[국내논문]X-ray 회절의 반치전폭(FWHM)을 이용한 Y-TZP세라믹스에서 반복 열응력에 의한 입계크기 분석 Grain Size Analysis by Hot-Cooling Cycle Thermal Stress at Y-TZP Ceramics using Full Width at Half Maximum(FWHM) of X-ray Diffraction원문보기
As a case study on aspect ratio behavior, Kaolin, zeolite, $TiO_2$, pozzolan and diatomaceous earth minerals are investigated using wet milling with 0.3 pai media. The grinding process using small media of 0.3 pai is suitable for current work processing applications. Primary particles wit...
As a case study on aspect ratio behavior, Kaolin, zeolite, $TiO_2$, pozzolan and diatomaceous earth minerals are investigated using wet milling with 0.3 pai media. The grinding process using small media of 0.3 pai is suitable for current work processing applications. Primary particles with average particle size distribution D50, ${\sim}6{\mu}m$ are shifted to submicron size, D50 ${\sim}0.6{\mu}m$, after grinding. Grinding of particles is characterized by various size parameters such as sphericity as geometric shape, equivalent diameter, and average particle size distribution. Herein, we systematically provide an overview of factors affecting the primary particle size reduction. Energy consumption for grinding is determined using classical grinding laws, including Rittinger's and Kick's laws. Submicron size is obtained at maximum frictional shear stress. Alterations in properties of wettability, heat resistance, thermal conductivity, and adhesion increase with increasing particle surface area. In the comparison of the aspect ratio of the submicron powder, the air heat conductivity and the total heat release amount increase 68 % and 2 times, respectively.
As a case study on aspect ratio behavior, Kaolin, zeolite, $TiO_2$, pozzolan and diatomaceous earth minerals are investigated using wet milling with 0.3 pai media. The grinding process using small media of 0.3 pai is suitable for current work processing applications. Primary particles with average particle size distribution D50, ${\sim}6{\mu}m$ are shifted to submicron size, D50 ${\sim}0.6{\mu}m$, after grinding. Grinding of particles is characterized by various size parameters such as sphericity as geometric shape, equivalent diameter, and average particle size distribution. Herein, we systematically provide an overview of factors affecting the primary particle size reduction. Energy consumption for grinding is determined using classical grinding laws, including Rittinger's and Kick's laws. Submicron size is obtained at maximum frictional shear stress. Alterations in properties of wettability, heat resistance, thermal conductivity, and adhesion increase with increasing particle surface area. In the comparison of the aspect ratio of the submicron powder, the air heat conductivity and the total heat release amount increase 68 % and 2 times, respectively.
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제안 방법
JCPDS(ZrO2, No. 88-1007)색인을 이용하여 FWHM, B, 잔류응력ε, 그리고 입계 크기를 구하였다.
X-ray 회절각의 반치전폭(FWHM)을 이용한 Y-TZP세라믹스에서 반복 열응력에 의한 입계크기 변화 거동을 분석하였다. 700 °C, 50회 반복 열처리는 Y-TZP세라믹스
그린 성형체의 유기물을 제거하기 위하여 450 °C에서 2 h 유지한 후 1,400 °C에서 6 h동안 소결하여 평가용 소결시편(21.3×0.8 mm, 지름×두께)을 제조하였다.
미러(mirror)연마한 시편을 마이크로 오븐(Unicera, Kr)에 넣고 500 °C와 700 °C로 25~50회 반복 열처리하였다(Table 1과 Fig. 1).
대조군, Y-TZP시편의 반복 열응력 인가 후 경시변화를 확인하기 위하여 염색침투탐상법(dye penetrant testing)12)으로 표면균열을 관찰하였다. 반복 열처리에 의한 소결체의 결정상 변화는 XRD(Ultima4, Rigaku, Jpn)로 분석하였다. 회절각과 FWHM을 이용하여 결정립 크기, 면간거리로 잔류응력과 변형율을 정성적으로 평가하였다.
이 균열은 외부의 간섭없이 반복 열처리과정에서 발생했기 때문에 열응력이 스트레인으로 작용한 현상으로 규정하여 X-선 회절로부터 FWHM, B, 잔류응력ε, 그리고 입계 크기는 다음과 같은 방법으로 구하였다.
이런 관점에서 본 연구에서는 반복열응력(cyclic thermal stress)으로 Y-TZP(yttria stabilized zirconia) 세라믹스의 입계크기 변화를 유도하였다. 이로부터 X-선 회절각과 반치전폭(full width at half maximum, FWHM)11)을 이용하여 결정상, 입계크기 변화, 잔류응력, 그리고 변형율 등을 조사하였다.
이런 관점에서 본 연구에서는 반복열응력(cyclic thermal stress)으로 Y-TZP(yttria stabilized zirconia) 세라믹스의 입계크기 변화를 유도하였다. 이로부터 X-선 회절각과 반치전폭(full width at half maximum, FWHM)11)을 이용하여 결정상, 입계크기 변화, 잔류응력, 그리고 변형율 등을 조사하였다.
반복 열처리에 의한 소결체의 결정상 변화는 XRD(Ultima4, Rigaku, Jpn)로 분석하였다. 회절각과 FWHM을 이용하여 결정립 크기, 면간거리로 잔류응력과 변형율을 정성적으로 평가하였다. 이때 사용된 XRD타겟과 필터는 Cu Kα/Kβ, 전류/전압은 45 kV/40 mA, 그리고 스캔 속도 5°/min와 스캔 모드는 연속스캔(2θ/θ)이었다.
대상 데이터
그러나 회절각이 높아질수록 회절피크 강도(intensity)는 감소하고 폭이 넓어져 회절각, θ값을 결정하기 위하여 현 연구에서는 30° 부근의 (101)과 (213) 피크 데이터를 사용하였다.
이론/모형
1). 대조군, Y-TZP시편의 반복 열응력 인가 후 경시변화를 확인하기 위하여 염색침투탐상법(dye penetrant testing)12)으로 표면균열을 관찰하였다. 반복 열처리에 의한 소결체의 결정상 변화는 XRD(Ultima4, Rigaku, Jpn)로 분석하였다.
식 (1)에서 결정입은 대체로 1,000Å 이하로 작기 때문에 이상적인 재료의 FWHM, BM가 필요하다. 이를 얻기 위해서 식 (3)의 Warren법을 이용하여 시편의 FWHM Bs를 측정한 후 식 (3)을 이용하여 FWHM, B를 결정하였다.
재료에 응력이 작용하여 회절각의 위치가 변위 된다는 Bragg법칙을 미분한 Δd/d = -cotΔθ로부터 격자면 거리, Δd의 변화량을 구하여 식 (4)에 적용하여 X-선으로 응력, K를 구하였다.
성능/효과
3) 특히 지르코니아 세라믹스는 950 °C부근에서 단사정 상전이에 의해 약 3~5%의 부피팽창을 수반한다.
또한 변형율, ε은 온도와 반복횟수에 비례하여 5YSZ25 시편 보다 7YSZ50시편이 증가거동을 나타났다.
5YSZ50 > Control > 7YSZ25 > 7YSZ50로 관찰되었다. 열응력 온도와 반복횟수가 증가에 할수록 입계크기가 감소하는 경향을 나타내었다(Fig. 6).
두 종류의 변형은 각 결정립에서 면간거리가 서로 다를 뿐만 아니라 그들의 평균치도 변형 전과 달라져 회절피크의 폭이 넓어지기 때문17,20)에 피크의 위치가 이동(shift)한다고 알려진 결과와 잘 부합하고 있다. 이 이동된 회절선의 위치로부터 변형을 계산할 수 있고, 변형을 알면 기계적으로 측정된 재료의 탄성계수를 이용한 계산을 통하여 존재하는 응력을 결정할 수 있음을 보여 주었다.
내부 변형에 축적된 스트레인에 따라 2θ는 저각방향으로 이동(shift)하는 경향을 보였다. 이 이동된 회절선의 위치로부터 변형을 계산할 수 있었고, 탄성계수를 이용하여 YTZP세라믹스에 존재하는 응력을 유추할 수 있었다.
(101)면에서 측정된 Y-TZP세라믹스의 입계 크기는 750Å, 그리고 결정상은 정방정계로 나타났다. 입계크기는 열응력 온도와 반복에 따른 어니일링(annealing)효과 때문
에 열처리온도와 횟수가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 이로 인한 FWHM폭의 변화가 수반되었다.
이로 인한 FWHM폭의 변화가 수반되었다. 잔류응력은 700 oC, 25회 시편에서 가장 크게 나타났고 회수가 증가하면 균열발생 때문에 감소하는 거동을 보였다. 내부 변형에 축적된 스트레인에 따라 2θ는 저각방향으로 이동(shift)하는 경향을 보였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
지르코니아 세라믹스의 기계적 물성을 개선하기 위한 방법은?
해 발생하는 균열은 바델레이트(baddeleyite)의 탄성변형과 파괴강도(fracture strength)의 한계 응력계보다 크기 때문에 기계적인 물성 저하의 주요 원인이 되고 있다.4) 기계적 물성을 개선하기 위하여 지르코니아 세라믹스는 2가의 Ca, Mg, 3가의 Y, 그리고 Ce, Ge, Th 등의 4가 금속산화물을 첨가하여 준안정화 시킨다.5,6) 이들 첨가제
지르코니아 결정구조는?
지르코니아 결정구조는 2285±50 oC에서 입방정계로, 1150±50 ºC에서 정방정계, 그리고 ~950 °C 이하에서는 단사정계 결정구조로 온도의 함수로 변화2)하고 고압에서는 사방정계의 결정상을 가진다고 알려져 있다.3) 특히 지르코니아 세라믹스는 950 °C부근에서 단사정 상전이에 의해 약 3~5%의 부피팽창을 수반한다.
지르코니아 세라믹스의 부피팽창이 기계적 물성의 저하 요인인 이유는?
3) 특히 지르코니아 세라믹스는 950 °C부근에서 단사정 상전이에 의해 약 3~5%의 부피팽창을 수반한다.2) 이 부피팽창에 의
해 발생하는 균열은 바델레이트(baddeleyite)의 탄성변형과 파괴강도(fracture strength)의 한계 응력계보다 크기 때문에 기계적인 물성 저하의 주요 원인이 되고 있다.4) 기계적 물성을 개선하기 위하여 지르코니아 세라믹스는 2가의 Ca, Mg, 3가의 Y, 그리고 Ce, Ge, Th 등의 4가 금속산화물을 첨가하여 준안정화 시킨다.
참고문헌 (22)
R. J. H. Hannink, P. M. Kelly and B. C. Muddle, J. Am. Ceram. Soc., 83, 462 (2000).
R. J. H. Hannink, P. M. Kelly, K. A. Johnson, R. T. Pascoe and R. C. Gravie, Microstructural Changes during Isothermal Ageing of a Calcia Partially Stabilized Zirconia, p.116, American Ceramic Society, Ohio, USA (1981).
A. H. Heuer, V. Lanteri, A.C. Farmer, R. Chaim, R. R. Lee, B. W. Kibbel and R. M. Dickerson, J. Mater. Sci., 24, 124132 (1989).
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