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문제 정의
- (a)는 열처리 공정조건을 나타낸 것으로 530°C에서 균질화처리후 수냉 또는 서냉을 통해 조형체 내부 미세조직변화를 확인하고자 하였다.
- 본 연구에서는 자동차 등 경량 부품에 적용되고 있는 대표적인 AlSi10Mg 합금분말을 가스 아토마이저(Gas atomization)로 직접 제조한 뒤 SLM공정을 이용하여 3차원 조형체를 제작하고자 하였다. 또한, SLM공정에서 주요한 변수인 레이저 파워(laser power)와 스캔속도(scan speed)를 제어하여 최적의 고밀도 AlSi10Mg조형체를 제조하고 이에 대한 미세조직과 기계적 물성을 확보하고자 하였다. 또한, 균질화 열처리에 따라 내부에 형성되는 Si상의 분포를 면밀히 과찰하여 인장특성 평가결과와 상관관계를 분석하였다.
- 본 연구에서는 자동차 등 경량 부품에 적용되고 있는 대표적인 AlSi10Mg 합금분말을 가스 아토마이저(Gas atomization)로 직접 제조한 뒤 SLM공정을 이용하여 3차원 조형체를 제작하고자 하였다. 또한, SLM공정에서 주요한 변수인 레이저 파워(laser power)와 스캔속도(scan speed)를 제어하여 최적의 고밀도 AlSi10Mg조형체를 제조하고 이에 대한 미세조직과 기계적 물성을 확보하고자 하였다.
- 합성된 분말을 3D프린팅하기 위하여 Concept Laser사의 M2장비 (ytterbium fiber laser, 400 W)를 사용하였으며 알루미늄 합금분말 표면 산화막을 극복하고 분말을 완전히 용융시켜 고밀도의 조형체를 확보하기 위하여 레이저 파워는 각각 180 W와 270 W의 2가지 조건에서 레이저 빔사이의 중첩도는 30%로 고정하였다. 본 연구에서는 합성한 분말을 3D프린팅공정에 활용하기 전에 산처리를 통해 분말이 베드위에 균질하게 분산될 수 있는 전처리를 수행하였다.
제안 방법
- 그 결과 1600 mm/s에서 151 Hv로 가장 높은 값을나타냄을 알 수 있었다. 270 W에서도 100 mm/s~2000mm/s의 레이저 스캔속도에서 비커스 경도값을 분석하였다. 전반적으로 비커스 경도값이 180 W 조형체보다 높은 값을 보이면서 특히 2000 mm/s에서 158 Hv로 가장 높은 값을 나타냈다.
- 3D프린팅 공정을 진행하기 전 사용되는 AlSi10Mg분말의 입도를 분석하였다. 입도분석은 Laser particle size analyze(LS13, Beckman Coulter, INC)를 이용해 건식분위기 조건에서 분석하였다.
- Fig. 3(d)에서 확인되는 바와 같이 270 W, 2000 mm/s의 조건에서 가장 우수한 인장특성이 나타났기 때문에 이에 대하여 미세조직 변화를 확인하였고, 미세조직과 기계적 특성의 상관관계를 확인하기 위하여 열처리 시편에 대한인장시험을 수행하였다. Fig.
- SLM공정을 통해 제작한 인장시편에 대하여 Ar 분위기에서 분당 5°C로 승온 시키면서 530°C에서 2시간 동안 유지하여 용체화 및 균질화 열처리를 진행하였다.
- 레이저 스캔 패턴의 경우 Continues방식으로 일방향으로 조사되는 방식을 채택하였다. 공정이 진행되는 챔버 내의 분위기는 조형체의 산화 방지를 위해 산소 잔존량이 0.1% 이하의 Argon 분위기를 형성하여 진행하였다. 조형체의 형상은 Cubic형상(10 × 10 × 10 mm3)과 Thin wall(78 × 3 × 60 mm3)으로 두 형태로 제조하였다.
- SLM공정을 통해 제작한 인장시편에 대하여 Ar 분위기에서 분당 5°C로 승온 시키면서 530°C에서 2시간 동안 유지하여 용체화 및 균질화 열처리를 진행하였다. 그 이후 수냉 및 로냉을 각 시편마다 진행하였다. 열처리를 한 이유는 선택적 레이저 용융 공정으로 제조된 시편의 미세조직에서 Si를 석출 양상의 변화를 통해 기계적 특성의 변화를 비교하기 위해 진행하였다.
- 기계적 특성은 비커스 경도 및 인장시험을 통해 분석하였다. 비커스 경도는 Micro-Vickers hardness(HM-211,Mitutoyo, Japan)을 통해 분석하였고, 경도 측정 시 하중은 5 N으로 설정하였으며 유지시간은 12초로 설정하였다.
- 또한, SLM공정에서 주요한 변수인 레이저 파워(laser power)와 스캔속도(scan speed)를 제어하여 최적의 고밀도 AlSi10Mg조형체를 제조하고 이에 대한 미세조직과 기계적 물성을 확보하고자 하였다. 또한, 균질화 열처리에 따라 내부에 형성되는 Si상의 분포를 면밀히 과찰하여 인장특성 평가결과와 상관관계를 분석하였다.
- 상대밀도는 아르키메데스 법(Archimedes method)을 적용하여 시편의 무게를 측정하여 분석하였다. 미세조직은 OM(TME-BD, Nikon, Japan), SEM(JSM-5800, JEOL, Japan), FE-SEM(MIRA3 LM, Tescan)을 통해 분석하였으며 TEM시편제작을 위해서 FIB(AURIGA, CARL ZEISS)를 이용하였다. 제작된 시편은 TEM(JEOL-2100F, JEOL Ltd)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 AlSi10Mg 합금분말을 직접 제조하였고, 제조된 분말을 SLM공정을 이용하여 3차원 조형체를 제작함에 있어서 여러가지 공정변수 중 레이저 파워, 스캔 속도와 열처리 조건 변화에 따른 미세구조 변화와 기계적 특성을 분석하였다. 결과적으로 AlSi10Mg 합금으로 제작된 조형체의 기계적 특성은 레이저 파워나 스캔속도가 최적화되어 상대밀도가 가장 높은 조건에서 우수한 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
- 이를 통해 본 연구에서는 Al소재의 경우 산화막을 극복하기 위하여 적어도 200 W급의 레이저 파워와 적절한 스캔 속도의 제어를 통해 최적 밀도를 탐색하여야 하며 이후의 열처리를 통하여 미세조직의 정밀한 제어가 동반되어야 경량소재 및 부품에 적용이 가능한 3D프린팅 Al합금소재를 확보할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 이를 위하여 전량 수입에 의존하는 AlSi10Mg분말을 직접 제조하였고, 이를 이용한 조형체 제조를 통해 기초적인 데이터 베이스를 확보하였다.
- 입도분석은 Laser particle size analyze(LS13, Beckman Coulter, INC)를 이용해 건식분위기 조건에서 분석하였다. 분말의 유동도를 측정하기 위해 Hall flowmeter(ISO 4490)에 50 g의 분말을 담은 뒤 흐르는 시간을 측정하였다.
- 기계적 특성은 비커스 경도 및 인장시험을 통해 분석하였다. 비커스 경도는 Micro-Vickers hardness(HM-211,Mitutoyo, Japan)을 통해 분석하였고, 경도 측정 시 하중은 5 N으로 설정하였으며 유지시간은 12초로 설정하였다. 인장시험은 만능인장시험기(RB301, UNITECH-T, R&B Inc, Republic of Korea)를 사용하였고, 하중변화속도는 1 mm/s으로 상온에서 진행하였다.
- 그 이후 수냉 및 로냉을 각 시편마다 진행하였다. 열처리를 한 이유는 선택적 레이저 용융 공정으로 제조된 시편의 미세조직에서 Si를 석출 양상의 변화를 통해 기계적 특성의 변화를 비교하기 위해 진행하였다.
- 인장시험은 만능인장시험기(RB301, UNITECH-T, R&B Inc, Republic of Korea)를 사용하였고, 하중변화속도는 1 mm/s으로 상온에서 진행하였다.
- 3D프린팅 공정을 진행하기 전 사용되는 AlSi10Mg분말의 입도를 분석하였다. 입도분석은 Laser particle size analyze(LS13, Beckman Coulter, INC)를 이용해 건식분위기 조건에서 분석하였다. 분말의 유동도를 측정하기 위해 Hall flowmeter(ISO 4490)에 50 g의 분말을 담은 뒤 흐르는 시간을 측정하였다.
- 제작된 조형체를 마운팅한 후 폴리싱하여 미세조직을 확인하였으며, 조형체 내에 기공, 결정립 크기 등 미세조직 분석을 위하여 HCl : HNO3 : HF : Distilled Water = 1.5 :2.5:1:95로 혼합되어 만들어진 Keller reagent용액을 사용하여 에칭을 진행하였다. 상대밀도는 아르키메데스 법(Archimedes method)을 적용하여 시편의 무게를 측정하여 분석하였다.
- 본 연구에서 사용된 AlSi10Mg분말은 가스 아토마이저(Gas atomization, 영국 PSI사)를 사용하여 구형분말로 제조된 소재이다. 합성된 분말을 3D프린팅하기 위하여 Concept Laser사의 M2장비 (ytterbium fiber laser, 400 W)를 사용하였으며 알루미늄 합금분말 표면 산화막을 극복하고 분말을 완전히 용융시켜 고밀도의 조형체를 확보하기 위하여 레이저 파워는 각각 180 W와 270 W의 2가지 조건에서 레이저 빔사이의 중첩도는 30%로 고정하였다. 본 연구에서는 합성한 분말을 3D프린팅공정에 활용하기 전에 산처리를 통해 분말이 베드위에 균질하게 분산될 수 있는 전처리를 수행하였다.
대상 데이터
- 5(a)는 270 W에서 As-built, 로냉, 수냉 시편을 상온에서 레이저 스캔 방향의 45°로 인장시험을 진행한 뒤 얻어진 응력-변형률 곡선을 나타내었다. As-built 시편은 항복강도 291 Mpa, 인장강도 463MPa, 연신율 12.4%로 측정되었다. 로냉 시편은 항복강도72 MPa, 인장강도 139 MPa, 연신율 38.
- 본 연구에서 사용된 AlSi10Mg분말은 가스 아토마이저(Gas atomization, 영국 PSI사)를 사용하여 구형분말로 제조된 소재이다. 합성된 분말을 3D프린팅하기 위하여 Concept Laser사의 M2장비 (ytterbium fiber laser, 400 W)를 사용하였으며 알루미늄 합금분말 표면 산화막을 극복하고 분말을 완전히 용융시켜 고밀도의 조형체를 확보하기 위하여 레이저 파워는 각각 180 W와 270 W의 2가지 조건에서 레이저 빔사이의 중첩도는 30%로 고정하였다.
- 미세조직은 OM(TME-BD, Nikon, Japan), SEM(JSM-5800, JEOL, Japan), FE-SEM(MIRA3 LM, Tescan)을 통해 분석하였으며 TEM시편제작을 위해서 FIB(AURIGA, CARL ZEISS)를 이용하였다. 제작된 시편은 TEM(JEOL-2100F, JEOL Ltd)을 사용하였다.
- 조형체의 형상은 Cubic형상(10 × 10 × 10 mm3)과 Thin wall(78 × 3 × 60 mm3)으로 두 형태로 제조하였다.
이론/모형
- 실제로 레이저 스캔속도가 증가하면 조형시간이 단축되기 때문에 생산성에 매우 중요한 변수라고 할 수 있다. 레이저 스캔 패턴의 경우 Continues방식으로 일방향으로 조사되는 방식을 채택하였다. 공정이 진행되는 챔버 내의 분위기는 조형체의 산화 방지를 위해 산소 잔존량이 0.
- 5:1:95로 혼합되어 만들어진 Keller reagent용액을 사용하여 에칭을 진행하였다. 상대밀도는 아르키메데스 법(Archimedes method)을 적용하여 시편의 무게를 측정하여 분석하였다. 미세조직은 OM(TME-BD, Nikon, Japan), SEM(JSM-5800, JEOL, Japan), FE-SEM(MIRA3 LM, Tescan)을 통해 분석하였으며 TEM시편제작을 위해서 FIB(AURIGA, CARL ZEISS)를 이용하였다.
성능/효과
- 그러나 Fig. 2(a)의 180 W의 경우와는 달리 270 W로 레이저 파워가 증가함에 따라 전반적으로 기공의 형성이 억제되었고 낮은 스캔속도에서도 밀도증가가 확연히 발생하였다. 즉 Fig.
- 2%로 확인되었고, 인장강도는 436 MPa로 측정되었다. 270 W, 2000 mm/s 조형 조건에서는 조형체 항복강도 291 MPa, 인장강도 463 MPa, 연신율 12.4%로 항복강도는 다소 낮아졌지만, 연신율과 인장강도는 소폭 향상되는 결과를 확보하였다.
- 본 연구에서는 AlSi10Mg 합금분말을 직접 제조하였고, 제조된 분말을 SLM공정을 이용하여 3차원 조형체를 제작함에 있어서 여러가지 공정변수 중 레이저 파워, 스캔 속도와 열처리 조건 변화에 따른 미세구조 변화와 기계적 특성을 분석하였다. 결과적으로 AlSi10Mg 합금으로 제작된 조형체의 기계적 특성은 레이저 파워나 스캔속도가 최적화되어 상대밀도가 가장 높은 조건에서 우수한 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 열처리 및 냉각속도에 따른 미세조직을 확인한 결과 As-built 조건은 Si가 Al주변에 편석되어 둘러싸고 있는 덴드라이트 형상을 확인 하였으며 열처리 후 결정립계에 편석되어 있는 Si가 안정화되기 위해 둥근 형상의 불연속적인 Si석출물을 형성하게됨을 미세조직 평가를 통해 명확히 확인하였다.
- 전반적으로 비커스 경도값이 180 W 조형체보다 높은 값을 보이면서 특히 2000 mm/s에서 158 Hv로 가장 높은 값을 나타냈다. 결과적으로 레이저 파워가 높아질수록 각 스캔속도 조건당 경도값이 증가하며, 레이저 스캔 속도가 최적 조건 이상으로 빠르게 되면 경도값이 감소하는 것을 알 수 있다. 경도의 경우 조형체의 상대밀도와 밀접한 상관관계를 가지지만 전반적으로 98%이상의 상대밀도를 가질 경우 오차범위내에서 유사한 값을 보이는 것으로 해석되었다.
- 180 W에서는 100 mm/s에서 2000mm/s로 스캔속도가 증가함에 따라 측정된 경도값을 도시하였다. 그 결과 1600 mm/s에서 151 Hv로 가장 높은 값을나타냄을 알 수 있었다. 270 W에서도 100 mm/s~2000mm/s의 레이저 스캔속도에서 비커스 경도값을 분석하였다.
- 4(e)는 As-built 시편에 대하여 TEM분석하고 이를 EDS를 통해 Si의 분산 형태를 보다 명확히 확인하였다. 그 결과 Si은 결정립계에 편석된 반면 Al는 전체적으로 분포하는 것을 확인 할 수 있다. 그에 반해 열처리한 시편인 Fig.
- 그래프에서 나타난 곡선은 전형적인 탄성 변형, 항복 및 소성변형을 포함한 응력-변형률 곡선이 나타난 것을 확인하였다. 그 결과 as-built상태에서는 180 W, 1600 mm/s 조건에서 항복강도와 연신율이 각각 311 MPa, 10.2%로 확인되었고, 인장강도는 436 MPa로 측정되었다. 270 W, 2000 mm/s 조형 조건에서는 조형체 항복강도 291 MPa, 인장강도 463 MPa, 연신율 12.
- 또한, 열처리 및 냉각속도에 따른 미세조직을 확인한 결과 As-built 조건은 Si가 Al주변에 편석되어 둘러싸고 있는 덴드라이트 형상을 확인 하였으며 열처리 후 결정립계에 편석되어 있는 Si가 안정화되기 위해 둥근 형상의 불연속적인 Si석출물을 형성하게됨을 미세조직 평가를 통해 명확히 확인하였다. 더불어 로냉과 비교해 수냉의 경우 빠른 냉각속도 인해 미세한 Si 입자들이 형성되는 것을 알 수 있었다.
- 또한 AlSi10Mg 분말의 입도별 유동도를 Hall flowmeter로 측정한 결과 25 µm에서는 분말의 흐르는 시간이 측정되어 17.12초의 유동도가 측정되었다.
- 결과적으로 AlSi10Mg 합금으로 제작된 조형체의 기계적 특성은 레이저 파워나 스캔속도가 최적화되어 상대밀도가 가장 높은 조건에서 우수한 물성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 열처리 및 냉각속도에 따른 미세조직을 확인한 결과 As-built 조건은 Si가 Al주변에 편석되어 둘러싸고 있는 덴드라이트 형상을 확인 하였으며 열처리 후 결정립계에 편석되어 있는 Si가 안정화되기 위해 둥근 형상의 불연속적인 Si석출물을 형성하게됨을 미세조직 평가를 통해 명확히 확인하였다. 더불어 로냉과 비교해 수냉의 경우 빠른 냉각속도 인해 미세한 Si 입자들이 형성되는 것을 알 수 있었다.
- 4%로 측정되었다. 로냉 시편은 항복강도72 MPa, 인장강도 139 MPa, 연신율 38.1%, 수냉시편은 항복강도: 94 MPa, 인장강도 193 MPa, 연신율 33%로 측정되었다. 항복강도 및 인장강도는 As-built시편이 가장 높게 나타났으며 연신율은 로냉 시편이 가장 높게 나타났다.
- 4(b)는 As-built상태의 Al-Si합금의 표면 미세조직으로서, SLM직후 급냉 응고에 따라 석출된 100~200 nm 크기의 Si이 Al-Si내에 연속적으로 편석되어 결정립을 둘러싸고 있는 형상을 나타내었다. 이러한 미세구조는 급속응고 시 나타나는 전형적인 덴드라이트로 보고되고 있어 본 연구에서 제조한 Al-Si조형체가 일반적인 SLM공정에 따라 제조되었음을 확인할 수 있었다. 이와 같은 연속적으로 연결되어 있는 Si상은 열처리 온도가 Fig.
- 이를 통해 본 연구에서는 Al소재의 경우 산화막을 극복하기 위하여 적어도 200 W급의 레이저 파워와 적절한 스캔 속도의 제어를 통해 최적 밀도를 탐색하여야 하며 이후의 열처리를 통하여 미세조직의 정밀한 제어가 동반되어야 경량소재 및 부품에 적용이 가능한 3D프린팅 Al합금소재를 확보할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 이를 위하여 전량 수입에 의존하는 AlSi10Mg분말을 직접 제조하였고, 이를 이용한 조형체 제조를 통해 기초적인 데이터 베이스를 확보하였다.
- 270 W에서도 100 mm/s~2000mm/s의 레이저 스캔속도에서 비커스 경도값을 분석하였다. 전반적으로 비커스 경도값이 180 W 조형체보다 높은 값을 보이면서 특히 2000 mm/s에서 158 Hv로 가장 높은 값을 나타냈다. 결과적으로 레이저 파워가 높아질수록 각 스캔속도 조건당 경도값이 증가하며, 레이저 스캔 속도가 최적 조건 이상으로 빠르게 되면 경도값이 감소하는 것을 알 수 있다.
- 1%, 수냉시편은 항복강도: 94 MPa, 인장강도 193 MPa, 연신율 33%로 측정되었다. 항복강도 및 인장강도는 As-built시편이 가장 높게 나타났으며 연신율은 로냉 시편이 가장 높게 나타났다. 시편의 열처리 전후에 대한 미세조직 모식도를 Fig.
후속연구
- AlSi10Mg 분말의 연구의 대부분은 장비업체가 제공하는 상용소재에 대하여 조형체 제작후 상대밀도, 기계적 특성, 미세조직, 레이저 출력 에너지 및 레이저 스캔 속도의 변화에 따른 산화막의 붕괴, 표면조도 등 활발하게 연구가 진행되고 있다[8-10]. 따라서, AlSi10Mg합금분말 원료소재를 국산화하고 이를 조형함으로서 발생하는 미세조직 변화등을 연구하는 것이 향후 Al계 소재의 3D프린팅기술의 주요한 관심거리가 될 것으로 예상된다. SLM공정으로 제조된 AlSi10Mg합금의 미세조직은 용융 영역(melt pool)과 열 영향부(heat-affected zone)로 구분이 되며, 실리콘(Si)이 덴드라이트 형상으로 편석되어 network형상으로 Al주변에 분포하고 있다고 보고되고 있다[11].
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