[논문]실란 그라프트 수산화마그네슘의 첨가가 폴리프로필렌의 난연성 및 기계적 특성에 미치는 영향

홍미경; 최웅기; 김병석; 서민강

doi:10.12772/tse.2019.56.184

실란 그라프트 수산화마그네슘의 첨가가 폴리프로필렌의 난연성 및 기계적 특성에 미치는 영향
Effect of Silane-grafted Magnesium Hydroxide on Flame Retardancy and Mechanical Properties of Polypropylene

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.56 no.3, 2019년, pp.184 - 192

홍미경 (한국탄소융합기술원) , 최웅기 (한국탄소융합기술원) , 김병석 (전북대학교 탄소소재파이버공학과) , 서민강 (한국탄소융합기술원)

Abstract ▼ AI-Helper

In this work, the effect of silane coupling agent-grafted magnesium hydroxide on flame retardancy and mechanical properties of thermoplastic polypropylene (PP) were investigated. The correlation between the dispersion properties and the physical properties of the PP composites was studied in terms of various silane coupling agents. Changes in surface properties of silane-grafted magnesium hydroxide were observed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements. The variation of dispersion properties of magnesium hydroxide (MH) by silanegrafted was observed through a turbiscan. The flame retardant properties of the PP were analyzed by limiting oxygen index (L.O.I) and UL-94 vertical burning tests. The mechanical properties of the PP were evaluated by tensile and flexural strengths. From the FT-IR, the chemical bond (Si-O-C) of silane organic functional groups was observed on the surface of magnesium hydroxide and XPS was also confirmed the increase of elemental contents of Si and C. I.O.L values was increased, UL-94 vertical burning tests rating was resulred at V-2 to V-1. Consequently, the flame retardancy and mechanical properties of the PP composites were increased with the improvement of the dispersibility of MH which was attributed to the electrostatic repulsion and steric hindrance between the silane particles.

주제어

표/그림 (13)

그림 Figure 1. Chemical structures of various silane coupling agents; (A) 3-aminopropyletriethoxysilane (APTES), (B) vinyltriethoxysilane (VTES), and (C) 3-methacryloxypropyltriethoxysilane (MPTES).
그림 Figure 2. Suggested silane-grafted mechanism on the MH surface.
그림 Figure 3. FT-IR spectra of MH before and after silane grafting.
표 Table 1. Classification standard of UL-94 vertical burn test of PP/MH composites with various silane coupling agents
그림 Figure 4. XPS spectra of MH before and after silane grafting.
그림 Figure 5. Turbiscan spectra of aqueous MH dispersions with various silane coupling agents; (A) unmodified MH, (B) APTES-g-MH, (C) VTES-g-MH, and (D) MPTES-g-MH
그림 Figure 6. Turbiscan stability index of aqueous MH dispersions.
그림 Figure 7. Combustion images of PP/MH composites before and after silane grafting.
표 Table 2. L.O.I of PP/MH composites with various silane coupling agents
표 Table 3. UL-94 vertical burn test of PP/MH composites with various silane coupling agents
그림 Figure 8. Tensile strength of PP/MH composites with various silane coupling agents.
그림 Figure 9. Flexural strength of PP/MH composites with various silane coupling agents.
그림 Figure 10. SEM images of PP/MH composites before and after silane grafting; (A) unmodified MH and (B) MPTES-g-MH.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 난연제 표면에 실란 커플링제를 그라프트하여 난연제의 분산 특성을 향상시켰으며, 이러한 분산 특성 향상이 열가소성 수지인 폴리프로필렌의 기계적 특성과 난연 특성에 미치는 상관관계에 대하여 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 실란 커플링제를 이용하여 수산화마그네슘의 입자 표면에 그라프트를 실시하였으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌 복합재의 특성변화에 미치는 영향을 고찰하였다. 수산화마그네슘 표면에 실란이 도입됨에 따라 실란 입자간의 정전기적 반발력과 입체장애의 증가로 수산화마그네슘의 분산 특성이 향상된 것으로 확인하였으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘을 첨가하여 만든 폴리프로필렌 복합재료의 연소 시험은 기존 수산화마그네슘 복합재료보다 높은 난연 특성과 우수한 기계적 특성을 가진 것을 확인하였다.

제안 방법

UL-94 수직 연소 시험은 시편의 연소 양상 및 주위의 화염 전파 정도를 측정하여 난연성에 대한 등급 기준을 평가하는 시험 방법으로 UL-94 시험기(UL-94, Fire Testing Technology, UK)를 사용하였으며, 125×13×3 mm3 크기로의 복합재료 시편에 10초간 수직 방향으로 불꽃을 가한 후 Table 1의 등급 기준에 따라 난연 특성을 평가하였다.
폴리프로필렌 복합재료의 기계적 특성은 만능재료시험기(Universal Testing Machine, Lloyd, UK)를 이용하여 ASTM D790에 의거 삼점굴곡시험(3-point bending test)과 인장강도시험(ASTM D638)을 통하여 분석하였으며, 조건별 5개의 시편에 대해 분석 후 평균값을 취하였다. 복합재료 내 실란 그라프트에 따른 수산화마그네슘의 모폴로지는 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM: JSM-6400, JEOL, Japan)을 통해 관찰하였다.
분산안정성 측정은 180 °로 투과하는 880 nm로 펄스된 근적외광의 트랜스미션(transmission) 데이터를 시간에 따라 모니터링하면서 변화를 측정하여 분석한 것으로, 본 실험에서는 수산화마그네슘의 분산 안정성을 측정하기 위하여 수산화마그네슘을 상온에서 총 30분 동안 1분 간격으로 트랜스미션을 측정하여 모니터링 하였다.
실란 그라트프에 따른 수산화마그네슘 표면의 구성 원소의 변화는 XPS 분석을 통해 관찰하였으며, 그 결과를 Figure4에 나타내었다. 분석 결과 마그네슘과 산소의 피크는 Mg 2p(BE=46.
실란 그라프트에 따른 수산화마그네슘과 폴리프로필렌의 표면에서의 특성변화와 기계적 물성과의 상관관계 분석을 위해 기계적 물성 시험 후 폴리프로필렌 파단면을 SEM을 통해 관찰하였으며, 그 결과를 Figure 10에 나타내었다. 미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 단면 이미지 Figure 10(a)의 경우 수산화마그네슘 입자들이 폴리프로필렌과 융화되어 있지 못하고 이탈되어있는 것이 관찰되었으며, 반면에 MPTES 그라프트 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌(MPTES-g-MH) 단면인 Figure 10(b)의 경우 폴리프로필렌에 수산화마그네슘이 안정적으로 융화되어있는 형상이 관찰되었다.
실란의 그라프트에 따른 수산화마그네슘의 분산 안정성 특성을 확인하기 위하여 분산 안정성 분석기(Turbiscan LAB, Formulaction, France)를 이용하여 변화를 관찰하였다. 분산안정성 측정은 180 °로 투과하는 880 nm로 펄스된 근적외광의 트랜스미션(transmission) 데이터를 시간에 따라 모니터링하면서 변화를 측정하여 분석한 것으로, 본 실험에서는 수산화마그네슘의 분산 안정성을 측정하기 위하여 수산화마그네슘을 상온에서 총 30분 동안 1분 간격으로 트랜스미션을 측정하여 모니터링 하였다.
실란이 그라프트된 수산화마그네슘의 관능기의 변화를 관찰하기 위하여 FT-IR(Frontier, Perkin Elmer Inc., USA)을 이용하여 분석하였으며, 실란 그라프트에 따른 원소 함량의 정성적 분석은 모노크로마틱 Al-Kα의 방법을 이용한 XPS(AXIS NOVA, Kratos Analytical Ltd., UK)을 통해 분석하였다.
폴리프로필렌 복합재료의 기계적 특성은 만능재료시험기(Universal Testing Machine, Lloyd, UK)를 이용하여 ASTM D790에 의거 삼점굴곡시험(3-point bending test)과 인장강도시험(ASTM D638)을 통하여 분석하였으며, 조건별 5개의 시편에 대해 분석 후 평균값을 취하였다. 복합재료 내 실란 그라프트에 따른 수산화마그네슘의 모폴로지는 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM: JSM-6400, JEOL, Japan)을 통해 관찰하였다.
한계산소지수는 KS M ISO 4589-2에 의거 125×10×3 mm3 크기로 제조하여 산소 지수 시험기(Oxygen index, Fire Testing Technology, UK)로 분석하였다.

대상 데이터

, Korea)을 사용하였으며 실란이 그라프트된 수산화마그네슘과의 혼화성 향상을 위해 무수말레인산의 함량이 약 8−10 wt.% 함유된 폴리프로필렌(Sigma Aldrich)을 상용화제로 첨가하였다. 난연제로는 Mg(OH)₂ 94.
% 함유된 폴리프로필렌(Sigma Aldrich)을 상용화제로 첨가하였다. 난연제로는 Mg(OH)₂ 94.50%, MgO 63.29%, Fe₂O₃ 0.44%, SiO₂ 1.85%, CaO 1.11%의 함량으로 구성된 수산화마그네슘(Yuil Chemtech. Co., Ltd., Korea)을 사용하였으며, 수산화마그네슘의 표면에 그라프트하기 위한 실란 커플링제는 3-아미노프로필트리에톡시실란 3-aminopropyltriethoxysilane, APTES)과 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane, VTES), 그리고 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란 (3-methacryloxypropyltriethoxysilane, MPTES)을 선정하여 사용하였다. 각각의 실란 화학구조를 Figure 1에 나타내었다.
본 연구에서 사용된 고분자 수지는 열가소성 수지인 폴리프로필렌(SJ-150, Lotte Chemical Co., Korea)을 사용하였으며 실란이 그라프트된 수산화마그네슘과의 혼화성 향상을 위해 무수말레인산의 함량이 약 8−10 wt.

이론/모형

난연제 표면에 실란을 그라프트시키기 위한 방법은 2단계의 silanization 반응을 통해 실시하였다. 첫 번째 실란의 유기 작용기를 에탄올 수용액 내에서 가수분해하여 실란올을 형성하였으며, 두 번째 형성된 실란올은 난연제 표면의 하이드록시기와 축합반응을 통해 결합하였으며 Figure 2에 나타내었다[4,14,18].
본 연구에서 실란 그라프트에 따른 복합재료의 난연 특성의 평가는 UL-94 수직연소시험과 한계산소지수(limiting oxygen index, L.O.I)의 측정을 통해 수행하였다. 한계산소지수는 재료의 연소 및 난연 특성을 확인하는 기본적인 시험 중의 하나이며, 질소와 산소가 섞인 기체 속에서 산소의 함량을 변화하여 샘플 연소시 필요한 최소의 산소 함량을 측정하여 하기의 식 (2)을 사용하여 계산된다.

성능/효과

수산화마그네슘 표면에 실란이 도입됨에 따라 실란 입자간의 정전기적 반발력과 입체장애의 증가로 수산화마그네슘의 분산 특성이 향상된 것으로 확인하였으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘을 첨가하여 만든 폴리프로필렌 복합재료의 연소 시험은 기존 수산화마그네슘 복합재료보다 높은 난연 특성과 우수한 기계적 특성을 가진 것을 확인하였다. 3종류의 실란 커플링제 중에서 MPTES가 그라프트된 수산화마그네슘이 가장 우수한 분산 특성과 기계적 특성을 가지고 있는 것으로 확인하였다.
실란 그라프트로 인한 수산화마그네슘의 분산 안정성 지수를 나타내는 TSI 값을 Figure 6에 나타내었다. 미처리 수산화마그네슘이 4.0으로 가장 높은 TSI 값을 나타내었으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘의 경우 각각 APTESg-MH 2.0, VTES-g-MH 2.4 및 MPTES-g-MH 1.2로 TSI 값이 감소한 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 분산 특성의 변동강도와 같은 결과로 수산화마그네슘 표면에 실란이 그라프트됨에 따라 분산 안정성이 향상되었으며 각 실란의 유기관능기의 특성에 따라 다른 TSI 값이 나타내었다[25,26].
실란 그라프트 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌 복합재료의 한계산소지수의 결과를 Table 2에 나타내었다. 미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌 복합재의한계산소지수는 20.1%로, 각각의 실란이 그라프트된 복합재료의 한계산소지수 값은 APTES-g-MH 20.5%, VTES-g-MH 21.5%, MPTES-g-MH 20.6%로 미처리 수산화마그네슘보다 높은 한계산소지수 값이 관찰되었다. 이러한 결과는 실란 그라프트에 따른 수산화마그네슘의 분산 특성 향상에 따른 결과로 판단되며, 상세하게는 실란이 도입된 수산화마그네슘이 기지재료인 폴리프로필렌 안에서 고른 분산 특성을 나타냄에 따라 폴리프로필렌의 난연 특성이 향상되어 한계산소지수 값이 증가한 것으로 판단된다[5,26].
47 MPa로 측정되었다. 미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 굴곡강도의 경우 3.97 MPa로 측정되었으며, 실란 그라프트 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 굴곡강도 값의 경우 APTES-g-MH가 8.97 MPa, VTES-g-MH 9.78 MPa, MPTES-g-MH 10.94 MPa로 각각 측정되었다. 이러한 결과는 앞서 Figure 5의 분산 특성 결과에서 판단할 수 있듯이 실란 그라프트에 따른 수산화마그네슘의 분산 특성 향상과 실란의 유기관능기 도입에 따른 수산화마그네슘과 폴리프로필렌의 계면에서의 결합력 증가가 복합적으로 작용되었기 때문으로 판단된다.
폴리프로필렌 복합재료의 기계적 물성 결과를 Figure 8, 9에 나타내었다. 미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 인장강도 값은 5.71 MPa로 나타났으며 실란그라프트 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌은 각각 APTES-g-MH가 7.69 MPa, VTES-g-MH가 10.67 MPa, MPTES-g-MH가 12.47 MPa로 측정되었다. 미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 굴곡강도의 경우 3.
실란 그라트프에 따른 수산화마그네슘 표면의 구성 원소의 변화는 XPS 분석을 통해 관찰하였으며, 그 결과를 Figure4에 나타내었다. 분석 결과 마그네슘과 산소의 피크는 Mg 2p(BE=46.6 eV), Mg 2s (BE=84.7 eV), Mg KLL (BE=301.5 eV), O 1s (BE=528.4 eV)에서 나타났으며, 실란 및 탄소의 피크는 Si 2p (BE=99.6 eV), Si 2s (BE=149.6 eV), C 1s (BE=282.0 eV)에서 관찰되었다. 실란이 그라프트된 수산화마그네슘의 경우 Si 2p, Si 2s 피크와 C 1s 피크의 증가가 관찰되었으며, 반면에 O 1s와 Mg KLL, Mg 2s, Mg 2p 피크는 감소하였다.
본 연구에서는 실란 커플링제를 이용하여 수산화마그네슘의 입자 표면에 그라프트를 실시하였으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌 복합재의 특성변화에 미치는 영향을 고찰하였다. 수산화마그네슘 표면에 실란이 도입됨에 따라 실란 입자간의 정전기적 반발력과 입체장애의 증가로 수산화마그네슘의 분산 특성이 향상된 것으로 확인하였으며, 실란이 그라프트된 수산화마그네슘을 첨가하여 만든 폴리프로필렌 복합재료의 연소 시험은 기존 수산화마그네슘 복합재료보다 높은 난연 특성과 우수한 기계적 특성을 가진 것을 확인하였다. 3종류의 실란 커플링제 중에서 MPTES가 그라프트된 수산화마그네슘이 가장 우수한 분산 특성과 기계적 특성을 가지고 있는 것으로 확인하였다.
미처리 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌의 단면 이미지 Figure 10(a)의 경우 수산화마그네슘 입자들이 폴리프로필렌과 융화되어 있지 못하고 이탈되어있는 것이 관찰되었으며, 반면에 MPTES 그라프트 수산화마그네슘이 첨가된 폴리프로필렌(MPTES-g-MH) 단면인 Figure 10(b)의 경우 폴리프로필렌에 수산화마그네슘이 안정적으로 융화되어있는 형상이 관찰되었다. 이러한 결과는 수산화마그네슘과 폴리프로필렌 간의 결합력 증가와 실란 그라프트에 따라 수산화마그네슘 첨가 폴리프로필렌의 기계적 물성 증가와의 상관관계를 객관적으로 판단할 수 있음을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폴리프로필렌의 난연 특성을 향상시키기 위한 방법들은?	폴리프로필렌의 난연 특성을 향상시키기 위한 방법으로는 chlorination, bromination 등을 통해 폴리프로필렌에 아로마틱 영역을 도입시켜 내열성을 향상시키는 방법과 반응형 난연제와 첨가형 난연제를 이용한 화학적/물리적 방법, 그리고 액상 난연제를 활용한 코팅 방법 등이 있다[7−10]. 그 중, 반응형 및 첨가형 난연제를 활용한 방법의 경우 연소과정에서 가열, 분해, 발열 등의 연소 단계를 막아 난연효과를 높이는 방법으로 공정이 단순하고 빠르며 연기와 독성가스의 방출이 적고 발화 적화물이 적어 고분자 수지의 난연 특성을 향상시키기 위한 효과적인 방법 중 하나이다[7,8,11].
	반응형 및 첨가형 난연제를 활용한 방법은?	폴리프로필렌의 난연 특성을 향상시키기 위한 방법으로는 chlorination, bromination 등을 통해 폴리프로필렌에 아로마틱 영역을 도입시켜 내열성을 향상시키는 방법과 반응형 난연제와 첨가형 난연제를 이용한 화학적/물리적 방법, 그리고 액상 난연제를 활용한 코팅 방법 등이 있다[7−10]. 그 중, 반응형 및 첨가형 난연제를 활용한 방법의 경우 연소과정에서 가열, 분해, 발열 등의 연소 단계를 막아 난연효과를 높이는 방법으로 공정이 단순하고 빠르며 연기와 독성가스의 방출이 적고 발화 적화물이 적어 고분자 수지의 난연 특성을 향상시키기 위한 효과적인 방법 중 하나이다[7,8,11].
	반응형 및 첨가형 난연제는 유기 또는 무기 난연제로 나뉘는데 각각의 특징과 장단점은?	반응형 및 첨가형 난연제는 할로겐계, 인계, 질소계 등의 난연제로 분류되는 유기 난연제와 고온에서 수증기를 발생하여 소화가 이루어지는 무기수화물인 금속수산화물계가 포함된 무기 난연제로 나눌 수 있다. 유기 난연제 중에서 할로겐계 난연제의 난연 효과가 가장 뛰어나 현재 다양한 분야에서 활용되고 있으나, 연소 중에 유독 가스 방출로 인한 인체 독성 문제와 환경오염 문제로 인한 규제로 인해 사용이 제한적이다. 반면에, 무기 난연제의 경우 낮은 독성과 높은 내부식성, 저렴한 비용과 연소 시 연기 발생이 적은 친환경적인 난연제로 알려져 최근 할로겐계 난연제의 대체재로 주목받고 있다. 일반적으로 사용되는 무기 난연제로는 수산화마그네슘(Mg(OH)2)과 수산화알루미늄(Al(OH)3) 등이 있으며, 수산화마그네슘은 높은 온도에서 난연 효과의 발현이 가능하기 때문에 수산화알루미늄에 비해 폭넓은 분야에서 활용되어지고 있다[12−16].

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K. H. Sohn. M. K. Kim, B. C. Ji, K. M. Jeon, and H. D. Ghim, "Preparation of Flame Retarding High Impact Polystyrene", Text. Sci. Eng., 2011, 48, 121-126.

저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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