[논문]α-알루미나의 미세구조 및 기계적 성질에 미치는 성형방법의 영향

백정현; 이성갑; 전명표

doi:10.4313/jkem.2019.32.4.333

[국내논문] α-알루미나의 미세구조 및 기계적 성질에 미치는 성형방법의 영향
Effect of Compaction Methods on the Microstructures and Mechanical Properties of α-Alumina 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.32 no.4, 2019년, pp.333 - 340

백정현 (한국세라믹기술원 나노소재공정센터) , 이성갑 (경상대학교 공학원 나노신소재융합공학과) , 전명표 (한국세라믹기술원 나노소재공정센터)

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of compaction methods on the sintering density, microstructures, and mechanical properties were investigated in ${\alpha}-alumina$ ceramics. ${\alpha}-Alumina$ powders were granulated with a 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA). Uniaxially pressed (UAP) and cold isostatic-pressed (CIP) samples were prepared by pressing uniaxially at a pressure of 1 ton for 1 min, and isostatically at 200 MPa for 15 min, respectively. Subsequently, both types of samples were sintered at $1,200^{\circ}C$, $1,300^{\circ}C$, $1,400^{\circ}C$, $1,450^{\circ}C$, $1,500^{\circ}C$, $1,550^{\circ}C$, and $1,600^{\circ}C$ at a rate of $5^{\circ}C/min$ for 2 h. The CIP samples were better than the UAP samples for all properties measured, such as the sintering density, Vicker's hardness, and toughness. The CIP sample sintered at $1,400^{\circ}C$ showed the maximum Vicker's hardness and toughness; this may be attributed to the competing effects of a decrease in porosity and the growth of grains with increasing sintering temperature.

주제어

표/그림 (11)

그림 Fig. 1. Fabrication process of α-Al₂O₃ ceramics.
$Fig. 2. X-ray diffraction pattern of α-Alumina powder.$ 그림 Fig. 2. X-ray diffraction pattern of α-Alumina powder.
그림 Fig. 3. The scanning electron microscopy (SEM) ×10,000 images of α-Alumina powders.
그림 Fig. 4. Particle size distribution of alumina powder were taken by the particle size analyzer (PSA).
그림 Fig. 5. Variations of their shirinkage rate as a function of sintering temperature for the disk samples which were pressed uni-axially and isostatically, respectively.
그림 Fig. 6. The scanning electron microscopy (SEM) ×10,000 images of samples uniaxial pressed and sintered at (a) 1,200℃, (b) 1,300℃, (c) 1,400℃, (d) 1,450℃, (e) 1,500℃, and (f) 1,600℃ and isostatical pressed and sintered at (g) 1,200℃, (h) 1,300℃, (i) 1,400℃, (j) 1,450℃, (k) 1,500℃, and (l) 1,600℃ for 2 h.
표 Table 1. Variations of their green density, and sintered density and porosity as a function of sintering temperature for the disk samples which were pressed uniaxially and isostatically, respectively.
그림 Fig. 7. Variations of their sintered (a) densities, and (b) porosity as a function of sintering temperature for the disk samples which were pressed uniaxially and isostatically, respectively.
$Fig. 8. Variations of their (a) vickers hardness and (b) fracture toughness as a function of sintering temperature for the disk samples which were pressed uni-axially and isostatically, respectively.$ 그림 Fig. 8. Variations of their (a) vickers hardness and (b) fracture toughness as a function of sintering temperature for the disk samples which were pressed uni-axially and isostatically, respectively.
그림 Fig. 9. Indentations of vicker’s hardness tester of samples uniaxially pressed and sintered at (a) 1,200℃, (a) 1,300℃, (c) 1,400℃, (d) 1,450℃, (e) 1,500℃, and (f) 1,600℃ and uniaxially pressed and sintered at (g) 1,200℃, (g) 1,300℃, (g) 1,400℃, (g) 1,450℃, (g) 1,500℃, and (g) 1,600℃.
그림 Fig. 10. Realationship between grain size and vickers hardness of Al₂O₃ sintered at various temperatures which were pressed uniaxially and isostatically, respectively.

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

본 연구에서는 일축 압축 성형법(UAP)과 냉간 등압성형법(CIP)으로 제조된 α-Al2O3의 소결온도에 따른소결밀도와 결정립 크기가 Vickers 경도 및 파괴인성과 같은 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.

가설 설정

7. Variations of their sintered (a) densities, and (b) porosityas a function of sintering temperature for the disk samples whichwere pressed uniaxially and isostatically, respectively.

제안 방법

또한, αⲻAl2O3 분말의 입도 및 입도 분포는 PSA(Horiba LA-950 V2, BECKMAN, United States ofAmerica)를 이용하여 분석하였다.
출발 원료인 αⲻAl2O3 분말은 XRD (D/MAX-2500V,RIGAKU, Japan)를 이용하여 상 분석을 실시하였다.
αⲻAl2O3에 바인더 polyvinyl alcohol (PVA)를 10wt% 첨가하여 유발하고 혼합분말을 10Φ mold에 넣어UAP로 1 ton/m2의 압력으로 1분 동안 성형하고 UAP 성형체를 CIP를 이용하여 200 MPa의 압력으로 15분 동안 한번 더 압축하였다.
αⲻAl2O3에 바인더 polyvinyl alcohol (PVA)를 10wt% 첨가하여 유발하고 혼합분말을 10Φ mold에 넣어UAP로 1 ton/m2의 압력으로 1분 동안 성형하고 UAP 성형체를 CIP를 이용하여 200 MPa의 압력으로 15분 동안 한번 더 압축하였다. 제조된 UAP와 CIP 성형체를박스전기로(electric box furnace, Hantech, Korea)를이용하여 승온 속도 5℃/min으로 700℃에서 4시간 동안bake-out한 후 1,200℃, 1,300℃, 1,400℃, 1,450℃,1,500℃, 1,550℃, 그리고 1,600℃까지 2시간 동안 유지하고 자연 냉각함으로써 최종 측정용 샘플을 제조하였다.
각 온도별로 열처리한 시편의 소결 전 두께, 지름과소결 후 두께, 지름을 측정하여 수축률을 계산하였다.밀도 및 기공률은 증류수를 용매로 아르키메데스법 공식을 이용하여 3회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다.
밀도 및 기공률은 증류수를 용매로 아르키메데스법 공식을 이용하여 3회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다. 그리고 표면을 연마하여 경도시험기(ZHU 0.2/Z2.5,Zwick Roell GmbH, Germany)로 압자압입하여 vickershardness (비커스 경도)를 측정하였다. 이때 압입 시험조건은 loading time 10 sec이었으며 압입 하중은98 N으로 일정하게 유지하였다.
표면 연마한 샘플을 이용하여 각 소결온도보다 150℃낮은 온도에서 30분 동안 열에칭 한 후 FE-SEM (JSM6700F, 지올코리아, Korea)으로 미세구조를 관찰하였다.
αⲻAl2O3 세라믹 분말을 일축압축법(UAP)과 냉간 등압법(CIP)으로 각각 성형하여 1,200~1,600℃에서 소결하고 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다.

데이터처리

이때 압입 시험조건은 loading time 10 sec이었으며 압입 하중은98 N으로 일정하게 유지하였다. 비커스 경도는 시편별로 5회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다. 비커스경도(Hv), 압자 압입 후의 균열길이(c)와 대각선 길이의 반(a)의 비(c/a)가 2.

이론/모형

밀도 및 기공률은 증류수를 용매로 아르키메데스법 공식을 이용하여 3회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다. 그리고 표면을 연마하여 경도시험기(ZHU 0.
비커스 경도는 시편별로 5회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다. 비커스경도(Hv), 압자 압입 후의 균열길이(c)와 대각선 길이의 반(a)의 비(c/a)가 2.5 이상인 조건을 만족하는 범위에서 Evance와 Charles에 의하여 제시된 다음 식(1)에 의하여 fracture toughness (파괴인성)을 계산하였다 [22].
여기서, 평균 결정립 크기는 SEM 사진에 임의의 선을 여러 개 그어서 접점의 개수를 구하고 접점 개수의 평균값을 이용하여 평균 입자 크기를 구하는 average grain line interceptmethod 방법을 이용하였다.

성능/효과

소결온도가 증가할수록 수축률은 증가하는 경향을 나타내고 있으며 더 치밀한 소결이 된 것으로 예상된다.UAP 시편과 CIP 시편을 비교해 보았을 때 지름 수축률은 비슷한 수준을 보이고 있으며 두께 수축률은 1,200℃에서 1% 이상의 차이를 보이고 있으며 1,600℃에는 약0.5%의 차이를 보이고 있음을 알 수 있다.
CIP 시편의 성형밀도는UAP 시편에 7.3% 증가하였으며, 1,200℃ 및 1,600℃에서 소결된 CIP 시편은 UAP 시편에 비하여 소결밀도는 각각 2.7%, 0.5%로 소폭 증가하였으나, 기공률은각각 –77.8%, -71.4%로 크게 감소함을 알 수 있다.
8(a)의 비커스 경도는 소결온도 1,200℃부터 소결온도가 증가함에 따라 경도(HV)는 연속적으로 증가하여 1,400℃에서 UIP 시편은1,877, CIP 시편은 1,895로 최대치를 가지고 그 후에는 점차 감소하여 1,600℃에는 최소치를 가지는 경향을 보여주고 있다. 이러한 경향은 소결된 시편의 결정립 크기에 따른 기계적 성질의 변화로 보인다.
1,200℃의 소결온도에서 소결된 UAP와 CIP 시편의결정립 크기는 각각 0.62 μm, 0.57 μm이며, 소결이불충분하나, 소결온도가 증가할수록 결정립 크기도 증가하며 1,400℃에서 소결된 시편의 비커스 경도는 최대치를 나타내었다.
그 결과CIP 시편이 UAP 시편보다 향상된 기계적 특성을 보였으며, 이는 CIP 시편의 소결 수축률, 소결밀도가 UAP시편에 비해 높은 값을 가졌으며, 상대적으로 기공률은낮은 보다 치밀한 소결구조를 나타내기 때문으로 사료된다. 또한, CIP 시편은 UAP 시편에 비하여 더 낮은소결온도에서도 이론밀도에 근접하였다.
. 1,400℃에서 소결된 UAP와 CIP 시편의 비커스 경도(HV)는각각 1,877와 1,895이었으며, 또한, 파괴인성은 각각4.08 MPam1/2와 4.21 MPam1/2으로 CIP 시편이 UAP시편에 비해 향상된 값을 보여주었다. 소결체의 경도및 파괴인성이 1,400℃에서 최고치를 가지며 보다 높은 소결온도에서 감소하는 원인은 본 실험 결과에서알 수 있듯이 소결온도 증가에 따른 소결밀도 증가와 결정립 크기 증가의 상호작용에 의한 결과로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	일축 압축 성형법으로 성형 시 발생할 수 있는 문제는?	일축 압축 성형법(uniaxial press, UAP)은 2개의 펀치 사이에 배치된 분말에 일축 압력을 인가하여 분말을성형하는 전통적인 성형기술이다. 하지만 성형 중 몰드내벽과 분말 간 마찰의 문제점과 성형체의 위치에 따른압력 분포의 불균형 문제가 발생하게 되며, 이로 인하여 성형밀도(green density)의 불균형이 성형체 내에서존재하게 되어 crack이 발생하고 springback으로 인한 결함의 원인이 된다. 이러한 낮은 성형밀도 및 결함은 소결 후의 특성을 저하시키는 요인이 된다 [17].
	α-알루미나(α-Al2O3)는 무엇인가?	α-알루미나(α-Al2O3)는 기계적 특성, 화학적 안정성, 전기 절연성, 내열성, 유전 특성, 경도, 값싼 원료등으로 인해 널리 사용되는 파인세라믹이다 [1,2]. 알루미나는 제조 방법에 따라서 다양한 상이 얻어지며[3], 가장 일반적인 알루미나는 커런덤(corundum)이 라고 불리며, 거의 육방정계(hexagonal) 구조의 안정적인 형태인 α-Al2O3이다 [4].
	세라믹의 기계적 특성은 어떤 인자에 의해 영향을 받는가?	한편, 세라믹의 경도 및 파괴인성과 같은 기계적 특성은 성형 및 소결밀도뿐만 아니라 결정립 크기에 영향을 받는다. 일반적으로 소결온도가 올라가면 소결밀도와 결정크기는 증가하며 기계적 특성이 향상될 것으로 예상되나, 소결온도가 특정온도 이상으로 증가하게되면 과소결에 의해, 즉 결정립 크기의 과성장에 의해기계적 특성이 저하될 것으로 예상된다 [21].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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