[논문]6061 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 표면기공율 및 부식특성에 미치는 Na3PO4 농도 및 NaAlO2 봉공처리의 영향

송의석; 김용태; 최진섭

doi:10.5695/jkise.2019.52.3.117

6061 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 표면기공율 및 부식특성에 미치는 Na3PO4 농도 및 NaAlO2 봉공처리의 영향
Effects of Na3PO4 Concentration on the Porosity of Plasma Electrolytic Oxidation Coatings Surface on the 6061 Al Alloy, and Subsequent-NaAlO2 Sealing 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.52 no.3, 2019년, pp.117 - 122

송의석 (인하대학교 화학공학과) , 김용태 (인하대학교 화학공학과) , 최진섭 (인하대학교 화학공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, surface porosity and corrosion resistance of PEO coatings prepared on the 6061 Al alloy were investigated in terms of sodium phosphate ($Na_3PO_4$) concentrations in an alkaline solution and $NaAlO_2$ sealing. The surface morphologies of the PEO coatings clearly show that the coatings film formed in $9g\;L^{-1}$ had the lowest porosity. The $NaAlO_2$ sealing was found to remove micropores and cracks existing on the surface of PEO coatings. As a result, the $NaAlO_2$ sealing resulted in the movement of corrosion potential toward more positive value and lower corrosion current density.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. Voltage-time curves as a function of the concentration of Na₃PO₄.
그림 Fig. 2. Top view FE-SEM images of PEO coatings; (a) 3 g L^-1, (b) 6 g L^-1, (c) 9 g L^-1, and (d) 12 g L^-1. (e) Variation of the porosity and the conductivity in different electrolytes.
그림 Fig. 3. Top and cross-sectional view FE-SEM images of PEO coatings; (a), (b) before and (c), (d) after NaAlO₂ sealing
그림 Fig. 4. XRD patterns before and after NaAlO₂ sealing.
그림 Fig. 5. Potentiodynamic polarization curves before and after NaAlO₂ sealing in 0.6 M NaCl solution.
표 Table 1. The parameters derived from the potentiodynamic polarization curves.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 Na₃PO₄ 농도의 변화가 6061 알루미늄 합금의 PEO 공정 시, 전압-시간 그래프의 거동 및 형성된 PEO 피막 표면에 미치는 영향에 대하여 분석하고 NaAlO₂를 이용한 sealing을 PEO 이후에 후처리 공정으로 진행하여 PEO 피막 표면에 존재하는 미세기공 및 균열을 줄여 내부식성을 향상시키고자 한다.
본 연구에서는 Al 6061 합금의 PEO 공정 시 Na₃PO₄의 농도에 따라 형성되는 PEO 피막 표면에 대한 영향을 확인하였다. Na₃PO₄의 농도가 3 g L^-1에서 12 g L^-1로 증가할수록 항복전압이 감소하였는데, 이는 Na₃PO₄의 농도가 증가할수록 전해질의 전도도가 증가했기 때문이다.

제안 방법

PEO 피막의 두께 (그림 3b)와 NaAlO2sealing 이후에 PEO 피막의 두께 (그림 3d)는 각각 10 μm와 12-13 μm로, 대략 2-3 μm의 NaAlO2sealing layer가 PEO 피막 위에 생성되어 미세기공과 균열들을 봉공 처리하였다.
플라즈마 전해 산화 피막 표면 및 단면 구조는 field-emission scanning electron microscope (FE-SEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용하여 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD, Rigaku D/max-RB)를 이용하여 피막의 상 구조를 분석하였다. 기공율은 ImageJ 소프트웨어를 이용하여 측정하였고, 전해질의 전도도는 YSI3100을 이용하여 측정하였다.
X-ray diffraction (XRD, Rigaku D/max-RB)를 이용하여 피막의 상 구조를 분석하였다. 기공율은 ImageJ 소프트웨어를 이용하여 측정하였고, 전해질의 전도도는 YSI3100을 이용하여 측정하였다. 내부식성을 측정하기 위해, 0.
기공율은 ImageJ 소프트웨어를 이용하여 측정하였고, 전해질의 전도도는 YSI3100을 이용하여 측정하였다. 내부식성을 측정하기 위해, 0.6 M NaCl에서 1mV s^-1의 주사 속도로 -2 V에서 0 V까지 선형주사 전위법 (Linear Sweep Voltammetry, LSV)를 진행하였으며, Autolab Nova 1.11 software (PGSTAT302N,Metrohm)를 이용하여 전위 전극 곡선을 분석하였다. 전기 화학적 측정을 위해 3 전극 구조의 셀을 사용하였으며, 시편을 작동 전극, Pt wire을 상대전극으로 사용하였고, 3 M KCl의 Ag/AgCl을 기준 전극으로 사용하였다.
이 용액의 100 μL cm-2 만큼 플라즈마 전해 산화 피막 위에 용액을 떨어뜨린 후, 10ºC min-1의 속도로 1시간 동안 300ºC로 열처리를 진행하였다.
따라서, 9 g L^-1의 Na₃PO₄에서 가장 낮은 기공율을 나타낸다. 이후,PEO 피막 표면에 존재하는 미세기공 및 균열을 줄이기 위해 NaAlO₂ sealing을 진행하였다.
열처리 이후에 시편은 증류수로 세척한 후 60ºC오븐에 건조되었다. 플라즈마 전해 산화 피막 표면 및 단면 구조는 field-emission scanning electron microscope (FE-SEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용하여 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD, Rigaku D/max-RB)를 이용하여 피막의 상 구조를 분석하였다.
15% Ti and Al balance)을사용하였으며, 전해질은 4gL^-1의 NaOH 와 3, 6, 9,12 g L^-1의 Na₃PO₄를 증류수에 녹여 사용하였다. 플라즈마 전해산화법은 알루미늄 합금을 양극으로, Pt mesh를 음극으로 하였고 직류전원공급장치(2260B,Keithely)를 사용하여 450초 동안 120 mA cm^-2의 전류밀도를 인가하였다. PEO 이후, NaAlO₂ sealing을 위해 0.

대상 데이터

실험에서 사용된 시편은 가로, 세로, 높이가 각각 15 mm × 15 mm × 3 mm 크기의 6061 알루미늄합금 (1% Mg, 0.85% Si, 0.3% Cu, 0.35% Cr,0.15% Mn, 0.7% Fe, 0.15% Ti and Al balance)을사용하였으며, 전해질은 4gL-1의 NaOH 와 3, 6, 9,12 g L-1의 Na3PO4를 증류수에 녹여 사용하였다.
11 software (PGSTAT302N,Metrohm)를 이용하여 전위 전극 곡선을 분석하였다. 전기 화학적 측정을 위해 3 전극 구조의 셀을 사용하였으며, 시편을 작동 전극, Pt wire을 상대전극으로 사용하였고, 3 M KCl의 Ag/AgCl을 기준 전극으로 사용하였다.

이론/모형

부식전위 (Ecorr), 부식전류밀도 (Icorr), Tafel의 기울기 (βa,βc) 및 부식저항 (Rp)을 표 1에서 확인할 수 있으며, 부식저항 (Rp)은 Stern-Geary 방정식으로부터 계산하였다 [24].

성능/효과

마지막 단계에서는 기울기가 일정하게 유지되며 전압은 천천히 증가하면서 방전의 세기는 점점 강해진다. Na₃PO₄ 농도의 변화는 PEO가 진행되는 동안에 전압-시간 그래프의 거동에 영향을 주었는데 Na₃PO₄ 농도가 3 g L^-1에서 12 g L^-1로 증가할수록 항복전압이 각각 230 V, 213 V, 199 V,180 V로 감소하였다. 이는 항복 전압 (V_b)이 전해질의 전도도 (K)에 영향을 받게 되는데 다음과 같은 관계식으로 나타낸다.
PEO 피막의 두께 (그림 3b)와 NaAlO₂sealing 이후에 PEO 피막의 두께 (그림 3d)는 각각 10 μm와 12-13 μm로, 대략 2-3 μm의 NaAlO₂sealing layer가 PEO 피막 위에 생성되어 미세기공과 균열들을 봉공 처리하였다. 결과적으로, NaAlO₂ sealing은 PEO 공정 시 피막 표면에 발생한 미세기공 및 균열을 효과적으로 감소시킬 뿐만 아니라 피막의 두께 또한 증가시켰다.
이로 인하여 NaAlO₂ sealing된 PEO 피막의 내부식성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 공식전위(Pittingpotential)을 비교하였을 때, 두 조건 모두 약 -0.7 V 정도로 크게 향상되지 않았음을 확인하였다.
따라서 9gL^-1의 Na₃PO₄에서 가장 낮은 기공율을 나타냈다. 또한, PEO 특성상 표면에 미세기공과 균열이 존재하는데 이를 줄이기 위해 후처리 공정으로 NaAlO₂ sealing을 진행하였으며, 표면에 AlOOH를 형성하면서 PEO 피막 표면에 존재하는 미세기공과 균열을 효과적으로 줄일 뿐만 아니라 피막의 두께를 증가시켰고 이로 인해 내부식성이 향상되었다.
농도에 따른 플라즈마 전해산화 피막의 표면 형태를 SEM으로 관찰한 것이다. 모두 미세기공을 가진 다공성 구조를 가지며, Na₃PO₄의 농도가 피막 표면의 기공율에 영향을 주었음을 확인하였다. PEO 동안에 발생하는 아크의 크기가 클수록 표면에 형성되는 미세기공의 크기가 커지고 반대로 아크의 크기가 작을수록 미세기공의 크기는 작아지게 된다.
반면에 NaAlO2 sealing 후에는 Al, γ-Al2O3 및 α-Al2O3 외에 다른 피크가 존재하게 되는데 60º부터 80º 구간에서 AlOOH (JCPDS No. 05-0355)와 Al(OH)3(JCPDS No. 33-0018)의 존재를 각각 65º와 78º에서 확인할 수 있었다.
Na₃PO₄의 농도가 3 g L^-1에서 12 g L^-1로 증가할수록 항복전압이 감소하였는데, 이는 Na₃PO₄의 농도가 증가할수록 전해질의 전도도가 증가했기 때문이다. 이러한 항복전압의 감소는 PEO 피막 표면의 기공율에 영향을 주었는데 3gL^-1에서 9gL^-1로 Na₃PO₄의 농도가 증가할수록 PEO 피막 표면의 기공율은 감소하였다. 그러나 12 g L^-1의 Na₃PO₄의 농도에서는 오히려 기공율이 증가하였는데 이는 높은 전해질의 전도도가 아크의 세기를 증가시켰기 때문이다.
반면에 NaAlO₂ sealing 이후의 PEO 피막 표면에는 대부분 미세기공 및 균열이 없어질 뿐만 아니라 피막의 두께가 증가하여 Cl의 침투 경로를 차단하는 효과를 나타낼 수 있다. 이로 인하여 NaAlO₂ sealing된 PEO 피막의 내부식성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 공식전위(Pittingpotential)을 비교하였을 때, 두 조건 모두 약 -0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	항복전압의 감소는 PEO 피막 표면의 기공율에 영향을 주었는데 3gL-1에서 9gL-1로 Na3PO4의 농도가 증가할수록 PEO 피막 표면의 기공율은 감소하였지만 12 g L-1의 Na3PO4의 농도에서는 오히려 기공율이 증가하였는데 이유는 무엇인가?	이러한 항복전압의 감소는 PEO 피막 표면의 기공율에 영향을 주었는데3gL-1에서 9gL-1로 Na3PO4의 농도가 증가할수록 PEO 피막 표면의 기공율은 감소하였다. 그러나 12 g L-1의 Na3PO4의 농도에서는 오히려 기공율이 증가하였는데 이는 높은 전해질의 전도도가 아크의 세기를 증가시켰기 때문이다. 따라서 9gL-1의 Na3PO4에서 가장 낮은 기공율을 나타냈다.
	플라즈마 전해산화란 무엇인가?	플라즈마 전해산화 (Plasma Electrolytic Oxidation,PEO)는 Al, Mg 및 Ti와 같은 금속에 안정한 산화물을 제조하는 방법 중에 하나로, 기존 양극산화법과 다르게 높은 전압이나 전류를 인가하여 짧은 시간안에 높은 기계적 강도 및 기판과의 부착성이 좋은 산화물을 형성한다 [7-9]. 그러나, 플라즈마 전해산화 피막의 표면에 미세기공 및 균열을 포함하고 있어 높은 내부식성 향상에 한계를 나타낸다[10,11].
	플라즈마 전해산화의 한계점은 무엇인가?	플라즈마 전해산화 (Plasma Electrolytic Oxidation,PEO)는 Al, Mg 및 Ti와 같은 금속에 안정한 산화물을 제조하는 방법 중에 하나로, 기존 양극산화법과 다르게 높은 전압이나 전류를 인가하여 짧은 시간안에 높은 기계적 강도 및 기판과의 부착성이 좋은 산화물을 형성한다 [7-9]. 그러나, 플라즈마 전해산화 피막의 표면에 미세기공 및 균열을 포함하고 있어 높은 내부식성 향상에 한계를 나타낸다[10,11]. PEO 피막 표면의 미세기공은 전해질의 조성과 농도 및 온도, 인가전류의 크기 및 방법 (교류, 직류, duty cycle) 등 다양한 조건에 영향을 받는데 그 중에 전해질의 조성과 농도가 가장 중요한 역할을 한다 [12-16].

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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