500~3500 pF) and coil (30 ×H15 cm, 3 turn)
그림 Fig. 3. Photographs of (a) melting Al₂O₃ powder at an oscillation frequency of 2.75 MHz and (b) an ingot that was air-cooled inside the cold crucible and separated from the crucible.
그림 Fig. 4. Patterns of ingot according to output frequency (a) 3.88 MHz, (b) 2.75 MHz, (c) 1.47 MHz.
그림 Fig. 5. Change of initial solid-liquid interface and isothermal line with frequency (f = 1.47 and 2.75 MHz).
그림 Fig. 6. SEM images (× 50) of parts and Al₂O₃ purity for ingot melted at the frequency of 2.75 MHz. Percentages are the Al₂O₃ contents. The size of the bars in the image is 2 mm.
그림 Fig. 6. Continued.

AI 본문요약
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문제 정의

그러므로, 현재 대 구경 사파이어를 성장시키기 위한 합성법의 출발원료로 사용하기 위해서는 시간적, 경제적 부담이 적지 않은 것은 사실이다. 따라서 본 연구에서는 현재 대 구경 사파이어를 성장시키기 위한 합성법들에 사용되는 출발원료의 충진율을 높이기 위해 skull melting 법을 사용하여 알루미나 파우더를 용융 시켰다. Skull melting 법은[12, 13] 비교적 짧은 시간에 원료의 용융이 가능하며 , self 도가니 형성으로 인해 도가니로부터 오염을 방지할 수 있다.

제안 방법

Fig. 4(b) 잉곳의 AI2O₃ 함량 및 미세구조확인을 위해 SEM-EDS를 통해 분석하였다. 분석을 위한 샘플은 가운데 부분과 측면 부분(잉곳의 측면 표면으로부터 약 2cm 안쪽)에 각각 상부(잉곳의 바닥으로부터 약 9 cm 상부), 중앙(잉곳의 바닥으로부터 약 5 cm 상부), 하부(잉곳의 바닥으로부터 약 1 cm 상부) 에서 확보를 하였다.
88 MHz까지 발진 주파수를 조절할 수 있도록 하였다. tank condenser에 사용되는 condenser 는 진공식으로 500, 1000, 2000 pF 용량을 단독 또는 병열 연결함으로 용량을 500~3500pF으로 조정이 가능할 수 있도록 하였다. 사용된 냉각 도가니는 내경 24 cm, 내부 높이 30 cm로서 본 실험에서는 15 kg의 Al2O₃ 파우더를 용융시켰다.
사용된 Al2O₃ 파우더는 순도 99% 를 사용하였으며, 완전히 용융한 후 융액상태로 3시간 유지 후 도가니 내에서 자연냉각 시켰다. 냉각이 완료된 후 발진 주파수에 따른 잉곳의 양상을 비교하였으며, 용융 전 후의 순도 비교를 위해 SEM-EDS를 통해 분석하였다. 본 실험에 사용된 도가니, work coil 및 주파수범위는 Table 1과 같다.
따라서 문헌에 보고된 ZrO₂의 저온 및 고온에서의 비저항 데이터를 통해 A.O₃의 융점에서의 비저항을 추정하였으며, ALO₃ 파우더 용융을 위한 고주파 유도가열기의 발진 주파수 조건 및 냉각도가니를 설계 제작하였다. 본 연구에서 사용된 고주파유도가열기는 Huth-Koen 발진방식으로서 최대 출력은 118 kW이며 , 030 X H₁₅ cm의 work coil(3 turn)을 사용하였을 때 tank condenser 의 용량에 따라 1.
되지 않는다. 따라서 초기 가열을 위해 전도체인 graphite를 링(ring) 모양(외경 13, 니경 9, 두께 0.3 cm) 으로 가공하여 원료 중앙에 함께 충진시켰다. 원료와 graphite 링이 충진 된 도가니를 work coil 중앙에 위치시키고, work coil에 파워를 인가하면 유도가열에 의해 graphite가 가열되며, 가열된 graphite는 주위의 Al2O₃ 분말을 가열시키게 된다.
용융을 위해서는 우선적으로 ALO₃의 융점에서의 비저항 값을 10-1 Q/m로 추정하였으며, 15 kg 정도의 원료를 용융시키기 위해 냉각도가니 크기를 내경 24 cm, 내부높이 30 cm로 설계 제작하였다. 또한 냉각도가니로 최대파워를 인가 시키기 위해 03OxH₁₅cm크기로 3 turn의 work coil을 설계 제작하였으며, 최대 가열 효율을 얻기 위해 tank condenser의 용량을 500, 1000, 3500 pF으로변경하여 각각 3.88, 2.75, 1.47 MHz의 발진주파수를 얻을 수 있었다. 3.
본 실험에 사용된 고주파 발진기는 Huth-Koen 발진방식이며, 500 pF, 1000 pF, 2000 pF의 진공식 condenser올단일 또는 병렬연결 함으로 tank condenser 용량을 500~ 3500 pF까지 변경 가능할 수 있도록 설계 제작하였다. Table 2는 030 X H₁₅cm의 work coil■을 사용하였을 때 tank condenser 용량에 따른 이론적 주파수와 본 실험에서 발진 된 실제 주파수 값을 나타내었다.
실제 발진된 주파수(1.47~3.88 MHz) 및 계산된 주파수 침투 깊이 (8.08~13.14 cm)를 고려하여 가열 효율이 최대가 될 수 있도록 냉각도가니를 설계하였다. 냉각도 가니 반경 (R)은 가열효율을 고려할 때 주파수 침투 깊이 _0me)의 0.
용융을 위해서는 우선적으로 ALO₃의 융점에서의 비저항 값을 10-1 Q/m로 추정하였으며, 15 kg 정도의 원료를 용융시키기 위해 냉각도가니 크기를 내경 24 cm, 내부높이 30 cm로 설계 제작하였다. 또한 냉각도가니로 최대파워를 인가 시키기 위해 03OxH₁₅cm크기로 3 turn의 work coil을 설계 제작하였으며, 최대 가열 효율을 얻기 위해 tank condenser의 용량을 500, 1000, 3500 pF으로변경하여 각각 3.

대상 데이터

냉각이 완료된 후 발진 주파수에 따른 잉곳의 양상을 비교하였으며, 용융 전 후의 순도 비교를 위해 SEM-EDS를 통해 분석하였다. 본 실험에 사용된 도가니, work coil 및 주파수범위는 Table 1과 같다.
O₃의 융점에서의 비저항을 추정하였으며, ALO₃ 파우더 용융을 위한 고주파 유도가열기의 발진 주파수 조건 및 냉각도가니를 설계 제작하였다. 본 연구에서 사용된 고주파유도가열기는 Huth-Koen 발진방식으로서 최대 출력은 118 kW이며 , 030 X H₁₅ cm의 work coil(3 turn)을 사용하였을 때 tank condenser 의 용량에 따라 1.47 ~ 3.88 MHz까지 발진 주파수를 조절할 수 있도록 하였다. tank condenser에 사용되는 condenser 는 진공식으로 500, 1000, 2000 pF 용량을 단독 또는 병열 연결함으로 용량을 500~3500pF으로 조정이 가능할 수 있도록 하였다.
4(b) 잉곳의 AI2O₃ 함량 및 미세구조확인을 위해 SEM-EDS를 통해 분석하였다. 분석을 위한 샘플은 가운데 부분과 측면 부분(잉곳의 측면 표면으로부터 약 2cm 안쪽)에 각각 상부(잉곳의 바닥으로부터 약 9 cm 상부), 중앙(잉곳의 바닥으로부터 약 5 cm 상부), 하부(잉곳의 바닥으로부터 약 1 cm 상부) 에서 확보를 하였다. 확보한 6개 샘플들은 Fig.
사용된 냉각 도가니는 내경 24 cm, 내부 높이 30 cm로서 본 실험에서는 15 kg의 Al2O₃ 파우더를 용융시켰다. 사용된 Al2O₃ 파우더는 순도 99% 를 사용하였으며, 완전히 용융한 후 융액상태로 3시간 유지 후 도가니 내에서 자연냉각 시켰다. 냉각이 완료된 후 발진 주파수에 따른 잉곳의 양상을 비교하였으며, 용융 전 후의 순도 비교를 위해 SEM-EDS를 통해 분석하였다.
tank condenser에 사용되는 condenser 는 진공식으로 500, 1000, 2000 pF 용량을 단독 또는 병열 연결함으로 용량을 500~3500pF으로 조정이 가능할 수 있도록 하였다. 사용된 냉각 도가니는 내경 24 cm, 내부 높이 30 cm로서 본 실험에서는 15 kg의 Al2O₃ 파우더를 용융시켰다. 사용된 Al2O₃ 파우더는 순도 99% 를 사용하였으며, 완전히 용융한 후 융액상태로 3시간 유지 후 도가니 내에서 자연냉각 시켰다.

이론/모형

본 연구에서는 대구경 사파이어 단결정을 성장시키고 있는 기존 합성방법 (CZ, HEM, Kyropolous, VHGF 등) 에서 출발원료의 충진율을 높이기 위한 방법으로 Skull melting법을 사용하여 AeQ 파우더를 용용 시켰다. 용융을 위해서는 우선적으로 ALO₃의 융점에서의 비저항 값을 10-1 Q/m로 추정하였으며, 15 kg 정도의 원료를 용융시키기 위해 냉각도가니 크기를 내경 24 cm, 내부높이 30 cm로 설계 제작하였다.

성능/효과

75 MHz이라 할 수 있다. 2.75 MHz 발진 주파수에서 용융실험 한 잉곳의 ALO₃ 함량은 냉각도가니 내부의 온도 분포와 관계가 있으며, 온도가 높은 측면이 가운데보다 순도가 높으며, 온도가 높은 중앙이 상.하부 보다 순도가 높음을 알 수 있었다.
47 MHz 발진 주파수에서는 잉곳의 형태를 분석해 볼 때 균일한 용융이 이루어지지 않았으며, 완전히 산화되지 않고 남아있는 graphite를 볼 수 있었다. 2.75 MHz 발진 주파수에서는 잉곳의 용융상태가 비교적 균일 하였으며, SEM-EDS 분석결과 순도의 변화는 거의 없었다. 따라서, 본 실험에서 사용된 skull melting 장치의 냉각도가니 및 work coil의 조건에서 Al2O₃ 파우더를 용융시키기 위한 최적의 발진주파수는 2.
47 MHz의 발진주파수를 얻을 수 있었다. 3.88 MHz 발진 주파수에서는 초기 발열을 위해 추가 시킨 graphite가 일부만 산화 되었고 원료는 극소량 용융되었으며, 1.47 MHz 발진 주파수에서는 잉곳의 형태를 분석해 볼 때 균일한 용융이 이루어지지 않았으며, 완전히 산화되지 않고 남아있는 graphite를 볼 수 있었다. 2.
75 MHz 발진 주파수에서는 잉곳의 용융상태가 비교적 균일 하였으며, SEM-EDS 분석결과 순도의 변화는 거의 없었다. 따라서, 본 실험에서 사용된 skull melting 장치의 냉각도가니 및 work coil의 조건에서 Al2O₃ 파우더를 용융시키기 위한 최적의 발진주파수는 2.75 MHz이라 할 수 있다. 2.
기공들은 온도가 높았던 영역에서는 크기가 비교적 작게 형성되었으며, 온도가 낮았던 영역에서는 크기가 비교적 크게 형성된 것을 볼 수 있다. 즉 온도가 높을수록 비교적 면의 밀도가 높은 경향을 보였다.
분석을 위한 샘플은 가운데 부분과 측면 부분(잉곳의 측면 표면으로부터 약 2cm 안쪽)에 각각 상부(잉곳의 바닥으로부터 약 9 cm 상부), 중앙(잉곳의 바닥으로부터 약 5 cm 상부), 하부(잉곳의 바닥으로부터 약 1 cm 상부) 에서 확보를 하였다. 확보한 6개 샘플들은 Fig. 6에서와 같이 샘플 마다 각각 6곳을 측정하여 Al20 함량의 평균값을 산출하였으며, 가운데 부분의 상부, 중앙, 하부는 각각 평균 97.13, 99.08, 99.04 %, 측면 부분의 상부, 중앙, 하부는 각각 평균 98.77, 99.9, 99.45 %로 분석되었으며, 이들 6개 샘플들 순도의 평균은 99.06 %를 나타내었다. 불순물로는 CaO, Fe₂₀, Na₂。, SiO_?등이 미량 검출되었으며, 이들 성분들은 용융하기 전 출발원료에 원래부터 포함되어 있었던 것들이다.

후속연구

또한 냉각도가니는 work coil(030 cm, H 15 cm, 3 turn) 내부에 위치함으로 work coil과 접촉이 되지 않는 범위에서 최대한 많은 량의 원료를 충진 할 수 있도록 직경을 크게 제작을 해야 한다. 많은 원료를 용융 시키기 위해 큰 사이즈의 도가니를 사용하면 좋지만 본 연구에 사용된 generator의 출력은 118kW로서 내부 직경 24 cm 크기의 도가니가 거의 한계라고 할 수 있다. tank condenser을 500~3500 pF으로 변경하였을 때 가열 효율은 0.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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