[논문]이온성액체 기반 비수계 용액에서 용매추출과 전해에 의한 백금족 금속의 분리회수

박광원; 박제식; 이철경

doi:10.7844/kirr.2019.28.2.46

이온성액체 기반 비수계 용액에서 용매추출과 전해에 의한 백금족 금속의 분리회수
Selective Recovery of Platinum Group Metals by Solvent Extraction and Electrolysis in Non-aqueous Solution Based on Ionic Liquids 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.2, 2019년, pp.46 - 53

박광원 (삼성SDI 전자재료사업부) , 박제식 (현대모비스 B21TFT) , 이철경 (금오공과대학교 신소재공학부)

초록
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본 연구에서는 백금족 금속의 분리회수 가능성을 알아보기 위해 백금족 금속 혼합물로부터 이온성액체 기반의 용매에서 백금족 금속의 추출과 전해 환원거동을 조사하였다. 촉매조성인 10:1:0.5 M의 비로 $PdCl_2$, $PtCl_4$, $RhCl_3$가 용해되어 있는 혼합액으로부터 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$를 이용하여 백금(Pt)을 선택적으로 추출한 후 수계 전해액인 1 M $HNO_3$으로 역추출하고 -0.8 V (vs. Pt-QRE)의 전압과 금을 작동전극으로 사용하여 백금을 우선적으로 회수하였다. 잔류하는 팔라듐과 로듐은 $[C_4mim]Cl$ 용액으로 추출한 다음 비수계 전해법으로 환원회수하였다. 전극물질과 전압에 따른 두 금속의 환원거동을 조사하였으며, 작동전극을 탄소, 금과 STS304를 이용하여 각각 팔라듐과 로듐을 순차적으로 회수할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the extraction and reduction behavior of platinum group metals in a non-aqueous solvent based on ionic liquids was investigated in order to confirm a new extraction technology of platinum group metals. Platinum was selectively extracted using an ionic liquid $[C_4mim]PF_6$ from a mixed solution of $PdCl_2$, $PtCl_4$ and $RhCl_3$ dissolved with concentration ratio of 10:1:0.5 M. After stripping of the metals by 1 M $HNO_3$ solution, the platinum was preferentially reduced by aqueous electrolysis on gold electrode at -0.8 V (vs. Pt-QRE). The residual palladium and rhodium were transferred to ionic liquid of $[C_4mim]Cl$. The metallic palladium and rhodium could be sequentially reduced on gold and STS304 as working electrodes by non-aqueous electrolysis, respectively.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Linear sweep voltammogram of platinum group metals in 1 M nitric acid.
그림 Fig. 2. Platinum recovery by aqueous electrolysis @ 25 ^oC, -0.8 V (vs. Pt-QRE).
그림 Fig. 3. Effect of electrode materials on reduction of PGM metals in [C₄mim]Cl @ -1.2 V, 130 ^oC.
그림 Fig. 4. Linear sweep voltammogram of palladium and rhodium in [C₄mim]Cl @ 130 ^oC.
그림 Fig. 5. Effect of applying potential on palladium and rhodium reduction in [C₄mim]Cl on carbon electrode @130 ^oC.
그림 Fig. 6. Selective recovery of palladium by non-aqueous electrolysis in [C₄mim]Cl @ 130 ^oC,-1.2 V (vs. Pt-QRE).
그림 Fig. 7. Recovery of rhodium by electrolysis in [C₄mim]Cl + 1 M HCl (1:1 vol%) @ 25 ^oC.

AI 본문요약
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문제 정의

. 기본적으로는 전도성을 갖는 이온성액체 기반의 용매를 이용하여 용매추출하고 수계 혹은 비수계 전해를 통하여 각 금속을 선택적으로 회수할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다.
본 연구에서는 기존의 자동차 폐촉매 재활용공정인 염산침출 공정에서 생성되는 백금, 팔라듐, 로듐 염화물의 혼합 수용액으로부터 각각의 백금족 금속을 분리회수하고자 하였다. 이를 위하여 백금족 금속의 추출능과 전도성을 갖는 [C₄mim]X (X = PF₆, Cl 등)와 같은 이온성액체를 추출용매 및 전해액으로 사용하여 추출과 환원거동을 조사하였다.
본 연구에서는 백금족 금속의 제련 혹은 재활용 공정의 중간 산물인 PdCl₂, PtCl₄, RhCl₃ 혼합물로부터 전도성을 갖는 비수계 용매를 이용하여 백금족 원소를 선택적으로 분리회수하는 새로운 공정을 연구하였다²⁾. 기본적으로는 전도성을 갖는 이온성액체 기반의 용매를 이용하여 용매추출하고 수계 혹은 비수계 전해를 통하여 각 금속을 선택적으로 회수할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다.
이와 같은 변수실험을 통하여 백금을 제거한 팔라듐과 로듐 이온을 함유한 전해질로부터 팔라듐을 선택적으로 회수하고자 하였다. 7회에 걸친 농축을 통해 팔라듐과 로듐이 용해된 [C₄mim]Cl을 제조하였으며, 농도는 각각 7mM와 3.

제안 방법

Potentiostat/Galvanostat (SP-240, Biologic)를 사용하여 3전극 시스템의 전기화학 측정장치를 사용하여 선형전위주사법(Linear sweep voltammetry, LSV)으로 백금족 금속 염화물(salt)을 용해한 수용액 및 이온성액체([C₄mim]X (X = PF₆, Cl 등) 기반의 전해질에서 백금족 금속의 전기화학적 거동을 조사하였다.
[C4mim]PF6는 백금에 대해서만 선택적으로 추출능을 가지기 때문에 수용액의 백금을 모두 회수한 후 팔라듐과 로듐이 잔류하는 수용액으로부터 팔라듐과 로듐의 분리회수할 방법으로 비수계 전해를 고려하였다.
따라서 –1.2 V (Pt-QRE) 전위를 인가하면서 정전위법으로 전해한 다음, 전극표면을 SEM과 EDS로 분석하였다.
백금(10 mM, PtCl₄)+팔라듐(1 mM, PdCl₂)+ 로듐(0.5 mM, RhCl₃) 혼합 수용액과 이온성액체 [C₄mim]PF₆를 1:1 vol%로 혼합한 다음 이온교환이 충분히 일어나도록 반응시켜 백금을 우선적으로 추출하였다. 백금이 추출된 [C₄mim]PF₆를 1M의 HNO₃(pH 0)를 이용하여 역추출(stripping)하였다.
5 mM, RhCl₃) 혼합 수용액과 이온성액체 [C₄mim]PF₆를 1:1 vol%로 혼합한 다음 이온교환이 충분히 일어나도록 반응시켜 백금을 우선적으로 추출하였다. 백금이 추출된 [C₄mim]PF₆를 1M의 HNO₃(pH 0)를 이용하여 역추출(stripping)하였다.
백금족 금속의 용매추출은 백금족 금속이 용해된 수용액과 유기용매를 1:1 부피비로 혼합한 다음 상온에서 교반기로 5시간 동안 혼합하는 방법으로 실시하였다. 역추출도 같은 방법으로 5시간 실시하였으며, 다단추출이 아닌 1회 추출만을 고려하였다.
백금족 금속이 용해된 수용액을 추출제로 사용한 [C4mim]PF6와 혼합하여 금속 이온이 충분히 이동할 수 있도록 5시간 동안 교반한 다음 1시간 이상 휴지 상태를 유지하여 수용액과 [C4mim]PF6의 상 분리(phase separation)를 하였다15-17).
분리 시에는 분액깔때기를 이용하여 유기상이 충분히 분리된 후에 수용액과 이온성액체를 분리하였다. 수용액상에 남아있는 금속성분의 농도를 측정하고 추출율은 계산하였다.
백금족 금속의 용매추출은 백금족 금속이 용해된 수용액과 유기용매를 1:1 부피비로 혼합한 다음 상온에서 교반기로 5시간 동안 혼합하는 방법으로 실시하였다. 역추출도 같은 방법으로 5시간 실시하였으며, 다단추출이 아닌 1회 추출만을 고려하였다. 분리 시에는 분액깔때기를 이용하여 유기상이 충분히 분리된 후에 수용액과 이온성액체를 분리하였다.
용액 중 백금족 금속의 함량은 유도결합플라즈마 발광분광분석장치(ICP, induced coupled plasma-optical emission spectrometer, OPTIMA 5300DV)로 측정하였고, 환원된 백금족 금속의 형상과 성분은 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM, field emission scanning electron microscope, JEOL, JSM-6701F)과 부착된 EDS (energy dispersive spectroscopy)를 이용하여 분석하였다.
본 연구에서는 기존의 자동차 폐촉매 재활용공정인 염산침출 공정에서 생성되는 백금, 팔라듐, 로듐 염화물의 혼합 수용액으로부터 각각의 백금족 금속을 분리회수하고자 하였다. 이를 위하여 백금족 금속의 추출능과 전도성을 갖는 [C₄mim]X (X = PF₆, Cl 등)와 같은 이온성액체를 추출용매 및 전해액으로 사용하여 추출과 환원거동을 조사하였다. 백금, 팔라듐, 로듐이 용해된 수용액에서 [C₄mim]PF₆를 이용한 용매추출법으로 백금을 우선적으로 분리하고 1 M 질산을 이용해 역추출한 후 백금을 수계 전해로 환원할 수 있었다.
전극물질과 전위의 영향을 알아보는 실험에서는 작동전극을 금, 탄소, STS304로 달리하면서 백금족 금속의 환원에 미치는 영향을 0 ~ 2 V (vs. OCV)의 범위에서 1 mV/s의 주사속도로 환원 전류의 변화를 조사하였다. 금속 이온이 함유한 이온성액체로부터 백금족 금속의 직접 전해환원의 가능성을 조사하기 위하여 LSV법으로 사용하였다.
Pt-QRE)에서 정전위법으로 2시간 동안 환원시켰다. 전해 시간에 따라 수용액에 존재하는 백금의 양 및 회수율을 알아보기 위하여 백금회수를 위한 전해를 진행하는 동안 수용액에 잔존하는 백금의 농도를 ICP로 분석하여 시간에 따른 백금의 농도 변화를 Fig. 2에 나타내었다. 전해시간에 따른 백금의 농도변화를 보면, 용액으로부터 회수된 백금의 양은 초기 15시간에서 약 60%가 되고 이후에는 회수율이 낮아지므로 15시간 동안 회수한 후 약 40 % 의 백금이 잔류하는 수용액은 [C₄mim]PF₆로부터 백금의 역추출에 다시 사용하는 것이 효율적일 것으로 판단된다.
전해질은 [C₄mim]Cl에 각각 50 mM의 PdCl₂와 RhCl₃을 용해하여 전해질로 사용하였고 작동전극을 달리하면서 전해거동의 변화를 조사하였다. [C₄mim]Cl에 50 mM의 팔라듐과 로듐을 용해된 전해질에서 전극물질에 따른 환원거동을 조사한 결과, 팔라듐의 경우 환원전류밀도는 탄소(~ 10^-1 mA/cm²) > STS304 > 금 (~ 10^-2 mA/cm²) 순으로, 같은 전압에서 최대 10 배의 차이를 보인다.
5 mM, RhCl₃) 혼합 수용액을 출발용액으로 사용하였다. 혼합 수용액과 이온성액체([C₄mim]PF₆)를 1:1 vol%로 혼합하여 5시간동안 교반하고 이온교환이 충분히 일어날 수 있도록 유지한 후 수용액에 남아있는 백금의 농도를 ICP로 분석하여 결과를 나타낸 것이다. 백금 대부분은[C₄mim]PF₆로 이동하였으며 수용액에서의 추출율을 81.
금속 이온이 함유한 이온성액체로부터 백금족 금속의 직접 전해환원의 가능성을 조사하기 위하여 LSV법으로 사용하였다. 확인된 각 전위에서 정전위법으로 환원한 다음 전극 표면 성분분석을 통하여 백금족 금속의 환원여부와 불순물 유무를 확인하였다.
희석과 세정 단계를 3~5회 반복하여 불순물을 제거하고 회전증류기를 이용해 60 °C, 100 mbar 압력 하에서 48시간 동안 건조하였다15,16).

대상 데이터

이와 같은 변수실험을 통하여 백금을 제거한 팔라듐과 로듐 이온을 함유한 전해질로부터 팔라듐을 선택적으로 회수하고자 하였다. 7회에 걸친 농축을 통해 팔라듐과 로듐이 용해된 [C₄mim]Cl을 제조하였으며, 농도는 각각 7mM와 3.5 mM이었다. 130 ℃, 혼합용액에서 1 mV/sec로 LSV한 결과를 나타낸 Fig.
백금족 금속은 염화물 염을 수용액에 용해하여 출발물질로 사용하였으며, HCl 1 M 용액에 용해시켜 제조하였다. 각각의 염을 자동차 촉매와 동일한 비율(Pt:Pd:Rh = 10:1:0.
5)로 혼합하여 용액을 구성하였다. 백금족 금속의 공급원은 PdCl₂(palladium(II) chloride, 99.9%, Sigma Aldrich) PtCl₄(platinum(IV) chloride, 99.9% Sigma Aldrich), RhCl₃(rhodium(III) chloride, 98%, Sigma Aldrich)를 사용하였다. 백금족 금속이 용해된 수용액을 추출제로 사용한 [C₄mim]PF₆와 혼합하여 금속 이온이 충분히 이동할 수 있도록 5시간 동안 교반한 다음 1시간 이상 휴지 상태를 유지하여 수용액과 [C₄mim]PF₆의 상 분리(phase separation)를 하였다^15-17).
추출용매 및 전해질로 사용한 이온성액체로서 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate([C₄mim]PF₆)와 1-butyl-3-methylimidazolium chloride([BMIM]Cl= [C₄mim]Cl)을 선정하였고 직접 합성하여 분리회수에 사용하였다.

이론/모형

OCV)의 범위에서 1 mV/s의 주사속도로 환원 전류의 변화를 조사하였다. 금속 이온이 함유한 이온성액체로부터 백금족 금속의 직접 전해환원의 가능성을 조사하기 위하여 LSV법으로 사용하였다. 확인된 각 전위에서 정전위법으로 환원한 다음 전극 표면 성분분석을 통하여 백금족 금속의 환원여부와 불순물 유무를 확인하였다.
백금, 팔라듐, 로듐이 용해된 수용액에서 [C₄mim]PF₆를 이용한 용매추출법으로 백금을 우선적으로 분리하고 1 M 질산을 이용해 역추출한 후 백금을 수계 전해로 환원할 수 있었다. 수용액에 잔류하는 팔라듐과 로듐은 130℃에서 물을 증발시킨 후[C₄mim]Cl에 용해한 다음 비수계 전해법을 이용하여 작동전극 및 전압과 같은 전해조건의 조절을 통해 금속형태의 팔라듐과 로듐을 환원 회수할 수 있었다.

성능/효과

이는 혼합 전해질에서 백금을 우선 분리회수 한다면 팔라듐과 로듐을 순차적으로 작동전극을 달리하여 분리회수가 가능함을 의미한다. STS304에서는 환원된 팔라듐과 로듐의 조성이 유사하였으며, 팔라듐과 로듐의 분리 회수에는 적합하지 않은 전극이지만 전체 회수율은 가장 높게 나타났다.
수용액으로부터 [C₄mim]PF₆를 이용한 백금의 1회 추출율은 82.4%였으며, 1 M HNO₃을 백금이 추출된 이온성액체와 접촉하여 백금의 역추출이 가능하였다. 이 때 백금의 역추출율은 11.
음극 전압이 −0.9 V에서 1.2 V로 증가함에 따라 팔라듐의 함량은 증가하였으며, 로듐의 함량은 감소하였다.
전해시간에 따른 백금의 농도변화를 보면, 용액으로부터 회수된 백금의 양은 초기 15시간에서 약 60%가 되고 이후에는 회수율이 낮아지므로 15시간 동안 회수한 후 약 40 % 의 백금이 잔류하는 수용액은 [C4mim]PF6로부터 백금의 역추출에 다시 사용하는 것이 효율적일 것으로 판단된다.
탄소 전극의 경우 전해 조건을 조절하여 약 90 wt%의 팔라듐 금속을 얻을 수 있었으나 미량의 로듐이 함께 환원되는 것을 확인하였다.

후속연구

수용액에서 백금은 PtCl₆²⁻의 형태로 존재하며 이온성액체 [C₄mim]PF₆를 첨가하면 PtCl₆²⁻와 PF₆^- 음이온이 교환되어 백금이 수용액에서 이온성액체로 이동하게 된다고 보고하였다. 이들의 연구결과들은 수용액과 이온성액체를 포함하는 비수계 용매 사이에서 이온의 이동이 가능함을 보여주었으며, 원소들의 이온교환 특성을 바탕으로 백금족원소들이 혼재되어있는 혼합 수용액으로부터 선택적인 분리회수가 가능할 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	이온성액체란 무엇인가?	또한 이온성액체(ionic liquid)는 증기압이 낮고 전기화학적으로 안정하여 다양한 전기화학분야에서 활발히 연구되고 있으며, 전도도가 우수해 상온 전해가 가능하여 에너지효율을 높일 수 있다8-10). 이온성액체는 유기 양이온과 유·무기 음이온으로만 구성되어 있는 액체로서 물, 유기용매 및 고온 용융염과는 매우 다른 물리화학적 특성을 갖기 때문에 상온용융염(room-temperature molten salt)이라고 한다. 다양한 유무기 양이온, 음이온 및 치환제의 선택 및 조합에 의하여 106이상의 종류가 가능하므로 사용목적에 맞도록 설계하고 합성이 가능하기 때문에 design solvent 혹은 task specific ionic liquid (TSIL)라는 용어도 사용한다.
	이온성액체를 사용하는 전해법의 장점은 무엇인가?	이에 반해 전해법은 전압-전류의 조작으로 공정이 간단하며 화학적인 공정보다 작업속도가 빠르다는 장점이있다. 또한 이온성액체(ionic liquid)는 증기압이 낮고 전기화학적으로 안정하여 다양한 전기화학분야에서 활발히 연구되고 있으며, 전도도가 우수해 상온 전해가 가능하여 에너지효율을 높일 수 있다8-10). 이온성액체는 유기 양이온과 유·무기 음이온으로만 구성되어 있는 액체로서 물, 유기용매 및 고온 용융염과는 매우 다른 물리화학적 특성을 갖기 때문에 상온용융염(room-temperature molten salt)이라고 한다.
	이온성액체가 환경친화적인 그린용매로서도 주목을 받는 이유는 무엇인가?	다양한 유무기 양이온, 음이온 및 치환제의 선택 및 조합에 의하여 106이상의 종류가 가능하므로 사용목적에 맞도록 설계하고 합성이 가능하기 때문에 design solvent 혹은 task specific ionic liquid (TSIL)라는 용어도 사용한다. 그리고 물리적, 화학적, 열적 안정성이 우수하여 재사용이 가능하고 증기압이 매우 낮고 휘발성 유기물 등이 없어 환경친화적인 그린용매(green solvent)로서도 주목을 받고 있다. 최근 들어 수용액이나 유기용액과 확연하게 다른 이온성액체의 물리화학적이나 전기화학적 특성들이 발견되고 개선되면서 금속산업에서도 이에 대한 적용연구가 급격히 증가하고 있다11).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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