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문제 정의
- HMT는 높은 비정전용량 확보에 유리한 나노 다공성 구조를 가지며, 수산화기(OH−) 발생을 촉진하는 촉매 반응물로서 중합체를 형성하고 구조를 변화시키는 특성을 가진다[19, 20]. 따라서, 본 연구에서는 변수 제어가 가능한 전착법을 이용하여 수산화니켈을 형성하였으며, HMT 농도 변화에 따른 수산화니켈의 성장거동 및 속도에 미치는 영향과 수산화니켈을 이용한 의사커패시터의 전기화학적 특성 분석을 통해 최적화된 구조와 합성 조건을 도출하고자 한다.
제안 방법
- 정전류충방전법(galvanostatic charge discharge)으로 각각 1, 2, 5, 10 A g−1 전류를 주입하면서 방전 시간(discharge time)을 측정하여 비정전용량을 계산하였다. pH측정기(Thermo scientific, ORION A211)로 전구체 용액의 pH를 측정하였다.
- 본 연구에서는 3전극시스템을 이용하여 니켈 폼 위에 수산화니켈을 전착시켰다. 전착법은 성장 인자를 제어하는 것이 가능하여 변수인 시간을 제어함으로써 핵 형성, 성장 시간을 세밀하게 조절하여 성장메커니즘 측면에서 HMT 농도변화가 Ni(OH)2 반응속도 및 전기화학적 거동에 미치는 영향을 연구하는데 매우 효과적인 것을 확인하였다.
- 현재 슈퍼커패시터는 수열법(Hydrothermal), 기상화학증착법(Chemical vapor deposition), 졸겔법(Sol-gel), 공침법(coprecipitation), 전착법(Electrodeposition) 등 다양한 방법으로 제작하여 연구되고 있다[8-12]. 본 연구에서는 값싸고, 간단하고 전극 제작이 쉬운 전착법을 이용하여 실험하였다. 또한 전착법은 이중층상 수산화물(Layer double Hydroxide, LDH)의 성장인자를 제어하는 것이 가능함으로 시간에 따른 금속수산화물의 성장 거동에 관한 연구가 진행되어오고 있다[13].
- 2 M의 Nickel(II) nitrate hexa-hydrate (Ni(NO3)2· 6H2O)을 넣고 DI water를 50 mL로 고정시켜 니켈 전구체 용액을 만들었다. 음이온 첨가제가 금속 수산화물에 미치는 특성을 연구하기 위해 HMT는 0 mM에서부터 3 mM, 7.5 mM, 10 mM순으로 증가시키면서 미세조직의 성장 거동을 관찰하였다. 전착 시키기 전 용액의 이온을 활성화시키기 위해 30분간 85℃에서 400 rpm으로 교반(stirring) 시킨 후에 3전극 시스템을 이용하여 -0.
- 높은 전기전도성과 다공성을 갖는 니켈 폼을 전극으로 사용하였다. 전극 소재인 니켈 폼을 먼저 아세톤(acetone), 이소-프로필알코올(iso-propyl alcohol)로 각각 10분씩 초음파세척기로 전처리 하였고, 탈이온수(DI water)로 10분 세척하였다. 0.
- 나노 시트의 크기 및 모양을 비교 분석하였다. 전위차계(Potentiostat, VersaSTAT3) 의 정전압 모드를 이용해 HMT의 농도별 시간에 따른 전류의 변화를 측정했으며, 순환전압전류법(cyclic voltammetry)은 각각 20, 40, 60, 80 mV 주사 속도(scan rate)로 측정하였다. 정전류충방전법(galvanostatic charge discharge)으로 각각 1, 2, 5, 10 A g−1 전류를 주입하면서 방전 시간(discharge time)을 측정하여 비정전용량을 계산하였다.
- 전자주사현미경(field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 HMT 농도에 따른 Ni(OH)2 나노 시트의 크기 및 모양을 비교 분석하였다. 전위차계(Potentiostat, VersaSTAT3) 의 정전압 모드를 이용해 HMT의 농도별 시간에 따른 전류의 변화를 측정했으며, 순환전압전류법(cyclic voltammetry)은 각각 20, 40, 60, 80 mV 주사 속도(scan rate)로 측정하였다.
- 작동 전극(working electrode)으로는 Ni(OH)2, 상대 전극(counter electrode)은 Pt, 기준 전극(reference electrode)은 Ag/AgCl을 사용하였다. 전착 후에 다시 DI water로 세척하고 상온에서 건조하여 셀(cell)을 제작하였다.
- 정전류충방전법(galvanostatic charge discharge)으로 각각 1, 2, 5, 10 A g−1 전류를 주입하면서 방전 시간(discharge time)을 측정하여 비정전용량을 계산하였다.
대상 데이터
- 높은 전기전도성과 다공성을 갖는 니켈 폼을 전극으로 사용하였다. 전극 소재인 니켈 폼을 먼저 아세톤(acetone), 이소-프로필알코올(iso-propyl alcohol)로 각각 10분씩 초음파세척기로 전처리 하였고, 탈이온수(DI water)로 10분 세척하였다.
- 85 V 정전압모드로 3분 동안 전착하였다. 작동 전극(working electrode)으로는 Ni(OH)2, 상대 전극(counter electrode)은 Pt, 기준 전극(reference electrode)은 Ag/AgCl을 사용하였다. 전착 후에 다시 DI water로 세척하고 상온에서 건조하여 셀(cell)을 제작하였다.
성능/효과
- 5 mM보다 핵성장 시간이 빨라졌다. 그림 2(a)와 같이 핵 형성과 성장의 경계를 점으로 나타내었으며, 핵 성장 모드로 전환되면서 전류값은 줄어들기 때문에 전류가 작아지는 기울기를 핵 성장 속도로 보았을 때, HMT 10 mM이 가장 빨랐으며, 그 다음은 HMT 7.5 mM, 3 mM, 0 mM 순으로 나타났다. Fig.
- 1 A g−1로 동일하게 측정하였을 때, 방전 시간은 HMT 7.5 mM에서 460.5 sec로 가장 길게 나왔으며, HMT 10 mM은 400 sec, HMT 3 mM은 269.5 sec, HMT 0 mM은 158 sec로 가장 낮게 측정되었다.
- 10 A g−1로 5000 cycle까지 측정하였을 때, retention(%)은 89.7%로 우수한 특성을 유지하는 것을 확인할 수 있다.
- HMT 0 mM이 351.111 F/g로 최소값을 가지며, 7.5 mM에서 1023.333 F/g으로 가장 큰 비정전용량을 갖는 것을 확인하였다. HMT 10 mM에선 894.
- 5 mM로 갈수록 Ni(OH)2의 산화환원 peak이 뚜렷해지면서 전압-전류 곡선의 면적(Q, 전하량)도 넓어졌다. HMT 7.5 mM를 첨가하였을 때 가장 큰 면적을 갖는 것을 확인하였다. 또한, Ni(OH)2이 성장되지 않은 니켈 폼의 경우 용량을 갖지 않는 것을 확인할 수 있다.
- 이는 HMT를 더 추가할수록 핵 성장 반경이 더 넓어지기 때문에 표면에 시트 사이의 간격이 발생하고 넓은 공극이 발생하여 비표면적 감소 및 이온의 이동이 비효율적으로 이루어졌기 때문으로 간주된다. 결과적으로, 비정전용량은 HMT 7.5 mM에서 가장 크게 나왔으며, 방전 시간도 HMT 7.5 mM 이 가장 길게 측정되었다. Fig.
- 반면에, HMT 10 mM은 핵 생성 site가 감소하고, 핵 성장 반경이 너무 커서 시트의 간격이 더 넓어지면서 벌어지는 것을 관찰할 수 있으며 큰 간격차로 인한 빈 공간(void)이 형성되는 것을 확인할 수 있다[21]. 따라서, HMT 7.5 mM의 Ni(OH)2 나노 시트가 적절한 간격을 가지고 성장한 것을 확인할 수 있었다.
- 5 mM은 Ni(OH)2의 시트 크기가 이전보다 더 커졌으며, 두께도 증가하였다. 무엇보다 과성장 없이 나노시트(nanosheet) 형태로 상호간에 적절한 간격을 유지하며 니켈 폼 표면에 균일하게 성장된 것을 관찰할 수 있었다. 반면에, HMT 10 mM은 핵 생성 site가 감소하고, 핵 성장 반경이 너무 커서 시트의 간격이 더 넓어지면서 벌어지는 것을 관찰할 수 있으며 큰 간격차로 인한 빈 공간(void)이 형성되는 것을 확인할 수 있다[21].
- 비정전용량은 HMT 7.5 mM에서 1023 F·g−1으로 가장 큰 값을 갖는 것을 확인하였고, 전기화학특성 평가를 통해 HMT 농도 7.5 mM에서 전자와 이온의 교환이 가장 최적화된 구조임을 확인하였다.
- 이와 달리 HMT를 첨가할수록 환원 전류가 점차 감소하는 것을 확인할 수 있는 데, HMT 3 mM은 38.2 sec에서 –12.74 mA/cm2로 최댓값으로 나타내었고, 이후 전류는 점점 작아졌다.
- 본 연구에서는 3전극시스템을 이용하여 니켈 폼 위에 수산화니켈을 전착시켰다. 전착법은 성장 인자를 제어하는 것이 가능하여 변수인 시간을 제어함으로써 핵 형성, 성장 시간을 세밀하게 조절하여 성장메커니즘 측면에서 HMT 농도변화가 Ni(OH)2 반응속도 및 전기화학적 거동에 미치는 영향을 연구하는데 매우 효과적인 것을 확인하였다. 전착법을 통해 표면의 morphology와 deposition rate를 조절 할 수 있었고, HMT 농도 변화에 빠른 영향을 비교하였을 때, HMT는 pH완충제, 환원제 역할 뿐만 아니라 입체 장애 효과를 통해 Ni(OH)2 주변에 외벽을 생성하여 핵 생성 site를 감소시키고, 성장 반경을 넓혀 일정한 배열을 가지며 성장하도록 도와주는 역할을 하는 것을 확인하였다.
- 전착법은 성장 인자를 제어하는 것이 가능하여 변수인 시간을 제어함으로써 핵 형성, 성장 시간을 세밀하게 조절하여 성장메커니즘 측면에서 HMT 농도변화가 Ni(OH)2 반응속도 및 전기화학적 거동에 미치는 영향을 연구하는데 매우 효과적인 것을 확인하였다. 전착법을 통해 표면의 morphology와 deposition rate를 조절 할 수 있었고, HMT 농도 변화에 빠른 영향을 비교하였을 때, HMT는 pH완충제, 환원제 역할 뿐만 아니라 입체 장애 효과를 통해 Ni(OH)2 주변에 외벽을 생성하여 핵 생성 site를 감소시키고, 성장 반경을 넓혀 일정한 배열을 가지며 성장하도록 도와주는 역할을 하는 것을 확인하였다. 비정전용량은 HMT 7.
- 2(b)는 HMT 농도에 따른 핵 형성과 핵 성장 변화를 모식도로 나타내었다. 즉, 전착법을 이용한 Ni(OH)2 성장 시, HMT 농도가 낮을수록 핵 형성 수가 많아지고 빠른 성장속도로 인해 조밀한 구조를 보이지만, HMT 농도를 증가할수록 환원전류 감소로 인해 핵 형성이 감소하는 대신 Ni(OH)2가 나노시트 형태로 성장 가능한 반경은 커지는 것으로 간주된다.
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