[논문]실리콘 고무와 내열접착 향상을 위한 Polyethylene Terephthalate 섬유 접착층의 제조 및 특성

김지효; 이상오; 이재웅

doi:10.5764/tcf.2019.31.2.107

실리콘 고무와 내열접착 향상을 위한 Polyethylene Terephthalate 섬유 접착층의 제조 및 특성
Treatment and Characterization of Polyethylene Terephthalate Fibers with Silicone Rubber Adhesive for Heat-Resistant Adhesion 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.31 no.2, 2019년, pp.107 - 117

김지효 (영남대학교 파이버시스템공학과) , 이상오 (영남대학교 의류패션학과) , 이재웅 (영남대학교 파이버시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In case of pure rubber materials, the initial quality of the rubber materials would be excellent, however, the durability against external impact might be poor. In order to overcome the relatively low durability, textile cord could be employed with silicone rubber. We have studied the improvement of heat-resistant adhesion properties of silicone adhesives between silicone rubber and PET fibers by applying various conditions including dip solution recipe. The silicone rubber used was a platinum catalyst curing type and platinum catalyst type silicone adhesive was used as an adhesive to obtain an optimum adhesive force. Furthermore, the bonding mechanism between silicone and PET fiber was established.

주제어

표/그림 (14)

그림 Figure 1. Reaction scheme of (a) peroxide curing type silicone rubber and (b) Pt catalyst curing type silicone rubber.
그림 Figure 2. Structure of polyethylene terephthalate.
그림 Figure 3. Suggested silicone base/Pt catalyst of silicone adhesive bonding chemical structure.
그림 Figure 4. Curing process of silicone rubber/coated PET fiber.
그림 Figure 5. Average maximum load with silicone adhesive under diverse curing time: (a) without heat exposure and (b) with heat exposure(120℃, 24h).
표 Table 1. Average maximum load with curing time[Unit: kgf]
그림 Figure 6. Average maximum load of silicone adhesive: (a) without heat exposure and (b) with heat exposure(120℃, 24h).
그림 Figure 7. FT-IR spectra of epoxy resin before and after curing: (a) non-cured epoxy(only dry) and (b) cured after drying.
그림 Figure 8. PET and silicone adhesive bonding mechanism.
그림 Figure 9. Bonding mechanism between PET fiber and peroxide curing type silicone adhesive.
그림 Figure 10. Cross-section of PET coating under different dip solution condition: (a) untreated PET, (b) only epoxy dip coated, (c) only silicone adhesive coated and (d) epoxy dip and silicone adhesive coated.
그림 Figure 11. Surface images of PET coating according to dipping condition: (a) untreated PET, (b) only epoxy dip coated, (c) only silicone adhesive coated and (d) epoxy dip and silicone adhesive coated.
그림 Figure 12. Surface element analysis of PET fibers: (a) untreated PET and (b) silicone adhesive coated PET.
그림 Figure 13. Thermal characterization of untreated PET and silicone coated PET: (a) untreated PET and (b) silicone coated PET.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 타이어코드와 같은 고무복합체에 적합한 PET 섬유에 실리콘 고무기반의 접착제를 적용하여 실리콘 고무와 PET섬유간의 내열접착특성을 향상시키는 것에 대하여 연구하였다. 실리콘 접착제 코팅PET사의 섬유단면과 표면의 분석은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 코팅사의 열적 특성은 열중량분석기(TG-DTA)를 통하여 분석하였다.

제안 방법

1000de/2ply PET 필라멘트사에 실리콘 접착제를 표면코팅 하면서 경화시간을 변화시킨 시료와 백금촉매 경화형 실리콘 고무를 가류하였다. 이 때 가류 된 복합체를 인장 시험기를 통하여 박리 시 평균 최대하중을 Figure 5와 Table 1에 나타내었다.
PET 보강사를 제조하기 위해서 1000de/2ply의PET 연사에 실리콘 접착제의 실리콘 베이스(siliconebase)와 Pt 촉매(catalyst) 비율을 100:4(wt:wt)로하여 사 표면에 제조한 혼합액을 도포한 후 맹글(mangle)을 사용하여 패딩(padding)한 후 각 건조기에서건조 및 경화를 진행하였으며, 80℃에서 5분간 건조 한후 경화를 진행하였다. 이 때 경화시간 조건을 0, 1.
PET 섬유와 실리콘 접착제의 접착을 용이하게 하는(Spectrum100, Perkin Elmer, USA)을 이용하여측정하였다.
실리콘접착제는 base와 Pt catalyst를 적정한 비율로 조합하여 사용하였다. Pt catalyst의 농도를 5가지의 변수로 적용하였으며 각 조건은 3, 4, 5, 7.5및 10wt%로 하였다. 에폭시 혼합액을 단독으로 코팅한 시료, 실리콘 접착제의 촉매 농도를 변수로 지정하여 실리콘 접착제를 단독으로 코팅한 시료와 epoxy 혼합액을 1차로 적용하여 실리콘 접착제를 코팅한 시료를 포함하여 총 11개의 시료를 제조 하였다.
실리콘 접착제와 PET 섬유 사이의 접착 특성을 증가시키기 위하여에폭시와 blocked isocyanate 수용액을 접착액으로사용하여 PET 섬유의 반응성을 증가시켜 실리콘 접착제와 섬유의 가교를 원활하게 하였으며, 그 결과 실리콘 접착제만 코팅한 샘플에 비하여 확연히 증가한 내열접착력을 보였다. 고무복합체에 적용 가능한 실리콘 접착제의 조건을 확립하였으며, 혼합액과 접착제의 적용에 의한 PET 섬유와 실리콘 고무의 접착 메커니즘을제시하였다. 이러한 접착 메커니즘의 제시가 향후 고무복합체 및 여러 산업분야에 적용하기 위한 연구에도 크게 기여할 것으로 기대된다.
. 그에 반하여 PET와 실리콘 접착제는 낮은 접착력을 가지고 있으며, 이러한 낮은 PET의 접착력 조건을 보완하기 위하여 에폭시 혼합액을 사용하였다. 백금 촉매가 첨가된 실리콘 접착제와PET 섬유의 접착 메커니즘을 도식화하여 Figure 8에나타내었다.
실리콘 접착제 코팅PET사의 섬유단면과 표면의 분석은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 코팅사의 열적 특성은 열중량분석기(TG-DTA)를 통하여 분석하였다. 또한 에폭시 혼합액(epoxy dip)이 섬유와 접착제 사이의 접착력에 영향을 주는 것을 확인하기 위하여 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였다. 백금촉매 경화형 실리콘 고무와 PET 코팅사의 일반·내열접착력을 확인하기 위하여 유압압착기를 사용하여 가류한 시편을 인장시험기를 통하여 섬유와 고무의 박리 최대하중을 측정하였다.
백금촉매 경화형 실리콘 고무와 PET 코팅사의 일반·내열접착력을 확인하기 위하여 유압압착기를 사용하여 가류한 시편을 인장시험기를 통하여 섬유와 고무의 박리 최대하중을 측정하였다.
백금촉매 경화형 실리콘 고무와의 가교력이 우수한실리콘 접착제를 선택하여 PET 섬유와 고무의 접착을시도하였다. 실리콘 접착제의 경화시간과 접착제에 혼합되는 백금(Pt) 촉매의 농도를 변화시켜 최적의 내열접착 발현 조건을 확립하였다.
그 중백금촉매 경화 방법은 과산화물 경화보다 훨씬 효율적인데 그 이유는 시간과 온도에 대해 낮은 민감성을 가지고 비교적 저온에서 적용되므로 노화에 따른 촉매의 효율의 감소를 피할 수 있기 때문이다^11,12). 본 실험에서는 백금촉매 경화형 실리콘 고무를 사용하여 접착력을 확인하였다.
본 연구에서는 타이어코드와 같은 고무복합체에 적합한 PET 섬유에 실리콘 고무기반의 접착제를 적용하여 실리콘 고무와 PET섬유간의 내열접착특성을 향상시키는 것에 대하여 연구하였다. 실리콘 접착제 코팅PET사의 섬유단면과 표면의 분석은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 코팅사의 열적 특성은 열중량분석기(TG-DTA)를 통하여 분석하였다. 또한 에폭시 혼합액(epoxy dip)이 섬유와 접착제 사이의 접착력에 영향을 주는 것을 확인하기 위하여 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였다.
실리콘 접착제가 코팅된 PET 섬유 표면의 성분 분석및 코팅된 섬유의 형태를 확인하기 위하여 코팅사의 단면 및 표면을 백금으로 코팅한 뒤, 주사전자현미경(S4100, Hitachi, Japan)을 사용하여 15.0kV의 가속전압 하에서 여러 배율로 관찰하였다.
백금촉매 경화형 실리콘 고무와의 가교력이 우수한실리콘 접착제를 선택하여 PET 섬유와 고무의 접착을시도하였다. 실리콘 접착제의 경화시간과 접착제에 혼합되는 백금(Pt) 촉매의 농도를 변화시켜 최적의 내열접착 발현 조건을 확립하였다.
Figure 4에 실리콘 고무와 코팅사의 가류공정을 나타내었다. 완성된 고무복합체를 인장기(Model 1000,INSTRON, Germany)를 사용하여 일반접착테스트는 T-test를 통하여 초점거리 300mm에 10cm/min의 속도로 인장하여 고무와 섬유의 박리강도인 최대하중을 측정하였고, 내열접착테스트는 고무복합체를120℃의 온도에 24h 노출시켜 aging 시킨 후 동일 방법으로 인장 시험을 시행하였다.
PET 보강사를 제조하기 위해서 1000de/2ply의PET 연사에 실리콘 접착제의 실리콘 베이스(siliconebase)와 Pt 촉매(catalyst) 비율을 100:4(wt:wt)로하여 사 표면에 제조한 혼합액을 도포한 후 맹글(mangle)을 사용하여 패딩(padding)한 후 각 건조기에서건조 및 경화를 진행하였으며, 80℃에서 5분간 건조 한후 경화를 진행하였다. 이 때 경화시간 조건을 0, 1.5,3, 5 및 7min으로 설정하여 시료를 제조하였다.

대상 데이터

따라서 본 실험에서는 PET 표면에 반응기를 부여하기 위하여 에폭시(epoxy)와 아이소시아네이트(isocyanate)를 혼합한 에폭시 혼합액(epoxy dip)을 사용하였다. 일반적으로 에폭시 수지는 에폭시기(epoxyTextile Coloration and Finishing, Vol.
, Korea)에서구매하여 추가정제 없이 사용하였다. 실리콘접착제(JAIN Co., Korea)에서 구매하여 사용하였으며, 실리콘베이스와 금속촉매의 화학구조를 Figure 3에 나타내었다.
실험에 사용한 PET 섬유는 1000de/2ply를 사용하였으며, 에폭시 혼합액은 다관능성 에폭시(KEM128M, KUKDO Chemical Co., LTD., Korea)에서구매하여 추가정제 없이 사용하였다. 실리콘접착제(JAIN Co.
5및 10wt%로 하였다. 에폭시 혼합액을 단독으로 코팅한 시료, 실리콘 접착제의 촉매 농도를 변수로 지정하여 실리콘 접착제를 단독으로 코팅한 시료와 epoxy 혼합액을 1차로 적용하여 실리콘 접착제를 코팅한 시료를 포함하여 총 11개의 시료를 제조 하였다.

성능/효과

PET에 에폭시 혼합액을 처리하지 않고 실리콘 접착제만 코팅한 샘플(3-a, b, c, d, e)의 일반·내열 접착테스트 결과 평균 접착력이 각각 5.78, 5.87kgf로 나타났으며, 에폭시 혼합액 코팅후 실리콘 접착제를 코팅한 샘플(4-a, b, c,d, e)의 평균 최대접착력은 각각 9.77, 9.82kgf로 실리콘 접착제만 코팅한 샘플(3)의 조건보다 우수한 것을 확인하였다.
82kgf로 실리콘 접착제만 코팅한 샘플(3)의 조건보다 우수한 것을 확인하였다. PET에 에폭시 혼합액을 코팅함으로써 섬유와 백금촉매 실리콘 접착제가 강한 접착을 형성한다는 것을 확인 하였다.
결과적으로 5%의 촉매를 혼합한 실리콘 접착제를3min동안 경화시킨 조건에서 각각 9.77 및 9.82kgf의 높은 일반·내열 접착력을 나타내었다.
82kgf의 높은 일반·내열 접착력을 나타내었다. 실리콘 접착제와 PET 섬유 사이의 접착 특성을 증가시키기 위하여에폭시와 blocked isocyanate 수용액을 접착액으로사용하여 PET 섬유의 반응성을 증가시켜 실리콘 접착제와 섬유의 가교를 원활하게 하였으며, 그 결과 실리콘 접착제만 코팅한 샘플에 비하여 확연히 증가한 내열접착력을 보였다. 고무복합체에 적용 가능한 실리콘 접착제의 조건을 확립하였으며, 혼합액과 접착제의 적용에 의한 PET 섬유와 실리콘 고무의 접착 메커니즘을제시하였다.
미처리 PET의 경우 섬유의 초기분해온도가 404℃로 나타났으며, 실리콘 접착제를 코팅한 PET의 초기분해온도가 미처리 PET에 비하여 10℃ 상승한 414℃로 나타났다. 이를 통하여 실리콘 접착제를 PET에 코팅함으로써 코팅사 자체의 내열특성이 증가한 것을 알수 있었다. 이는 C-C 결합에 비하여 결합력이 더 큰 것으로 알려진 Si-O 결합이 주를 이루는 실리콘 접착제가C-C 결합이 주축인 PET 섬유에 코팅되면서 나타난 예측 가능한 결과로 사료된다.

후속연구

고무복합체에 적용 가능한 실리콘 접착제의 조건을 확립하였으며, 혼합액과 접착제의 적용에 의한 PET 섬유와 실리콘 고무의 접착 메커니즘을제시하였다. 이러한 접착 메커니즘의 제시가 향후 고무복합체 및 여러 산업분야에 적용하기 위한 연구에도 크게 기여할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	일반적인 실리콘이 뛰어난 물성을 가지는 이유는 무엇인가?	일반적인 실리콘(silicone)은 규소(organo silicone)와 산소(O)가 siloxane 결합(Si-O-Si)으로 연결된 형태이므로 분자 구조상 siloxane 결합에 의한 무기적 특성 때문에 고온에서 우수한 기계적 특성과 내열성을 가져 다른 탄성체나 유기고무와 비교하였을 때 상대적으로 뛰어난 물성을 가진다9). 실리콘 고무의 가장중요한 특성 중 하나는 화학적 불활성이며, 주로polydimethylsiloxane 사슬로 이루어진 고체 열경화성 탄성체로 가교결합 되어 화학약품과 열에 특히 우수한 내구성을 가진다10).
	고무의 장점은 무엇인가?	섬유의 표면과 고무의 접착은 산업 분야에서 가장 선호되는 주제 중의 하나이다. 고무는 플라스틱과는 다르게 높은 점탄성을 가지고 있으며, 이러한 고무의 특성으로 인하여 연속적 변형을 지속하는 제품에 적용할 경우 장시간 형태를 유지하는 장점이 있다. 그러나 물리적 특성 측면에서 고무는 그 자체만으로는 충분한 물성을 발현하기에 한계가 있으므로 다양한 형태의 첨가제를 사용하여 고무 복합체로 사용하는 것이 더욱 효과적이다4-7).
	고무복합체 제품의 단점을 보완하기 위한 방법은 무엇인가?	통상적인 고무복합체 제품은 초기 품질이 우수하지만 외력에 의한 충격으로 발생되는 큰 변위량 또는 지속적으로 가해지는 열이 내구성과 특성 저하 등의 취약한 문제점을 발생시키고 있다. 이러한 취약한 문제점을 개선하기 위하여 내열성 등 여러가지 장점을 가지는 실리콘 고무를 점차적으로 다양한 응용범위에 적용하고 있다8).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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