[논문]이차이온질량분석기의 원리와 분석법 동향

변미랑; 김다영; 홍태은

doi:10.31613/ceramist.2019.22.4.08

이차이온질량분석기의 원리와 분석법 동향
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세라미스트 = Ceramist, v.22 no.4, 2019년, pp.357 - 367

변미랑 (한국기초과학지원연구원) , 김다영 (한국기초과학지원연구원) , 홍태은 (한국기초과학지원연구원)

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Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS) is an analytical method that measures the distribution and concentration of elements or compounds by analyzing the mass of secondary ions released by irradiating ion beams with energy of hundreds eV to 20 keV on the sample surface. Unlike other similar analytical instruments, SIMS directly detect the elemental ions that constitute a sample, allowing you to accurately identify components and obtain concentration information in the depth direction. It is also a great feature for measuring isotopes and analyzing light elements, especially hydrogen. In particular, with the development of materials science, there is an increasing demand for trace concentration analysis and isotope measurements in the micro-regions of various materials. SIMS has a short history compared to other similar methods; nevertheless, SIMS is still advancing in hardware and is expected to contribute to the development of materials science through research and development of advanced analytical techniques.

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문제 정의

이러한 한계를 극복하기 위해 두가지 이상의 다강체 물질을 혼합하거나 치환하는 연구가 활발히 진행 중이다. 그 예로 티탄산지르 콘납 (Pb(Zr,Ti)O₃, 이하 PZT)과 BFO를 혼합한 PZTBFO 다층박막을 제조하여 분극 특성과 강유전율을 개선하고자 한다. 기판사이의 격자 부정합을 최소화하고자 기판과 PZT-BFO 박막 사이에 ZnO buffer layer 증착 후 후열처리(650도) 공정에 따른 다강체 박막의 특성을 관찰하였다.
본 원고에서 이차이온질량분석기의 기본원리와 구성 및 특징에 대한 설명과 다양한 분야에서 이차이온질량분석기를 활용한 연구 결과를 고찰하고 분석 동향에 대해 소개하고자 한다.
이를 규명하고자 산소 펌프, 고체 산화 전해기 및 고체 산화 연료 전지 등에 활용하는 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, 이하 YSZ)의 결정립계 내 산소 이온의 거동 및 역할에 대해 살펴보았다.
그림 12과 같이 이차이온질량분석기(CAMECA, ims-7f)를 통해 ZnO buffer layer의 형성 여부 및 PZT 박막 내부의 확산 여부를 발견하였으며, 열처리후 PZT/ BFO/PZT 다층 박막의 계면이 뚜렷이 구별되는 것을 확인할 수 있다. 이차이온질량분석기를 비롯한 PL, Raman 을 이용하여 PZT-BFO박막의 물성 및 광학 특성 규명을 통해 다강체 물질의 응용 분야를 넓히고자 한다.
이러한 결과는 더 작은 결정립계(즉, 높은 결정립계 밀도)가 더 낮은 전극 임피던스를 나타낸다. 저온에서 작동하는 고체 산화물 연료 전지의 경우 전기화학적 성능을 향상시키기 위해 나노 구조 YSZ의 결정립계 밀도 조절이 가능하다는 것을 제시하였다.

제안 방법

4CoO₃, SSC) 나노 복합체를 제작하였다. 그림 10과 같이 단일 SDC 박막, 단일 SSC 박막, 이중-원주형 SDC-SSC 박막 내부 산소 이온의 확산거동을 이차이온질량분석기로 관찰하였다. 3종의 박막 내부에 존재 하는 ¹⁸O₂ 이온의 깊이방향 분포 분석 결과, SDC-SSC박 막의 산소 농도가 SDC, SSC 단일 박막보다 최소 2배에서 최대 70배 이상 높게 나타났으며, 이는 이중-원주형 구조에서 산소 확산이 매우 효과적으로 일어난 것을 알 수 있다.
기존의 표면분석방법으로는 수십 나노미터 크기의 직경을 가진 YSZ 결정립계와 산소 이온이 어떠한 반응이 일어나는지 알 수 없었으나, 50nm 크기의 높은 수준의 공간분해능을 구현할 수 있는 초미세 이차이온질량분석기(CAMECA, NanoSIMS-50L)를 이용하여 YSZ 결정 립계 내 산소동위원소비 및 분포를 관찰하였다. 그림 11 과 같이 -0.
그 예로 티탄산지르 콘납 (Pb(Zr,Ti)O₃, 이하 PZT)과 BFO를 혼합한 PZTBFO 다층박막을 제조하여 분극 특성과 강유전율을 개선하고자 한다. 기판사이의 격자 부정합을 최소화하고자 기판과 PZT-BFO 박막 사이에 ZnO buffer layer 증착 후 후열처리(650도) 공정에 따른 다강체 박막의 특성을 관찰하였다. 그림 12과 같이 이차이온질량분석기(CAMECA, ims-7f)를 통해 ZnO buffer layer의 형성 여부 및 PZT 박막 내부의 확산 여부를 발견하였으며, 열처리후 PZT/ BFO/PZT 다층 박막의 계면이 뚜렷이 구별되는 것을 확인할 수 있다.
이를 해결하고자 중온 온도에서 구조가 안정적으로 유지되는 이중-원주형(double columnar) 구조의 나노 복합체를 펄스 레이저 증착 (Pulsed Laser Deposition) 방법으로 제작하였다. 나노 복합체의 음극 활동성을 향상시키고자 산소 분압이 높은 분위기에서 사마륨을 도핑한 산화세륨(Sm doped CeO₂, SDC)-산화세륨스트론튬코발트 (Sm_0.6Sr_0.4CoO₃, SSC) 나노 복합체를 제작하였다. 그림 10과 같이 단일 SDC 박막, 단일 SSC 박막, 이중-원주형 SDC-SSC 박막 내부 산소 이온의 확산거동을 이차이온질량분석기로 관찰하였다.
일반적으로 주기율표 오른쪽에 위치하여 전자 친화력이 높은 원소를 검출할 때는 음이온을 잘 생성시키는 세슘 이온(¹³³Cs⁺)을 사용하고, 주로 주기율표 왼편에 위치하여 이온화 전위가 낮은 원소를 검출할 때는 양이온을 잘 생성시키는 산소 이온(O₂⁺, O^-)을 사용한다. 불활성 원소(He, Ar, Kr 등)를 검출하거나 매질효과(matrix effect)를 줄이기 위해 일차이온으로 세슘이온 (Cs⁺)을 사용하고, 이차이온으로 MCs⁺(예: ArCs⁺, InCs⁺)와 같은 분자이온을 검출한다. 일차이온컬럼은 일차이온을 안정적으로 시료로 운반하기 위해 초고진공도 상태를 항상 유지하고 있다.

이론/모형

이를 해결하고자 중온 온도에서 구조가 안정적으로 유지되는 이중-원주형(double columnar) 구조의 나노 복합체를 펄스 레이저 증착 (Pulsed Laser Deposition) 방법으로 제작하였다. 나노 복합체의 음극 활동성을 향상시키고자 산소 분압이 높은 분위기에서 사마륨을 도핑한 산화세륨(Sm doped CeO₂, SDC)-산화세륨스트론튬코발트 (Sm_0.

성능/효과

그림 10과 같이 단일 SDC 박막, 단일 SSC 박막, 이중-원주형 SDC-SSC 박막 내부 산소 이온의 확산거동을 이차이온질량분석기로 관찰하였다. 3종의 박막 내부에 존재 하는 ¹⁸O₂ 이온의 깊이방향 분포 분석 결과, SDC-SSC박 막의 산소 농도가 SDC, SSC 단일 박막보다 최소 2배에서 최대 70배 이상 높게 나타났으며, 이는 이중-원주형 구조에서 산소 확산이 매우 효과적으로 일어난 것을 알 수 있다. 이중-원주형 SDC-SSC 나노 복합체 박막의 표면에서 ¹⁸O₂ 이온이 감소하였다가 증가하는 현상은 박막의 표면에서 내부로 산소 확산이 빠르게 일어난 것으로 추측된다.
5V, 600도 분위기에서 ¹⁸O₂ 산소 가스를 주 입한 YSZ와 산소 가스를 주입하지 않은 YSZ의 결정립계 내 산소 동위원소 이미지 분석을 통해 결정립계에서 산소반응이 활성화 되었음을 확인하였다. 결정립계가 이온 전도 측면에서는 높은 저항을 값을 가지나, 산소 이온과의 반응성은 결정면보다 높게 나타났다. 이러한 결과는 더 작은 결정립계(즉, 높은 결정립계 밀도)가 더 낮은 전극 임피던스를 나타낸다.
그림 12과 같이 이차이온질량분석기(CAMECA, ims-7f)를 통해 ZnO buffer layer의 형성 여부 및 PZT 박막 내부의 확산 여부를 발견하였으며, 열처리후 PZT/ BFO/PZT 다층 박막의 계면이 뚜렷이 구별되는 것을 확인할 수 있다.
셋째, 시료 표면에 충돌하는 일차이온의 직경을 수 nm-μm까지 줄일 수 있어 초미세 영역 내 분석이 가능 하다.

후속연구

나노 수준에서 전극이나 인터페이스의 구조를 제어함으로써 산소 확산 농도가 증가 및 높은 전력 밀도 확보, 구조적 안정성을 달성하였다. 그 결과, 이중-원중 형 나노 복합체를 모바일 애플리케이션과 같은 SOFC를 위한 새로운 응용 영역의 미래로 응용 분야를 확장할 수 있을 것이라 예측된다.
이차이온질량분석기의 이미지 분석법으로 시료 표면 및 계면 내 불순물의 확산·치환 분포를 관찰하거나 정량화 한다면 많은 성과를 도출할 수 있을 것이다.
향후, 세라믹소재의 불순물 제어를 통한 특성 개선 연구는 이차이온질량분석기의 좋은 연구 분야가 될 것으로 기대한다. 이차이온질량분석기의 이미지 분석법으로 시료 표면 및 계면 내 불순물의 확산·치환 분포를 관찰하거나 정량화 한다면 많은 성과를 도출할 수 있을 것이다.

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