[논문]Mn 분말을 환원제로 사용하여 열증발법에 의해 생성된 ZnO 마이크로/나노결정

소호진; 이근형

doi:10.3740/mrsk.2019.29.7.432

Mn 분말을 환원제로 사용하여 열증발법에 의해 생성된 ZnO 마이크로/나노결정
ZnO Micro/Nanocrystals Synthesized by Thermal Evaporation Method using Mn Powder as the Reducing Agent 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.29 no.7, 2019년, pp.432 - 436

소호진 (동의대학교 대학원 신소재공학과) , 이근형 (동의대학교 대학원 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Zinc oxide(ZnO) micro/nanocrystals are grown via thermal evaporation of ZnO powder mixed with Mn powder, which is used as a reducing agent. The ZnO/Mn powder mixture produces ZnO micro/nanocrystals with diverse morphologies such as rods, wires, belts, and spherical shapes. Rod-shaped ZnO micro/nanocrystals, which have an average diameter of 360 nm and an average length of about $12{\mu}m$, are fabricated at a temperature as low as $800^{\circ}C$ due to the reducibility of Mn. Wire-and belt-like ZnO micro/nanocrystals with length of $3{\mu}m$ are formed at $900^{\circ}C$ and $1,000^{\circ}C$. When the growth temperature is $1,100^{\circ}C$, spherical shaped ZnO crystals having a diameter of 150 nm are synthesized. X-ray diffraction patterns reveal that ZnO had hexagonal wurtzite crystal structure. A strong ultraviolet emission peak and a weak visible emission band are observed in the cathodoluminescence spectra of the rod- and wire-shaped ZnO crystals, while visible emission is detected for the spherical shaped ZnO crystals.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 새로운 환원제로 Mn 분말을 사용하여 ZnO 마이크로/나노결정의 생성에 미치는 Mn의 영향을 살펴보았고, 또한 ZnO 마이크로/나노결정의 형상 변화와 발광 특성에 미치는 영향도 살펴보았다. 특히, 공정의 용이성을 높이기 위하여 실험은 대기압의 공기 분위기에서 수행되었다.

가설 설정

ZnO 결정의 핵이 생성되어 성장할 때, 성장 물질의 과포화도가 낮은 경우에는 결정 성장이 유리하고 과포화도가 높은 조건에서는 핵생성이 유리하다고 알려져 있다.¹³⁾ 온도가 높을수록 성장 물질의 농도는 증가하고 과포화도는 높아질 것이다. Fig.

제안 방법

생성된 산화물들의 형상은 주사전자현미경(SEM, Quanta 200 FEG, 가속 전압 15 kV)으로 관찰하였고 구성 성분 및 조성은 에너지 분산형 X선 분석기(EDX, Quanta 200, 가속 전압: 15 kV)로 측정하였다. 발광 특성은 음극선 발광 분석기(CL, Mono CL4)로 분석하였다.
생성된 산화물들의 형상은 주사전자현미경(SEM, Quanta 200 FEG, 가속 전압 15 kV)으로 관찰하였고 구성 성분 및 조성은 에너지 분산형 X선 분석기(EDX, Quanta 200, 가속 전압: 15 kV)로 측정하였다. 발광 특성은 음극선 발광 분석기(CL, Mono CL4)로 분석하였다.
그리고, 전기로의 온도를 5℃/min 의 속도로 공정온도까지 올린 후, 1시간 동안 유지하였다. 온도에 따른 생성 산화물의 형상 변화와 발광 특성을 관찰하기 위하여 공정 온도를 800℃, 900℃, 1,000℃, 1,100℃로 하여 실험을 진행하였다. 1시간의 공정이 끝난 후에 전기로의 전원을 끄고 시료를 실온까지 냉각하였다.
본 연구에서는 새로운 환원제로 Mn 분말을 사용하여 ZnO 마이크로/나노결정의 생성에 미치는 Mn의 영향을 살펴보았고, 또한 ZnO 마이크로/나노결정의 형상 변화와 발광 특성에 미치는 영향도 살펴보았다. 특히, 공정의 용이성을 높이기 위하여 실험은 대기압의 공기 분위기에서 수행되었다.
냉각된 알루미나 도가니 안에서 하얀색과 검은색 분말의 산화 생성물이 생성되었다. 하얀 생성물을 위주로 분석을 행하였다.

대상 데이터

ZnO 분말(고순도화학, 99.999 %)과 Mn 분말(시그마 알드리치, ≥99 %)을 각각 0.5 g씩 원통에 넣고 볼밀 장치를 이용하여 5시간 동안 혼합하였다.
ZnO 분말과 Mn 분말을 혼합한 원료 분말을 대기압의 공기 분위기에서 열 증발시켜 막대 형상, 선 형상, 구형과 같은 다양한 형상을 가진 ZnO 결정을 형성하였다. ZnO 결정들은 ZnO의 용융 온도(1,975 ℃)보다 훨씬 낮은 온도인 800 ℃에서도 형성되었고, 이것은 이온화 에너지가 Zn의 이온화 에너지보다 작은 Mn이 ZnO 원료 분말을 낮은 용융 온도를 가진 Zn과 ZnOx(X < 1)로 환원시킨 결과라고 추론된다.

성능/효과

12) Mn의 경우도 이온화 에너지가 2,227 kJ·mol−1로서 Zn의 이온화 에너지보다 작기 때문에 ZnO를 Zn 또는 ZnOx(X < 1)로 효율적으로 환원시킨 것으로 판단된다.
3(a)에서 볼 수 있듯이, 육방정 wurtzite 결정구조를 가진 ZnO 결정에서, 1차원 구조의 막대 형상을 가진 ZnO 결정이 과포화도가 낮은 조건에 형성되고 있다.⁶⁾ 과포화도가 낮은 조건에서는 기체 상태의 성장 물질이 핵의 표면에 흡착하면 확산 거리가 길기 때문에 표면에서 에너지적으로 가장 안정한 결합 위치까지 확산하여 결정 표면과 결합하는 경향이 있다. 육방 정 wurtzite 결정구조를 가진 ZnO 결정에서, ZnO 핵의 표면에 흡착된 성장 물질인 ZnO 분자들이 표면에너지가 낮은 (0001) 면까지 확산하여 결정 표면과 비가역적으로 결합하게 된다.
5는 800℃, 900℃, 1,000℃, 1,100℃의 온도에서 생성한 ZnO의 발광 특성을 나타내는 CL 스펙트럼 이다. 800℃, 900℃, 1,000℃에서 제작된 시료에서는, 중심 파장이 380 nm이며 높은 강도를 가진 자외선 영역의 발광 피크와 강도는 낮고 중심 파장이 500 nm인 가시광 영역의 발광 밴드가 관찰되었다. 380 nm 파장의 자외선 발광은 여기자의 결합에 기인하는 것으로 알려져 있으며^15,16) 400~700 nm의 가시광 영역 발광은 결정 내의 침입형 산소 원자, 산소 공공 또는 아연 공공 등의 결함에 기인한다고 알려져 있다.
온도를 1,100 ℃까지 더욱 증가시키면, ZnO 결정의 형상은 평균 직경이 150 nm 인 구형으로 변하였다. 이상의 SEM 관찰로부터 ZnO의 용융 온도보다도 매우 낮은 800 ℃에서도 1차원 구조인 막대 형상의 ZnO 결정이 생성되었음을 확인 할 수 있었다. 이것은 Mn 첨가의 영향으로 생각된다.

후속연구

37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 여기자 결합에너지로 인하여 자외선 발광 다이오드와 자외선 레이저 다이오드에 응용이 가능한 재료로 주목을 받고 있다. 또한 투명 전도성 재료로 평판디스플레이와 태양전지 등의 광전자 소자에 투명전극으로 사용되거나 투명 박막 트랜지스터, 표면 탄성파 소자, 가스 센서를 포함하는 다양한 전자소자에의 응용이 기대된다. 최근에는, 작은 크기에서 기인하는 독특한 물성 때문에 ZnO의 마이크로/나노결정도 큰 주목을 받고 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열증발법 활용 범위 활대를 위해 탄소 이외의 새로운 환원제로 제안되는 것은?	본 연구에서는 새로운 환원제로 Mn 분말을 사용하여 ZnO 마이크로/나노결정의 생성에 미치는 Mn의 영향을 살펴보았고, 또한 ZnO 마이크로/나노결정의 형상 변화와 발광 특성에 미치는 영향도 살펴보았다. 특히, 공정의 용이성을 높이기 위하여 실험은 대기압의 공기 분위기에서 수행되었다.
	ZnO의 특징은?	ZnO는 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 여기자 결합에너지로 인하여 자외선 발광 다이오드와 자외선 레이저 다이오드에 응용이 가능한 재료로 주목을 받고 있다. 또한 투명 전도성 재료로 평판디스플레이와 태양전지 등의 광전자 소자에 투명전극으로 사용되거나 투명 박막 트랜지스터, 표면 탄성파 소자, 가스 센서를 포함하는 다양한 전자소자에의 응용이 기대된다.
	열 증발법을 이용한 ZnO 마이크로/나노결정의 합성에 쓰이는 ZnO 분말은 용융 온도가 높아 환원제로 탄소를 사용하는데 이로 인해 생길 수 있는 문제점은?	ZnO 분말에 탄소를 첨가함으로써 1,000oC~1,100oC의 온도에서 ZnO 마이크로/나노결정들이 제작되고 있다.9-11) 그러나, 탄소의 사용으로 CO와 CO2 가스가 발생하기 때문에 특별한 경우에는 이런 가스들의 발생이 문제가 될 수도 있다. 그러므로, 열증발법의 활용 범위를 확대하기 위해서는 탄소 이외의 새로운 환원제의 필요성이 높아 지고 있다.

참고문헌 (18)

10.1002/1616-3028(20020517)12:5<323::AID-ADFM323>3.0.CO;2-G

상세보기
Cheng, An-Jen, Tzeng, Yonhua, Zhou, Yi, Park, Minseo, Wu, Tsung-hsueh, Shannon, Curtis, Wang, Dake, Lee, Wonwoo. Thermal chemical vapor deposition growth of zinc oxide nanostructures for dye-sensitized solar cell fabrication. Applied physics letters, vol.92, no.9, 092113-.

상세보기
Yang, J. L., An, S. J., Park, W. I., Yi, G.-C., Choi, W.. Photocatalysis Using ZnO Thin Films and Nanoneedles Grown by Metal–Organic Chemical Vapor Deposition. Advanced materials, vol.16, no.18, 1661-1664.

상세보기
Na, Jeong-Seok, Gong, Bo, Scarel, Giovanna, Parsons, Gregory N.. Surface Polarity Shielding and Hierarchical ZnO Nano-Architectures Produced Using Sequential Hydrothermal Crystal Synthesis and Thin Film Atomic Layer Deposition. ACS nano, vol.3, no.10, 3191-3199.

상세보기
Lee, J., Easteal, A.J., Pal, U., Bhattacharyya, D.. Evolution of ZnO nanostructures in sol-gel synthesis. Current applied physics : the official journal of the Korean Physical Society, vol.9, no.4, 792-796.

상세보기
Illy, B. N., Ingham, B., Ryan, M. P.. Effect of Supersaturation on the Growth of Zinc Oxide Nanostructured Films by Electrochemical Deposition. Crystal growth & design, vol.10, no.3, 1189-1193.

상세보기
Calestani, D., Zha, M. Z., Zanotti, L., Villani, M., Zappettini, A.. Low temperature thermal evaporationgrowth of aligned ZnOnanorods on ZnO film: a growth mechanism promoted by Zn nanoclusters on polar surfaces. CrystEngComm, vol.13, no.5, 1707-1712.

상세보기
Johari, Anima, Rana, Vikas, Bhatnagar, Mukesh Chander. Synthesis, Characterization and Ethanol Sensing Properties of Tin Oxide Nanostructures. Nanomaterials and nanotechnology, vol.1, 18-.

상세보기
Xu, C. X., Sun, X. W., Dong, Z. L., Yu, M. B.. Zinc oxide nanodisk. Applied physics letters, vol.85, no.17, 3878-3880.

상세보기
Yao, B. D., Chan, Y. F., Wang, N.. Formation of ZnO nanostructures by a simple way of thermal evaporation. Applied physics letters, vol.81, no.4, 757-759.

상세보기
Biswas, M., McGlynn, E., Henry, M. O., McCann, M., Rafferty, A.. Carbothermal reduction vapor phase transport growth of ZnO nanostructures: Effects of various carbon sources. Journal of applied physics, vol.105, no.9, 094306-.

상세보기
Lv, H, Sang, DD, Li, HD, Du, XB, Li, DM, Zou, GT. Thermal Evaporation Synthesis and Properties of ZnO Nano/Microstructures Using Carbon Group Elements as the Reducing Agents. Nanoscale research letters, vol.5, no.3, 620-624.

상세보기
Zhang, Yangyang, Ram, Manoj K., Stefanakos, Elias K., Goswami, D. Yogi. Synthesis, Characterization, and Applications of ZnO Nanowires. Journal of nanomaterials, vol.2012, 1-22.

상세보기
Kim, D.S., Gosele, U., Zacharias, M.. Surface-diffusion induced growth of ZnO nanowires. Journal of crystal growth, vol.311, no.11, 3216-3219.

상세보기
Özgür, Ü., Alivov, Ya. I., Liu, C., Teke, A., Reshchikov, M. A., Doğan, S., Avrutin, V., Cho, S.-J., Morkoç, H.. A comprehensive review of ZnO materials and devices. Journal of applied physics, vol.98, no.4, 041301-.

상세보기
Wang, D.F., Zhang, T.J.. Study on the defects of ZnO nanowire. Solid state communications, vol.149, no.43, 1947-1949.

상세보기
Djurišić, A. B., Choy, W. C. H., Roy, V. A. L., Leung, Y. H., Kwong, C. Y., Cheah, K. W., Gundu Rao, T. K., Chan, W. K., Fei Lui, H., Surya, C.. Photoluminescence and Electron Paramagnetic Resonance of ZnO Tetrapod Structures. Advanced functional materials, vol.14, no.9, 856-864.

상세보기
Wu, X. L., Siu, G. G., Fu, C. L., Ong, H. C.. Photoluminescence and cathodoluminescence studies of stoichiometric and oxygen-deficient ZnO films. Applied physics letters, vol.78, no.16, 2285-2287.

상세보기

LOADING...

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증