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문제 정의
- 2차 열처리는 1,450°C의 고온에서 장시간 이루어지므로 열역학적으로 안정한 구형으로 변하고자 한다.
제안 방법
- BaSi2O2N2:Eu2+를 고상반응법(solid state reaction)으로 합성하기 위해 BaCO3(high purity chemical, 99.9 %), SiO2(high purity chemical, 99.9 %), α-Si3N4(Ube, SN E-10, 99.99 %), 그리고 Eu2O3(shinetsu, 99.99 %)를 당량비에 맞게 전자저울(OHAUS, AR2140)을 10−4 order까지 정확하게 측량하고, 건식 혼합을 실시한다.
- 합성된 BaSi2O2N2:Eu2+와 Y3Al5O12:Ce3+ 그리고 Sr2Si5N8: Eu2+를 혼합하여 5630 패키지(Forepi model: Fl200KDZ-BL, chip size 5.6 × 3.0 × 0.9t mm, Wd 451 nm, 100 ea Set, Dow corning OE6630)를 제작하여 60 mA에서 구동하여 광분석을 하였다.
- 각각의 온도에 따라 형광체의 결정을 확인하기 위해 X-ray diffractometer(Rigaku, D/MAX-33)의 Cu Kα선, 40 kV, 40 mA에서 2θ = 10° - 80°의 범위, 0.02° 스텝으로 X-ray diffraction(XRD)를 측정하였다.
- 본 연구에서 각각 온도에 따른 형광체의 중량 감소와 분해·합성 및 상전이에 대한 분석을 위해 TG-DSC(thermal gravimetric-differential scanning calorimeter, PERKINELMER U.S.A, DTA 7) 분석을 하였다.
- 합성된 청록색 형광체(BaSi2O2N2:Eu2+, Em = 495 nm), 황색(Y3Al5O12:Ce3+, Em = 550 nm) 그리고 적색(Sr2Si5N8:Eu2+, Em = 620 nm) 형광체를 혼합하여 5630 패키지 (Forepi model: Fl200KDZ-BL, chip size 5.6 × 3.0 × 0.9t mm, Wd 451 nm, 100 ea Set, Dow corning OE6630)를 진행하였다.
- 상기 방법으로 1차 열처리가 끝난 전구체를 2차적으로 1,450°C에서 환원분위기 H2/N2(4 % : 96 %)로 6시간 동안 유지하여 전구체의 환원시키는 공정을 진행하여 합성한다.
- 혼합된 전구체를 1차적으로 1,200, 1,300, 1,450, 1,475 그리고 1,500°C에서 N2 분위기를 조성하여 10시간 동안 열처리를 한다.
- 02Eu2+는 1차와 2차로 구분된 공정으로 다른 질화물 반응법과는 달리 고압의 조건이 요구되지 않는다. 기존의 BaSi2O2N2:Eu2+ 형광체는 고상법을 이용한 고압의 gas pressure sintering공정 혹은 환원공정을 통해 제작하지만 본 연구에서는 상압의 질소분위기에서 반응을 일으킨 후 환원을 시키는 단계별 공정으로 1차 열처리와 2차 열처리를 통하여 더 강한 환원반응을 발생시켜 PL향상을 도모하였다. 이러한 과정에서의 상변이 상관관계를 규명하고 합성 온도에 따른 발광 효율을 분석하였으며, 연색성을 확인하기 위해 황색 그리고 적색 형광체를 혼합하여 LED 패키지를 제작하여 비교 분석하였다.
- 기존의 BaSi2O2N2:Eu2+ 형광체는 고상법을 이용한 고압의 gas pressure sintering공정 혹은 환원공정을 통해 제작하지만 본 연구에서는 상압의 질소분위기에서 반응을 일으킨 후 환원을 시키는 단계별 공정으로 1차 열처리와 2차 열처리를 통하여 더 강한 환원반응을 발생시켜 PL향상을 도모하였다. 이러한 과정에서의 상변이 상관관계를 규명하고 합성 온도에 따른 발광 효율을 분석하였으며, 연색성을 확인하기 위해 황색 그리고 적색 형광체를 혼합하여 LED 패키지를 제작하여 비교 분석하였다.
- 상기 방법으로 1차 열처리가 끝난 전구체를 2차적으로 1,450°C에서 환원분위기 H2/N2(4 % : 96 %)로 6시간 동안 유지하여 전구체의 환원시키는 공정을 진행하여 합성한다. 1차 열처리를 통하여 BaSi2O2N2의 결정을 형성한 BaSi2O2N2내에 도펀트인 Eu 이온을 3가에서 2가로 환원을 위해 2차 열처리를 하였다.
- 형광체 상변이 온도를 조사하기 위해 TG-DSC를 측정하였다. 혼합된 전구체에 대하여 일정 고온에 이르기까지 가열하면서 시료내부에서 일어나는 결정구조의 변화, 상의 변화, 성분간의 반응 여부 등을 관찰하였다.
- 형광체 상변이 온도를 조사하기 위해 TG-DSC를 측정하였다. 혼합된 전구체에 대하여 일정 고온에 이르기까지 가열하면서 시료내부에서 일어나는 결정구조의 변화, 상의 변화, 성분간의 반응 여부 등을 관찰하였다. Fig.
- 본 연구에서는 고연색성 백색 LED를 구현하기 위해 Blue LED의 발광 영역과 형광체의 황색 그리고 적색 발광 영역 사이의 부족한 색영역을 보상할 수 있는 청록색 형광체 BaSi2O2N2:0.02Eu2+를 고상 반응법을 이용하여 합성하였다. TG-DSC 곡선에서 확인된 흡열 반응의 온도와 각 온도의 결정상을 XRD에서 확인한 결과 각 흡열 반응 지점에서 상변이가 일어남을 알 수 있었다.
- 1차 열처리 후 BaSi2O2N2는 결정상이 형성되는 1,300°C부터 BaSi2O2N2의 짧은 스토크스 이동(Stoke’s shift)으로 Eu의 4f65d1 →4f7 천이를 통하여 495 nm에서 효율적인 발광한다. 고연색 White LED를 구현하기 위해 3종의 형광체(청록색 BaSi2O2N2:Eu / Em = 495 nm, 황색 YAG:Ce / Em = 550 nm, 적색 Sr2Si5N8:Eu / Em = 620 nm)를 활용하여 White LED 패키지를 제작하였다. 그 결과 연색 지수 CRI 90 Ra 값을 갖는 고연색성 White LED를 구현하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 합성된 형광체 청록색(BaSi2O2N2:Eu2+, Em = 495 nm), 황색(Y3Al5O12:Ce3+, Em = 550 nm) 그리고 적색(Sr2Si5N8:Eu2+, Em = 620 nm)의 삼원색을 활용하여 높은 연색 지수의 백색 LED를 제작하였다. Fig.
이론/모형
- 02° 스텝으로 X-ray diffraction(XRD)를 측정하였다. 온도에 따른 형광체의 광학적 특성을 분석하기 위하여 35 W Xenon lamp sources, 1 nm spectral resolution 조건에서 fluorescence spectrophotometer (PSI, DARSA PRO 5200)로 photoluminescence(PL)를 측정하고, 입자의 형태를 확인하기 위해 scanning electron microscope(SEM, TESCAN, VEGA2LSU)를 이용하였다. 합성된 BaSi2O2N2:Eu2+와 Y3Al5O12:Ce3+ 그리고 Sr2Si5N8: Eu2+를 혼합하여 5630 패키지(Forepi model: Fl200KDZ-BL, chip size 5.
성능/효과
- 1,200°C에서 Ba2SiO4상이 확인되었으며, 원료인 Si3N4상이 존재하는 것으로 확인되었다.
- Ba2SiO4의 질화 반응으로 인하여 weight percent가 증가한다. 결론적으로 온도가 증가함에 따라 Si3N4 상이 줄어들고, BaSi2O2N2 상으로 상변이가 되어 결정을 이룬다. Table 1에서는 각 온도에 따른 형성된 상 분석표를 나타낸다.
- 이는 황색 형광체, 적색 형광체, 청록색 형광체를 이용하여 각각의 형광체 조합에 대한 발광스펙트럼들이다. 기존에 황색과 적색의 형광체만으로 구성된 백색 LED에서는 연색 지수가 82 Ra의 값을 가지지만, BaSi2O2N2:Eu2+ 형광체를 추가하여 혼합한 결과 백색 구현시 연색 지수는 더 향상되어 90 Ra로 측정되었다.
- 02Eu2+를 고상 반응법을 이용하여 합성하였다. TG-DSC 곡선에서 확인된 흡열 반응의 온도와 각 온도의 결정상을 XRD에서 확인한 결과 각 흡열 반응 지점에서 상변이가 일어남을 알 수 있었다. 1,200°C에서 Ba2SiO4와 Si3N4상이 존재하며 1,300°C에서 BaSi2O2N2의 결정상이 형성되기 시작한다.
- 고연색 White LED를 구현하기 위해 3종의 형광체(청록색 BaSi2O2N2:Eu / Em = 495 nm, 황색 YAG:Ce / Em = 550 nm, 적색 Sr2Si5N8:Eu / Em = 620 nm)를 활용하여 White LED 패키지를 제작하였다. 그 결과 연색 지수 CRI 90 Ra 값을 갖는 고연색성 White LED를 구현하였다.
- 4에 SEM 이미지를 나타내었다. 1차 열처리를 통한 형광체 분말은 막대 형태로 결정이 이뤄져 있으며, 2차 열처리를 진행 후에 입자 형상은 막대 형태에서 거친 모양이지만 둥근 모양으로 변화한 것으로 확인되었다. 2차 열처리는 1,450°C의 고온에서 장시간 이루어지므로 열역학적으로 안정한 구형으로 변하고자 한다.
- Table 2는 청색 LED에 발광하는 형광체를 알맞은 함량비에 맞춰서 LED 패키지하여 특성을 확인한 결과이다. 확인된 것과 같이 청색 LED 발광과 황색 형광체 발광 사이에 청록색 형광체를 같이 혼합함으로써 특수 연색 지수 R12의 세기는 높아졌고, 그 결과 백색 LED는 연색 지수가 80 Ra로 높아짐을 알 수 있다. 하지만 더 높은 연색 지수를 구현하기 위해서는 부족한 적색 영역을 형광체로 보강해주어야 한다.
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