[논문]CNT 연속섬유와 전도성 물질 복합체의 제조와 전기적 성질

이일재; 김경은; 마한솔; 백두현

doi:10.12772/tse.2019.56.035

CNT 연속섬유와 전도성 물질 복합체의 제조와 전기적 성질
Preparation of Carbon Nanotube Fiber/Conductive Materials Composites and Their Electrical Properties

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.56 no.1, 2019년, pp.35 - 40

이일재 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 김경은 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 마한솔 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 백두현 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

To improve the electrical conductivity of the carbon nanotube (CNT) fibers produced by the continuous spinning method, conductive materials such as silver nanoparticles, gold nanoparticles, and silver nanowires were added. The structures of the CNT fiber/conductive materials composites were observed using scanning electron microscopy. Raman spectroscopy was used for identifying the possible damages to the CNT fiber during the process of adding the conductive materials. Electrical conductivities of the CNT fiber/conductive materials composites were measured by the four-probe method. The Raman spectroscopic results indicated that there was no significant damage in the CNT fibers of the CNT fiber/conductive materials composites. The electrical conductivity of the CNT fibers increased up to 54% after the addition of the conductive materials.

주제어

표/그림 (10)

그림 Figure 1. Schematic drawing of preparing the CNTF/AgNPs, CNTF/AuNPs, and the CNTF/AgNWs from the as-received CNTFs.
표 Table 1. Sample identification of the as-received CNTF and CNT/metal composites
그림 Figure 2. Schematic drawing of preparing the CNTF/AgNPs (DMF)and the CNTF/AgNPs-PANI from the as-received CNTFs.
그림 Figure 3. SEM images of (A) as-received CNTF, (B) CNTF/AgNPs, (C) CNTF/AuNPs, and (D) CNTF/AgNWs.
표 Table 2. Sample identification of the as-received CNTF and CNT/conductive material composites
그림 Figure 4. SEM images of (A) CNTF/AgNPs (DMF) and (B) CNTF/AgNPs-PANI.
그림 Figure 5. Raman spectra of (A) as-received CNTF, (B) CNTF/AgNPs, (C) CNTF/AuNPs, (D) CNTF/AgNWs, and (E) CNTF/AgNPs(DMF).
표 Table 3. Raman I_d/I_g ratio of the as-received CNTF and CNT/ conductive material composites
그림 Figure 6. Electrical conductivities of the as-received CNTF and CNT/conductive material composites.
표 Table 4. Electrical conductivity of the as-received CNTF and CNT/conductive material composites

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 CNT 섬유의 전기전도도를 향상시키기 위하여 다양한 금속 파티클과 고분자를 도입하여 CNT 섬유/전도성 물질 복합체를 제조하였다. CNT 섬유에 도입된 전도성 metal은 CNT 섬유의 표면에 도입된 것을 확인하였고, 이 공정 중 CNT 섬유의 손상이 거의 없는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 CNT 섬유의 전기전도도를 향상시키기 위하여 전도성 금속인 실버나노파티클(silver nanoparticles), 골드나노파티클(gold nanoparticles)과실버나노와이어(silvernanowires)를 도입하여 CNT/metal 복합체 섬유를 제조하였고, 공정 및 전도성 물질의 종류에 따른 전기전도도 변화를 확인하였다. 또한 전도성 금속과 CNT 섬유의 결합을 향상시키기 위하여 바인더 물질로 전도성 고분자를 도입하였다.

제안 방법

CNT 섬유에 metal과 전도성 고분자가 잘 도입되었는지 확인하기 위하여 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 거시적 구조와 표면을 SEM 분석을 통하여 확인하였다.
CNT 섬유에 도입되는 전도성 금속의 부착성을 향상시키기 위한 방법 중 하나로 CNT 섬유와 SDS를 넣은 DMF 용액에 AgNO₃ 수용액을 dropper를 이용하여 소량씩 첨가하였고, 상온에서 15분간 교반시키면서 CNT 섬유 표면에 실버나노파티클을 형성시킨 뒤 질소 기류 하에서 100 ^o C로 30분간 건조 및 열처리를 진행하여 CNT 섬유/metal 복합체를 제조하였다. 전도성 금속의 부착성을 향상시키기 위한 다른 방법으로 CNT 섬유와 전도성 금속을 binding 할 수 있는 고분자 물질을 이용하였고, 전도도 하락을 방지하기 위하여 전도성이 있는 PANI를 이용하였다.
전도성 금속의 부착성을 향상시키기 위한 다른 방법으로 CNT 섬유와 전도성 금속을 binding 할 수 있는 고분자 물질을 이용하였고, 전도도 하락을 방지하기 위하여 전도성이 있는 PANI를 이용하였다. PANI을 80 ^o C의 온도에서 DMF에 분산시켜 PANI 분산액을 제조하였다. 제조한 PANI 분산액을 교반시키면서 CNT 섬유를 30분간 침지시킨 후 증류수에서 충분한 수세 후 squeezing한 뒤 100 ^o C의 진공건조기에서 열처리를 진행하였다.
PANI을 코팅한 CNT 섬유에 0.25% 농도의 실버나노파티클이 분산된 수용액을 교반시키면서 CNT 섬유를 30분간 침지 시킨 후 squeezing한 뒤 100 oC의 진공건조기에서 열처리를 진행하였다.
실버나노와이어를 제조하기 위하여 AgNO₃를 EG에 용해시킨 용액과 PVP와 SDS를 EG에 용해시킨 용액을 제조하였다. PVP와 SDS가 용해된 EG 용액을 삼구 플라스크에 투입하고 온도를 160^oC로 유지하면서 교반시킨 후에 AgNO₃가 용해된 EG 용액을 syringe를 이용하여 투입하였다. 실버나노와이어를 얻기 위하여 원심분리기를 이용하여 상등액을 분리하고 침전물을 회수하였다.
Figure 1. Schematic drawing of preparing the CNTF/AgNPs, CNTF/ AuNPs, and the CNTF/AgNWs from the as-received CNTFs.
실버나노파티클을 제조하기 위하여 AgNO₃과 NaBH₄는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 NaBH₄ 수용액에 AgNO₃ 수용액을 드롭퍼를 이용하여 소량씩 첨가하였고, 저온에서 교반시키면서 실버나 노파티클을 제조하였다. 골드나노파티클을 제조하기 위하여 HAuCl₄와 TCD는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 가열된 HAuCl₄ 수용액에 TCD 수용액을 첨가하였고, 고온에서 교반시키면서 골드나노파티클을 제조하였다. 실버나노와이어를 제조하기 위하여 AgNO₃를 EG에 용해시킨 용액과 PVP와 SDS를 EG에 용해시킨 용액을 제조하였다.
본 연구에서는 CNT 섬유의 전기전도도를 향상시키기 위하여 전도성 금속인 실버나노파티클(silver nanoparticles), 골드나노파티클(gold nanoparticles)과실버나노와이어(silvernanowires)를 도입하여 CNT/metal 복합체 섬유를 제조하였고, 공정 및 전도성 물질의 종류에 따른 전기전도도 변화를 확인하였다. 또한 전도성 금속과 CNT 섬유의 결합을 향상시키기 위하여 바인더 물질로 전도성 고분자를 도입하였다.
제조된 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 물성을 분석하기 위하여 장방출 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-7000F, JEOL, Japan)을 이용하여 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 표면을 관찰하였다. 라만 분광기(High Resolution Raman/PL Spectrophotometer, LabRAM HR-800, HORIBA, Japan) 분석을 통하여 후처리 공정에 따른 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 손상을 확인하였다. 전기전도도 변화는 저항 측정기(Sourcemeter, 2450 SourceMeter, Keithley instruments, America)를 이용하여 4 point probe로 측정하고, 비전도도를 계산하였다.
PVP와 SDS가 용해된 EG 용액을 삼구 플라스크에 투입하고 온도를 160^oC로 유지하면서 교반시킨 후에 AgNO₃가 용해된 EG 용액을 syringe를 이용하여 투입하였다. 실버나노와이어를 얻기 위하여 원심분리기를 이용하여 상등액을 분리하고 침전물을 회수하였다. 회수된 침전물을 에탄올에 분산시켜 실버나노와이어 용액을 제조하였다.
골드나노파티클을 제조하기 위하여 HAuCl₄와 TCD는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 가열된 HAuCl₄ 수용액에 TCD 수용액을 첨가하였고, 고온에서 교반시키면서 골드나노파티클을 제조하였다. 실버나노와이어를 제조하기 위하여 AgNO₃를 EG에 용해시킨 용액과 PVP와 SDS를 EG에 용해시킨 용액을 제조하였다. PVP와 SDS가 용해된 EG 용액을 삼구 플라스크에 투입하고 온도를 160^oC로 유지하면서 교반시킨 후에 AgNO₃가 용해된 EG 용액을 syringe를 이용하여 투입하였다.
CNT 섬유/metal 복합체를 제조하기 위하여 CNT 섬유에 부착할 다양한 전도성 금속을 제조하였다. 실버나노파티클을 제조하기 위하여 AgNO₃과 NaBH₄는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 NaBH₄ 수용액에 AgNO₃ 수용액을 드롭퍼를 이용하여 소량씩 첨가하였고, 저온에서 교반시키면서 실버나 노파티클을 제조하였다. 골드나노파티클을 제조하기 위하여 HAuCl₄와 TCD는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 가열된 HAuCl₄ 수용액에 TCD 수용액을 첨가하였고, 고온에서 교반시키면서 골드나노파티클을 제조하였다.
라만 분광기(High Resolution Raman/PL Spectrophotometer, LabRAM HR-800, HORIBA, Japan) 분석을 통하여 후처리 공정에 따른 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 손상을 확인하였다. 전기전도도 변화는 저항 측정기(Sourcemeter, 2450 SourceMeter, Keithley instruments, America)를 이용하여 4 point probe로 측정하고, 비전도도를 계산하였다.
제조된 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 물성을 분석하기 위하여 장방출 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-7000F, JEOL, Japan)을 이용하여 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 표면을 관찰하였다. 라만 분광기(High Resolution Raman/PL Spectrophotometer, LabRAM HR-800, HORIBA, Japan) 분석을 통하여 후처리 공정에 따른 CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 손상을 확인하였다.
전도성 금속 용액은 CNT 섬유에 도입되는 양을 유사하게 하기 위해 모두 동일한 농도로 제조하였다. 제조된 전도성 금속 용액에 CNT 섬유를 15분간 함침시킨 뒤 질소 기류 하에서 100 ^oC로 30분간 건조 및 열처리를 진행하였다. CNT 섬유/metal 복합체 제조공정에 대한 모식도를 Figure 1에 나타내었으며, 그에 따른 샘플 코드를 Table 1에 정리하였다.
PANI을 80 ^o C의 온도에서 DMF에 분산시켜 PANI 분산액을 제조하였다. 제조한 PANI 분산액을 교반시키면서 CNT 섬유를 30분간 침지시킨 후 증류수에서 충분한 수세 후 squeezing한 뒤 100 ^o C의 진공건조기에서 열처리를 진행하였다. PANI을 코팅한 CNT 섬유에 0.

대상 데이터

CNT 섬유/metal 복합체를 제조하기 위하여 CNT 섬유에 부착할 다양한 전도성 금속을 제조하였다. 실버나노파티클을 제조하기 위하여 AgNO₃과 NaBH₄는 각각 증류수에 용해시킨 뒤 NaBH₄ 수용액에 AgNO₃ 수용액을 드롭퍼를 이용하여 소량씩 첨가하였고, 저온에서 교반시키면서 실버나 노파티클을 제조하였다.
0%, Samchun, Korea)을 구입하여 사용하였다. CNT 섬유/전도성 물질 복합체의 바인더 물질로는 전도성 고분자인 polyaniline(PANI, average Mw ~20,000, Sigma-aldrich, America)를 사용하였다.
CNT 섬유는 ㈜JEIO에서 연속방사법으로 제조된 CNT 섬유를 사용하였다. 실버나노파티클을 제조하기 위하여 silver nitrate(AgNO₃, ≥99.
실버나노파티클을 제조하기 위하여 silver nitrate(AgNO3, ≥99.0%, Sigma-aldrich, America), sodium borohydride(NaBH4, ≥98.0%, Sigma-aldrich, America), N,N-dimethylformamide(DMF, ≥99.0%, Samchun, Korea)와 sodium dodecyl sulfate(SDS, ≥99.0%, Sigma-aldrich, America)를, 골드나노파티클을 제조하기 위하여 chloroauricacid(HAuCl4, 99.99%, Sigma-aldrich, America)와 trisodiumcitrate dihydrate(TCD, Sigma-aldrich, America)를, 실버나노와이어를 제조하기 위하여 polyvinylpyrrolidone(PVP, average Mw ~29,000, Sigma-aldrich, America)과 ethylene glycol(EG, ≥99.0%, Samchun, Korea)을 구입하여 사용하였다.
실버나노와이어를 얻기 위하여 원심분리기를 이용하여 상등액을 분리하고 침전물을 회수하였다. 회수된 침전물을 에탄올에 분산시켜 실버나노와이어 용액을 제조하였다. 전도성 금속 용액은 CNT 섬유에 도입되는 양을 유사하게 하기 위해 모두 동일한 농도로 제조하였다.

이론/모형

습식 공정은 CNT를 질산과 같은 산성 용액에 분산시켜 액정을 형성하고, 방사하여 우수한 배향성의 CNT 섬유를 제조하는 방법이 대표적이고[5], 건식 공정은 기판에 성장된 CNT forest로 부터 섬유를 인출하는 방법[6]과 고온에서 CNT 합성과 동시에 섬유를 형성하는 연속방사법이 있다[7,8]. 본 연구에서는 합성과 방사가 동시에 진행되는 연속방사법을 이용하였다.
C로 30분간 건조 및 열처리를 진행하여 CNT 섬유/metal 복합체를 제조하였다. 전도성 금속의 부착성을 향상시키기 위한 다른 방법으로 CNT 섬유와 전도성 금속을 binding 할 수 있는 고분자 물질을 이용하였고, 전도도 하락을 방지하기 위하여 전도성이 있는 PANI를 이용하였다. PANI을 80 ^o C의 온도에서 DMF에 분산시켜 PANI 분산액을 제조하였다.

성능/효과

본 연구에서는 CNT 섬유의 전기전도도를 향상시키기 위하여 다양한 금속 파티클과 고분자를 도입하여 CNT 섬유/전도성 물질 복합체를 제조하였다. CNT 섬유에 도입된 전도성 metal은 CNT 섬유의 표면에 도입된 것을 확인하였고, 이 공정 중 CNT 섬유의 손상이 거의 없는 것을 확인하였다. CNT 섬유의 전기전도도는 실버나노와이어를 도입했을 때 최대 54%까지 증가하는 것을 확인하였다.
CNT 섬유에 도입된 전도성 metal은 CNT 섬유의 표면에 도입된 것을 확인하였고, 이 공정 중 CNT 섬유의 손상이 거의 없는 것을 확인하였다. CNT 섬유의 전기전도도는 실버나노와이어를 도입했을 때 최대 54%까지 증가하는 것을 확인하였다.
CNTF/AgNPs와 CNTF/AuNPs의 전기전도도는 각각, 2.10×105, 2.12×105S/m로 as-received CNT 섬유의 전기전도도인 1.80×105S/m와 비교하여 각각 16%, 17% 증가하였다.
Figure 4는 DMF 법으로 제조된 CNTF/AgNPs(DMF)와 CNT 섬유/전도성물질복합체인 CNTF/AgNPs-PANI의 SEMimage이다. DMF를 이용한 CNTF/AgNPs(DMF)는 수용액을 이용한 CNTF/AgNPs와 비교하여 더 많은 실버나노파 티클이 도입된 것을 확인할 수 있었고, 이는 DMF base의 용액이 수용액보다 CNT 섬유 내부로 더 침투한 것으로 판단된다. CNTF/AgNPs-PANI의 경우 실버나노파티클의 도입이 기존 시료들과 확연한 차이를 보였으며, 이는 PANI가 바인더로서 충분히 작용한 것으로 볼 수 있다.
Metal의 도입 정도를 향상시키기 위해 DMF 법으로 제조된 CNTF/AuNPs(DMF)의 전기전도도는 2.25×105S/m로 CNTF/AuNPs보다 조금 더 증가한 것을 확인할 수 있으며, 전도성 고분자인 PANI를 이용한 CNTF/AuNPs-PANI의 전기전도도는 1.89×105S/m로 as-received CNT 섬유보다는 향상되었지만 CNTF/AuNPs보다는 감소한 결과를 얻었다.
실버나노와이어를 이용한 CNTF/AgNWs의 전기전도도는 2.77×105S/m로 약 54% 가량 향상되었고, 가장 우수한 전기전도도 값을 보였다.
As-received CNT 섬유와 비교하여 CNT 섬유 표면에 다량의 금속 입자들이 도입된 것을 확인할 수 있다. 특히 CNTF/AgNWs의 경우 CNTbundle 표면 위에 섬유 상의 실버나노와이어가 웹처럼 얽혀있는 것을 확인할 수 있었다. 표면에 집중 분포된 실버나노와이어는 CNT 섬유 표면에서 추가적인 표면 전도를 일으켜 CNT 섬유의 전기전도성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.

후속연구

이는 CNT 섬유 표면에 코팅된 PANI에 의해 CNT 섬유의 bundle 간 전기적 연결에 방해를 받아 미세하게 전기 전도 도가 감소한 것으로 판단되며, 이를 보완하기 위한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
특히 CNTF/AgNWs의 경우 CNTbundle 표면 위에 섬유 상의 실버나노와이어가 웹처럼 얽혀있는 것을 확인할 수 있었다. 표면에 집중 분포된 실버나노와이어는 CNT 섬유 표면에서 추가적인 표면 전도를 일으켜 CNT 섬유의 전기전도성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄소나노튜브의 특징은?	탄소나노튜브(CNT)는 우수한 인장강도(~50 GPa), 탄성률(~1.0 TPa), 열전도도(~6000 W/m K) 및 전기전도도(~106S/m)로 인해 다양한 분야에서 연구되고 있다[1,2]. 이러한 CNT의 물성은 CNT가 센서, 배터리, 슈퍼 캐퍼시터, 복합재료 등 다양한 분야에서 응용될 수 있도록 길을 열어주었다.
	CNT 섬유를 제조하는 방법은?	CNT 섬유를 제조하는 방법으로는 CNT가 주성분인 복합체 섬유를 제조하는 CNT 복합체 섬유와 순수 CNT 섬유를 제조하는 방법이 있으며, 순수 CNT 섬유는 건식 공정과 습식 공정으로 제조된다. 습식 공정은 CNT를 질산과 같은 산성 용액에 분산시켜 액정을 형성하고, 방사하여 우수한 배향성의 CNT 섬유를 제조하는 방법이 대표적이고[5], 건식 공정은 기판에 성장된 CNT forest로 부터 섬유를 인출하는 방법[6]과 고온에서 CNT 합성과 동시에 섬유를 형성하는 연속방사법이 있다[7,8].
	CNT에서 기계적 물성이 떨어지는 단점의 원인은?	연속방사법으로 제조된 CNT 섬유는 우수한 생산성과 제조공정이 간단하다는 장점을 가지고 있지만 CNT forest로 인출된 CNT 섬유에 비해 전기적 특성 및 기계적 물성이 떨어지는 단점이 있다. 그 원인으로는 합성 과정 중 생성된 비정질 탄소 및 잔류 촉매가 불순물로 작용하여 물성저하를 일으킬 가능성, 또는 CNT forest에서 인출된 CNT 섬유에 비해 연속 방사된 CNT 섬유 내 번들의 배향도가 낮아 물성 저하할 가능성 등을 생각할 수 있다. 이를 보완하기 위한 방법으로 물리적, 화학적 처리를 통하여 CNT 섬유를 정제하는 방법이 연구되고 있으며, CNT 섬유에 전도성 물질을 도입하여 전기전도도를 향상시키는 연구가 진행되고 있다[9,10].

참고문헌 (12)

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C. Lu, F. Su, and S. Hu, "Surface Modification of Carbon Nanotubes for Enhancing BTEX Adsorption from Aqueous Solutions", Appl. Surf. Sci., 2008, 254, 7035-7041.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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